SiO2-WO3纳米粉体的合成及其气敏特性

采用化学沉淀法制备了xwt％SiO₂-WO₃(x=0,3,5,10,15)粉体材料,利用X射线衍射仪、透射电镜等测试手段分析了材料的微观结构,探讨了掺杂量、元件工作温度与WO₃气敏性能的关系。研究发现:SiO₂的掺杂提高了WO₃粉体材料对H₂S气体的灵敏度,其中掺杂量为5％的烧结型气敏元件在180℃下对H₂S气体有较高的灵敏度和选择性;本文还对WO₃的H₂S气敏机理进行了探讨。     

Pd/多孔TiAl合金基复合透氢膜的制备与性能

用反应合成法制备了Al质量分数为35%的多孔TiAl合金,用约束烧结优化孔结构后多孔体的最大孔径约2-3μm,用化学镀方法制备了Pd/多孔TiAl合金基复合透氢膜,研究了复合透氢膜的性能.结果表明,制备出的复合透氢膜为纯净钯膜,表面膜层致密,厚度约为7 μm.在600℃以下,Pd/多孔TiAl合金复合膜具有良好的界面热稳定性.在500℃退火后复合膜具有优异的抗热震性能.退火后复合膜的氢分离性能为:在温度为500℃、压差为0.02-0.18 Mpa条件下,复合膜的氢气平均渗透系数F为5.1×10-6mol·m-2·s-1·Pa-1,H2/N2选择性为323-400.     

化学镀条件对Pd/α-Al_2O_3膜微观结构的影响

采用超声波钯盐溶液浸渍-高温氧化还原法活化多孔α-Al2O3载体,然后在其上进行化学镀,制得Pd/α-Al2O3复合膜.采用扫描电镜(SEM)表征了钯膜的微观结构,并考察了化学镀条件对钯膜微观结构的影响.结果表明在化学镀条件下基于钯晶粒的类柱状沉积而形成钯膜:钯晶粒的类柱状沉积柱径随着化学镀温度和化学镀时间的增加而增大,镀液中氯化钯浓度对其影响较小.     

用不含有机模板剂的晶化液在多孔α-Al2O3管上合成ZSM-5沸石膜

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al₂O₃管上合成了ZSM-5 沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH:25TEOS:0.25 Al₂O₃:480H₂O.多孔α-Al₂O₃载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5 沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na₂O:Al₂O₃:240SiO₂: 6000H₂O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H₂的渗透率为1.50×10-6mol·m²·s^-1·Pa^-1,理想分离因数α_H/N2为3.85左右.     

渗透压对化学镀自催化共沉积钯银的影响

采用渗透压-化学镀联合法共沉积钯银制备陶瓷负载型钯-银无机复合膜.研究了渗透压对化学镀共沉积钯银的沉积速度、镀层组成和膜表面结构性能的影响.结果表明,化学镀中引入渗透压,可提高钯-银的共沉积速度、改善膜的致密程度和结合程度,但对镀层的组成无明显影响.用扫描电镜、ICP原子发射光谱和称重法对膜结构进行表征.制备的钯-银顶膜厚约8μm,银的摩尔分数为23.6%,在350℃和0.3MPa下,膜的氢渗透通量为8.4×10-3m3/(m2·s),H2/N2分离因子4000.     

憎水二氧化硅膜的制备、表征及水热稳定性研究

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO₂膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H₂的渗透率达到6.0×10^-7mol·m^-2.Pa^-1·s^-1,H₂/CO₂分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H₂/CO₂分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.     

钯膜制备及渗氢性能研究

随着膜分离技术的不断发展,渗氢用钯基膜由于具有优异的透氢速率、透氢选择性及良好的化学和热稳定性,已被广泛应用于氢提纯分离领域。介绍了钯透氢膜的种类、透氢机理和制备方法,总结了钯膜从最初的纯钯膜、钯合金膜到钯复合膜的发展历程和氢渗透性能研究,并重点介绍了以铌钯复合膜为代表的新型Pd/bcc型复合膜氢渗透性能的研究进展。     

聚乙二醇对纳米多孔二氧化硅薄膜性能的影响

以聚乙二醇(PEG)为添加剂,正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用溶胶-凝胶法、结合 旋转涂胶和超临界干燥等工艺在硅片上制备了纳米多孔SiO₂薄膜.利用FTIR、TG-DTA、 AFM和椭偏仪研究了该SiO₂薄膜的性能.与未加.PEG的SiO₂薄膜相比,加入PEG得到 的SiO₂薄膜表面粗糙度增大,但孔隙率较高,介电常数可降至2.0以下.PEG参与并修饰了 TEOS的溶胶-凝胶过程.加入PEG制备的SiO₂薄膜因含有Si-OH基团而呈亲水性,该薄 膜经三甲基氯硅烷(TMCS)修饰后为疏水性.     

Ti3SiC2-64vol%SiC复相陶瓷高温氧化机理研究

采用热等静压原位合成了高致密的Ti₃SiC₂-64vol%SiC复相陶瓷. 通过热重实验研究其在1100~1450℃中空气气氛的高温氧化行为和机理. 研究显示,复相陶瓷的等温动力学曲线遵循抛物线型氧化或抛物线型直线型氧化规律. SiC (64vol%)的引入显著提高了Ti₃SiC₂-SiC材料的抗氧化能力. XRD及SEM-EDS分析显示,氧化膜由外层金红石型TiO₂和非晶态SiO₂组成,过渡层为TiO₂与SiO₂混合物. 高温下（1400℃）,非晶态SiO₂的形成改变了TiO₂膜的生长形态,形成致密TiO₂膜,有效阻碍了氧的扩散. 长时间氧化其抛物线速率常数比在1200℃下氧化低一个数量级. 材料在1400℃下的抗氧化性能明显优于在1200℃下的抗氧化性能.     

金刚石/碳化硅复合梯度膜制备研究

采用微波等离子化学气相沉积(MW-PCVD)制备金刚石/碳化硅复合梯度膜.工作气体为H₂,CH₄和Si[CH₃]₄(四甲基硅烷,TMS),其中H₂∶CH₄=100∶0.6,Si[CH₃]₄为0％-O.05％,沉积压力为3300Pa,基体温度为700℃,微波功率为700W.基体为单晶硅,在沉积前用纳米金刚石颗粒处理.沉积后的样品经扫描电子显微镜(SEM),电子探针显微分析(EPMA),X射线能量损失分析(EDX)表明:沉积膜中的碳化硅含量是随Si[CH₃]₄流量的变化而改变.通过改变Si[CH₃]₄的流量可以制备金刚石/碳化硅复合梯度膜,且梯度膜中金刚石与复合膜过渡自然平滑.     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

PZT95/5铁电陶瓷的掺杂改性研究

采用固相烧结法制备锆钛酸铅95/5(PZT95/5)材料,以“相同化合价,不同原子半径;相近原子半径,不同化合价”的原则,选择了碱金属族、碱土金属族元素的碳酸盐以及Fe₂O₃、SiO₂、Nb₂O₅、WO₃等作为掺杂物分别对其进行掺杂改性.研究了掺杂对材料介电性能、极化性能和低温-高温铁电相的相变温度的影响.发现受主掺杂使得材料的介电常数降低,施主掺杂使得材料的介电常数提高;剩余极化随着掺杂离子的化合价增大而增大;制备得到了低温-高温铁电相相变在15℃的铁电材料,在实际应用上有重要意义.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

SiO2-CaO-B2O3-Al2O3微晶玻璃在平板式ITSOFC中密封性能的研究

平板式中温固体氧化物燃料电池(ITSOFC)的密封材料在工作温度下,与其接触的电池材料应具备以下特性:(1)气密性;(2)尺寸稳定性;(3)热匹配性;(4)化学稳定性;(5)绝缘性.采用SiO₂-CaO-B₂O₃-Al₂O₃系统微晶玻璃制备出一种适用于850℃的密封材料.该材料在850℃保证一定尺寸的前提下,能够与8YSZ电解质和Ni-Cr双极板紧密黏附,热膨胀系数8.9×10^-6)/℃和8YSZ接近,电导率约为10^-8S/cm有良好的电绝缘性能,在O₂和H₂气氛下保温100h没有气体泄漏,且密封后的黏附界面边界分明,元素扩散层厚度<10μm.实验证明该材料适用于ITSOFC 850℃密封.     

溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料

以正硅酸乙酯（TEOS）、硝酸铁和银酸铵为原料,用溶胶－凝胶法制备了Fe－Si－O和Mo－O溶胶,通过浸渍－提拉法,分别制得了Fe－Si－O薄膜（以载玻片为基板）和MO－Fe－Si－O薄膜（以多孔α－Al₂O₃为基质材料）．考察了制备工艺条件对Fe－Si－O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo－Fe－Si－O薄膜结构的影响．结果表明：溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe－Si－O成膜的主要因素;溶胶－凝胶法制备的Mo－Fe－Si－O／α－Al₂O₃无机复合膜热处理温度达到650℃以上,即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧（700℃）－冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象．     

微孔二氧化硅膜的制备、氢气分离以及水热稳定性研究

利用溶胶-凝胶法在Υ-Al₂O₃/α-Al₂O₃多孔支撑体上合成了微孔二氧化硅膜,并用IR、TG、FESEM、N₂吸附以及气体渗透等手段对二氧化硅膜进行了研究.结果表明,200℃时H₂的渗透率达到2.3×10^-7mol·m^-2·Pa^-1·s^-1,H₂/CO₂的分离系数为8.0,然而当二氧化硅膜长期暴露于潮湿环境时,由于水气与孔表面羟基相互作用引起二氧化硅膜孔结构的崩溃,最终导致H₂渗透率和H₂/CO₂分离系数剧烈下降.     

SiO2柱层状钛酸的制备及光催化性能

采用分步反应法制备SiO2柱层状钛酸(SiO₂-H₂Ti₄O₉)光催化材料, 研究了制备过程中烷基胺的链长、胺预撑后的洗涤方式以及与正硅酸乙酯(TEOS)水热反应时间等因素对SiO₂-H₂Ti₄O₉结构的影响. 以亚甲基蓝(Methylene Bule, MB)为探针反应物, 考察了SiO₂柱层状钛酸的光催化性能. 结果表明, 随着烷基胺链长增加, 层间距增大, 有利于在层间引入TEOS; 用1:1的乙醇水溶液洗涤正十二胺撑后的产物的结晶度显著高于用无水乙醇洗涤的产物; 胺撑后的产物与TEOS在130℃条件下水热反应两次可得到层间距为1.45nm、比表面积为148.4m²/g、结构较规整的SiO₂-H₂Ti₄O₉柱层状材料. 该柱层状材料对亚甲基蓝具有较高的光催化活性.     

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO₃)₃和NH₃·H₂O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH₄)₂SO₄,采用沉淀法制备出化学组成为Y₂(OH)₅(NO₃)·nH₂O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y₂O₃粉体与Al₂O₃、Nd₂O₃超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.