CuO/SiO2复合薄膜的微观结构和发光特性分析

采用射频磁控共溅射法在硅衬底上沉积Cu/SiO₂ 复合薄膜,然后在N₂保护下高温退火,再于空气中自然冷却氧化,制备出低维CuO纳米结构,并对其微观结构和光致发光进行研究. 退火温度为1100℃时样品中主晶相为立方晶系的CuO（200）晶面,薄膜样品表面出现纳米线状结构,表面组分主要包括Cu、O元素,冷却氧化形成CuO/SiO₂复合薄膜. 该温度下退火后,光致发光谱中出现紫外光和紫光,这是由于复合薄膜中CuO的导带底到Cu空穴缺陷能级的跃迁导致的.     

负载缺位钨硅酸的有机无机复合光致变色薄膜

采用sol-gel技术, 利用缺位杂多酸中氧原子不饱和性, 将Keggin结构缺位杂多酸盐SiW₁₁以共 价键结合到SiO₂ 网络上, 制备了SiW₁₁/SiO₂/PVA复合薄膜. IR光谱表明, SiW₁₁在基体中基本保持Keggin结构, 与SiO₂网络上形成了W--O--Si 共价键. 由于W--O--Si键的生成, 造成Keggin结构SiW₁₁产生一定的形变. 此薄膜在紫外光照射下变蓝, 具有较好的光致变色性质.     

退火CdS/SiO2介孔组装体系光吸收的行为

用溶胶-凝胶法获得多孔SiO₂载体,浸泡合成法得到不同复合量的CdS/SiO₂块材介孔组装体系.研究了复合量、气氛条件及退火温度对其光吸收特性的影响,发现吸收边随复合量增加往长波方向移动;在氮气和空气中退火时,随退火温度升高前者表现为红移而后者表现为蓝移,这归属于量子尺寸效应.     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.     

La2/3Sr1/3MnO3/ZnO混合物薄膜的磁电阻和伏安特性研究

利用脉冲激光沉积的方法在Si（100）氧化成SiO₂的基片上制备了(La_2/3Sr_1/3MnO₃)_x/(ZnO)_1-x混合物薄膜,研究了薄膜的磁电阻和伏安特性. X射线衍射分析表明,除了衬底SiO₂的衍射峰以外,分别出现了La_2/3Sr_1/3MnO₃（101）的衍射峰和ZnO（002）的衍射峰,且它们形成了两相共存体系. 实验表明：x=0.3的混合物薄膜表现为半导体导电特性,而x=0.4的样品则出现了典型的金属绝缘相变. 所制备的样品表现出了低场磁电阻效应和非线性伏安特性. 在0.7T磁场的作用下,x=0.3的样品在温度为60K时取得的最大磁电阻值为28.8%. 通过对伏安关系拟合表明,在La_2/3Sr_1/3MnO₃和ZnO颗粒之间存在一定的耗尽层,且产生了界面缺陷态.     

HNO3处理对TiO2纳米薄膜的光催化活性和表面微结构的影响

通过sol-gel工艺分别在钠钙玻璃和预涂SiO₂涂层的钠钙玻璃基体上制备了TiO₂。光催化纳米薄膜.然后用1mol/L HNO₃水溶液对煅烧后的薄膜进行酸处理.用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV-VIS)对酸处理前后TiO₂纳米薄膜进行了表征.用甲基橙水溶液的光催化脱色来评价TiO₂薄膜的光催化活性.结果表明:SiO₂涂层能有效阻止钠离子从玻璃基体向TiO₂薄膜的扩散;普通玻璃表面的TiO₂纳米薄膜经HNO₃处理后,薄膜的光催化活性明显增强.这是由于TiO₂纳米薄膜中的钠离子浓度降低以及表面羟基含量增加的缘故.     

以明胶为模板制备复合空腔微球

以明胶微球为模板, 采用层层自组装技术制备了明胶/SiO₂/PAH复合微球, 并用热水溶解模板得到了SiO₂/PAH复合空腔微球. 通过用ζ电位、TEM、IR、TG等测试手段对其样品进行表征分析. 结果表明, SiO₂/PAH有效地组装在明胶微球上, 形成了核壳式结构, 模板去除后得到空腔结构. 在溶解模板的过程中, 通过对明胶水解产物氨基酸含量的测定, 发现SiO₂/聚电解质的存在具有一定的缓释性.     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

金属Sn氧化薄膜的真空退火与原位XPS测量

本文研究了在真空退火过程中金属Sn氧化薄膜表面L元素Sn和O的化学性质．利用X射线光电子能谱（XPS）的表面分析方法,发现在金属Sn氧化薄膜的表面上存在大量的吸附氧粒子（O^-和O^-_2）提高真空退火温度,吸附氧粒子的数量增加;同时吸附氧粒子的负电性变弱．当退火温度低于350℃时,吸附氧粒子数量的增加是起因于SnO₂→Sn₂O₃的转变;在这种情况下,可以观察到Sn2O3是相对稳定的金属Sn氧化物,继续提高退火温度,达到400℃时,Sn在金属Sn中的相对含量急剧增大,Sn在金属Sn中相对含量增加的原因与金属Sn的价态Sn³⁺→Sn⁰的转变相关在这个转变过程中伴随着O的释放和薄膜表面氧粒子的进一步堆积．与温度低于350℃时的退火条件相比,XPS的测量也发现,在400℃的退火温度下;SnO₂相对于Sn₂O₃反而成为比较稳定的金属Sn氧化物．还讨论了金属Sn氧化薄膜表面上吸附氧粒子的吸附状态以及吸附状态与退火温度的关系．     

C/C复合材料高温长寿命抗氧化复合涂层研究

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备SiC-WSi₂/MoSi₂抗氧化复合涂层; 通过恒温氧化实验以及X射线衍射分析、扫描电镜观察及能谱分析, 研究了W、Mo含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响. 结果表明: 随着包埋粉料中W、Mo含量的增加, 所制备复合涂层的厚度先增加后减小; 含有10.0at％ W和Mo制备的复合涂层具有相对较大的厚度和较为致密的结构, 且WSi₂和MoSi₂含量相对较高; 氧化过程中在涂层表面形成致密和稳定的SiO₂玻璃保护膜; 在1500℃氧化315h后, 带有该涂层的C/C试样仍然没有失重, 且经过18次1500℃←→室温急冷急热后涂层没有开裂和脱落, 说明该涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

玉米植株中的植硅石及其纳米SiO2的制备

以玉米植株为原料制备了纳米结构SiO₂. 通过常温混酸浸泡等手段在玉米植株中观察到了微米级植硅石,并以植硅石为原料,通过煅烧、硝酸煮沸等方法制备了纳米级SiO₂;运用X射线粉末衍射（XRD）、光学显微镜、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、电子能谱（EDS）、红外光谱(IR)等手段对样品进行了表征. 结果表明,玉米茎表皮和叶中植硅石均为哑铃形,前者沿木质素导管方向顺向排列,后者为横向排列;经硝酸煮沸煅烧后,植硅石可以形成103nm左右的SiO₂球,并随着煅烧温度的升高,纳米球逐渐交联.     

PLD法制备TiO2薄膜及电阻转变特性研究

采用脉冲激光沉积法（PLD）,以Pt(111)/Ti/SiO₂/Si为衬底,制备了具有电阻转变特性的TiO₂薄膜.X射线衍射（XRD）分析未发现明显的TiO₂结晶峰,薄膜呈纳米晶或非晶态.扫描电子显微镜（SEM）及原子力显微镜（AFM）分析表明,TiO₂薄膜表面平整、光滑致密.电学测试结果表明,TiO₂薄膜具有明显的单极性电阻转变特性,高低阻态比值达到10⁴.高阻态下薄膜的导电过程可用空间电荷限制电流模型解释,过程中存在软击穿现象.在此基础上,对薄膜中丝导电通道的产生及熔断过程进行了初步分析.     

钯复合膜的制备与性能

用浸渍法与化学镀法制备了“Pd／SiO₂／陶瓷”复合膜,考察了制备方法对钯复合膜性能（选择性透氢性能和在常压下对甲醇脱氢制甲酸甲酯反应的催化活性）的影响．研究表明,“SiO₂／陶瓷”底膜的质量影响“Pd／SiO₂／陶瓷”复合膜的性能,在浸渍法与化学镀法制备钯表面膜的过程中,它们的成膜机理是不相同的．用同一“SiO₂／陶瓷”底膜,化学镀法制备的钯复合膜比浸渍法制备的膜具有更优异的性能．用浸渍法制备的钯膜在150℃可对H₂／N₂和H₂／甲醇混合气实行全分离．对于甲醇脱氢制甲酸甲酯的反应（100℃）,化学镀法制备的钯膜比浸渍法制备的钯膜具有较高的甲醇转化率和较低的甲酸甲酯选择性．用SEM、XRD测定了钯复合膜的形貌和结构,对两种方法制备的钯复合膜间的差异进行了讨论．     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

以Ｃu（ＮＯ_３）_２为原料,采用络合沉淀法合成了纳米级CuＯ粉体,并对产品结构性能进行了表征．探讨了氨水,柠檬酸,乙二胺三种不同络合剂对粉体粒径的影响,三种络合剂得到粉体平均粒径在４０～６０nm之间,粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大．获得了以氨水为络合剂制备纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件,以氨水为络合剂所得ＣuＯ粉体平均粒径４０nm,分散性好、收率高．     

SiO2柱层状钛酸的制备及光催化性能

采用分步反应法制备SiO2柱层状钛酸(SiO₂-H₂Ti₄O₉)光催化材料, 研究了制备过程中烷基胺的链长、胺预撑后的洗涤方式以及与正硅酸乙酯(TEOS)水热反应时间等因素对SiO₂-H₂Ti₄O₉结构的影响. 以亚甲基蓝(Methylene Bule, MB)为探针反应物, 考察了SiO₂柱层状钛酸的光催化性能. 结果表明, 随着烷基胺链长增加, 层间距增大, 有利于在层间引入TEOS; 用1:1的乙醇水溶液洗涤正十二胺撑后的产物的结晶度显著高于用无水乙醇洗涤的产物; 胺撑后的产物与TEOS在130℃条件下水热反应两次可得到层间距为1.45nm、比表面积为148.4m²/g、结构较规整的SiO₂-H₂Ti₄O₉柱层状材料. 该柱层状材料对亚甲基蓝具有较高的光催化活性.