尿素中微量镍含量的测定

采用1-(吡啶偶氢)-2-萘酚(简称PAN)与Ni+2形成红色络合物,用分光光度法进行镍含量的测定。尿素中的镍含量一般在2×10-6左右,采用该分析方法速度快,准确率高,精密度好,完全满足工业生产的要求。     

铜(Ⅱ)-抗坏血酸-硫酸-硫氰酸钾极谱络合吸附波研究

用单扫描极谱法研究了Cu(Ⅱ)-H2SO4-硫氰酸钾体系的伏安行为,发现铜(Ⅱ)在抗坏血酸-H2SO4-硫氰酸钾试剂存在下,于-0.55 V(vs·SCE)左右产生一尖锐、灵敏的极谱波。经实验确定的最佳测定条件为:2.5 mol·L-1硫酸2m L,1%硫氰酸钾2 m L,10%抗坏血酸5 m L,铜(Ⅱ)的浓度在6.250×10-7~4.375×10-6mol·L-1范围内与相应的峰电流成线性关系好,回归方程为ip=348.98CCu(mol·L-1)-283.64,线性相关系数R为0.9993;最小检出浓度为4.0×10-7mol·L-1。方法用于人发中铜含量的测定,测定值与原子吸收光谱法测定值基本一致,相对标准偏差(n=6)为2.7%~4.1%,加标回收率96.2%~102.3%。     

双显色体系计算分光光度法测定银杏单宁含量

为了消除分光光度法测定单宁过程中黄酮类物质产生的干扰,采用酒石酸亚铁和硝酸铝-亚硝酸钠双显色体系进行测定,并通过计算分光光度法求解二元方程组获得单宁含量,同时也解得黄酮含量。单宁和黄酮分别在酒石酸亚铁显色体系和硝酸铝-亚硝酸钠显色体系中都具有线性响应,线性相关系数在0.998 7~0.999 9范围内。酒石酸亚铁体系中,ε_(单宁1)=0.010 32 L/(mg·cm),ε_(黄酮1)=0.005 750 L/(mg·cm);硝酸铝体系中,ε黄酮2=0.012 45 L/(mg·cm),ε_(单宁2)=0.002707 L/(mg·cm)。在实际混合体系中,吸光度符合加和性,通过方程组解得的单宁含量标准偏差为0.024%~0.062%,加标回收率为101.8%~108.0%,说明本方法精密度和准确度较高。同时还求得黄酮含量标准偏差为0.013%~0.033%,加标回收率为102.7%~104.9%。通过此方法测出银杏叶(春)、银杏叶(秋)、外种皮、白果中的单宁含量分别为1.605%、1.031%、0.947%、0.055%。     

双峰双波长分光光度法测定微量镍

在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH=9.0的硼砂缓冲介质中5-Br-PADAP与镍()生成紫红色络合物,试剂空白和络合物的最大吸收波长分别为440nm和564nm,镍II的含量0-12μg/25mL范围内符合比尔定律。本文研究了双峰双波长分光光度法测定镍的方法,结果表明:该方法的灵敏度高,选择性好,其表观摩尔吸光系数为1.54×105L.mol-1.cm-1,并且用于测定钢样中镍的含量,结果与推荐值相符,RSD小于5%。     

Gimini阳离子表面活性剂增敏光度法测定水中的微量Fe(Ⅱ)

在醋酸钠(NaAc)缓冲溶液存在下,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)做显色剂,Gimini阳离子表面活性剂对PAN与Fe(Ⅱ)显色反应具有增敏作用。结果表明,最大吸收波长为536nm处,pH为5.6时,表面活性剂用量1.0mL,显色剂用量0.8～1.0mL,显色时间为15min时,Fe(Ⅱ)-PAN-Gemini14三元络合体系能形成稳定的红色配合物,用一元线性回归法求得该体系表观摩尔吸光系数为1.8×105L/(mol·cm),并用该三元络合体系测得玄武湖水样中铁的含量为1.0μg/mL。     

皂化P507微乳体系萃取钴和镍

以皂化2-乙基己基磷酸2-乙基己基脂(P507)为表面活性剂,选择不同类型的醇为助表面活性剂,正庚烷为有机相,构建微乳体系,研究微乳体系对钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的萃取效率。考察醇的种类、pH、乳水比、震荡时间及水浴温度等对萃取效率的影响。研究发现:选择正丁醇为助表面活性剂,皂化P507、正丁醇、正庚烷的体积比为1:6:14,水浴温度298.15 K,外水相pH 4.5~6.0,乳水比1:8,振荡时间5分钟时,在外水相钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)浓度均为100 mg/L条件下,微乳体系对钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)具有较高的的萃取率,分别为98.8%和97.2%。萃取后的有机相用1.0 mol/L盐酸进行反萃,钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的反萃率分别为91.3%和89.9%。     

铜-镍合金镀液中铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的测定

在pH=8.0的氨-氯化铵缓冲溶液和组成为OP乳化剂、正丁醇、正庚烷和水的微乳液中,以2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂,通过测定铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物共存体系的吸光度A,及加入乙二胺掩蔽铜(Ⅱ)后镍(Ⅱ)配合物的吸光度A1,得到铜(Ⅱ)配合物的吸光度A2=A-A1,从而求出铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)含量,用于Cu-Ni合金镀液中铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的测定,效果良好.     

盘龙七的体外抗氧化活性研究

以维生素C为对照,采用流动注射-化学发光法、紫外可见分光光度法和荧光光谱法测定盘龙七提取物对羟基自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(·O_2~-)、过氧化氢(H_2O_2)的清除能力,研究其体外抗氧化活性。结果表明,流动注射-化学发光法测定盘龙七水提物和醇提物在鲁米诺-碳酸盐缓冲液-邻苯三酚体系中的IC50值分别为0.17μg·mL~(-1)和0.03μg·mL~(-1),在鲁米诺-碳酸盐缓冲液-H_2O_2体系中的IC50值分别为15.06μg·mL~(-1)和0.03μg·mL~(-1);紫外可见分光光度法测定盘龙七水提物和醇提物对·OH的清除率分别为91%和98%,对·O_2~-的清除率分别为96%和97%;荧光光谱法测定盘龙七水提物和醇提物对·OH的清除率分别为92%和91%,对·O_2~-的清除率分别为97%和94%。盘龙七具有较高的抗氧化活性,其对·OH、·O_2~-、H_2O_2等3种自由基的清除作用随浓度的增加逐渐增强,呈良好的线性关系。该研究为盘龙七药材的深度开发以及抗氧化性能研究提供了理论基础。     

微乳液介质分光光度法测定微量镍

研究了微乳液介质中,在pH=9.0的NH4Cl-NH3缓冲溶液时,镍(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色生成稳定的紫红色配合物,在580 nm处摩尔吸光系数为ε=6.09×104 L.mol-1.cm-1,镍(II)含量在0.1～0.7μg/mL范围内符合比耳定律,方法捡出限为0.0012μg/mL,可用于芹菜中镍(II)的测定。     

基于流动注射光度法同时测定催化剂浸渍液中CoO/MoO_3

基于Mo(Ⅵ)-抗坏血酸、Co(Ⅱ)-KSCN反应体系和流动注射光度法,建立了一个全新的催化剂浸渍液中超高浓度CoO/MoO_3的同时测定系统。研究发现:Co(Ⅱ)与KSCN络合物是由K_2Co(SCN)_4和K_4Co(SCN)_6构成,利用后者可定量Co(Ⅱ);Co(Ⅱ)对Mo(Ⅵ)-抗坏血酸反应有抑制作用,会干扰Mo(Ⅵ)测定;本研究利用Co(Ⅱ)的抑制作用,人为在测Mo(Ⅵ)的显色剂中加入一定量的硝酸钴,解决了该干扰问题。另外,对测定Co(Ⅱ)/Mo(Ⅵ)用的显色剂中的成分及浓度、进样体积、反应温度等相关影响因素进行了优选,得到的结果是:测定Mo(Ⅵ)的显色剂由15%(质量分数)抗坏血酸、10 g·L~(-1)硝酸钴(以CoO计)及0.1 mol·L~(-1)硫酸组成,测定Co(Ⅱ)的显色剂由37.5%KSCN、0.1 mol·L~(-1) NaAc-HAc(pH 5.8)组成;MoO_3和CoO的测定范围分别为10~100 g·L~(-1)和5~50 g·L~(-1),检出限分别为2.1 g·L~(-1)和1.3 g·L~(-1),RSD1.2%(n=11),回收率为98%~104%,分析速度为20样/小时。     

7-(2''''-羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶的合成及其在镍(Ⅱ)分析中的应用

合成了新显色剂7 (2 ' 羧基苯偶氮) 8 羟基喹哪啶(CAHQD),研究了其与镍(II)的显色反应及其反应条件,在pH=5的醋酸-醋酸钠缓冲介质和乳化剂OP存在下,CAHQD与镍(Ⅱ)形成2∶1稳定紫红色配合物。最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸收系数为1. 4×104 L.mol-1·cm-1。镍含量在0~30μg/25mL范围内符合比尔定律,显色体系灵敏度较高。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子的含量

采用离子色谱法进行了钙镁片中Ca~(2+)和Mg~(2+)的含量测定,过程为:先采用盐酸将样品溶解之后,采用阳离子交换色谱柱分离,用阳离子抑制器,分别进行精密度试验,重复性试验,加样回收率试验,系统适用性试验,最后结果检测。实验结果表明Ca~(2+)和Mg~(2+)的质量浓度处于2~18mg·L~(-1)和0.4~9mg·L~(-1)之间时,具有标准的线性关系,其相关系数都接近于1;Ca~(2+)和Mg~(2+)的检出浓度为0.003mg·L~(-1)和0.015mg·L~(-1),其定量浓度为0.004mg·L~(-1)和0.002mg·L~(-1),回收率也均接近100%;实验测的5批样品中Ca~(2+)的含量分别为13.5%、14.8%、15.0%、16.3%、10.6%,Mg~(2+)的含量分别为5.2%、3.8%、4.5%、6.0%、3.9%。     

生物柴油分析方法研究

生物柴油是天然油脂与低级醇通过酯交换反应得到的环境友好的生物质能源。本文采用红外光谱法预测了生物柴油的主要成分为脂肪酸甲酯,采用分光光度法测定了生物柴油中残留的甘油和甲醇含量分别为0.002715 g·mL~(-1)、0.09856 g·mL~(-1),采用石油产品灰分测定法测定了灰分含量为0.0032%,用石油产品运动粘度测定法测定其运动粘度为3.65 m~2·s~(-1)。     

薄层树脂相吸光光度法同时测定痕量Fe（Ⅲ）和Co（Ⅱ）的研究

在0.2mol/L的盐酸介质中,Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)能与硫氰酸盐生成稳定的配合物[Fe(SCN)6]3-和[Co(SCN)4]2-,此二种配阴离子能被碱性717型阴离子交换树脂定量交换缔合,形成阴离子交换树脂(R )金属离子(M )硫氰酸盐(SCN)-三元配合缔合体系,该三元配合缔合体系最大吸收波长分别为490nm和630nm,与二元水相最大吸收波长相同,通过制作薄层,用光度法测定了水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量。εFe(Ⅲ)490=2.4×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高48倍;εCo(Ⅱ)630=2.1×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高19倍。实测了天然水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量,并与AAS法测定结果作了比较。     

胶束增溶分光光度法测定水溶液中的汞

研究了Hg(Ⅱ)-双硫腙(H2Dz)-十二烷基磺酸钠三元络合物显色体系,该体系的最大优点是可在水相中直接用光度法测定水样品中的汞含量.络合物的最大吸收波长490 nm,ε490=7.0×104L(mol·cm)-1,汞浓度在0.5～2.3 μg·mL-1范围内符合比尔定律.对样品进行回收实验,得到了很好的效果.     

赖诺普利与维多利亚蓝B的显色反应及应用

在弱酸性Tris-盐酸介质中,赖诺普利与维多利亚蓝B反应生成具有2个正吸收峰的二元离子缔合物,它们的吸收峰分别位于518 nm和660 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为7.19×10~4和6.99×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限分别为0.16和0.18 mg/L。当采用双波长叠加吸收光谱法测定时,κ达1.42×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)[(518+660) nm],赖诺普利在0.2～7.3 mg/L范围内服从比尔定律,检出限为0.085 mg/L,据此建立了测定赖诺普利的双波长吸收光谱法。该法用于市售赖诺普利药片及胶囊中赖诺普利含量的测定,回收率为98.0%～102%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.2%～2.4%。     

Ni-Cu合金镀液中镍铜的分光光度法分析

在pH=8.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作为显色剂,利用吸收比K1、K2恒定的特点,同时测定镍-铜合金镀液中的镍和铜。实验表明,在本测定条件下,镀液中镍、铜的吸光度加和性良好,镍的吸收比K1=0.941,线性方程为A=0.982c+0.034,线性范围为0.12～0.80 mg/L;铜的吸收比K2=0.953,线性方程为A=0.739c-0.023,线性范围为0.12～1.20mg/L;相对标准偏差为:镍1.1%,铜2.5%,加标回收率分别为:镍96.01%～103.5%,铜93.8%～103.2%。     

2-[2＇-(5＇-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应的研究

研究了2-[2＇-(5＇-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)的合成,且对其与镍(Ⅱ)的显色反应进行了全面的研究。结果表明,在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,5-Me-BTAEB在弱酸性介质中与Ni(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物,该配合物组成为nNi(Ⅱ)：n5-Me-BTAEB=1：2,最大吸收波长为654 nm,表现摩尔吸光系数为1.50×105L／mol·cm,Ni(Ⅱ)浓度在0～10μg／25 mL范围内服从比尔定律。该方法可直接用于测定铝合金标样中微量镍,结果满意。     

高效液相色谱法分析3,5-二叔丁基水杨酸及其相关物质

建立了高效液相色谱法同时测定3,5-二叔丁基水杨酸(t-BSA)及其相关物质水杨酸(SA)和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTPH)含量的方法。采用Hypersil ODS2不锈钢色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺∶HAc=90∶10∶1∶2(V/V)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),检测波长为280nm。方法的线性范围为:水杨酸10~500μg·m L~(-1),2,4-二叔丁基苯酚10~510μg·m L~(-1),3,5-二叔丁基水杨酸10~600μg·m L~(-1),回收率分别为99.80%、99.50%、99.88%,RSD分别为0.70%、0.81%、0.65%。本法简便、快速、准确、重现性好。