从低木糖含量母液中提取晶体木糖醇的实验研究

以低木糖醇含量的木糖醇母液为原料,采用过冷结晶和添加溶剂分离的技术对木糖醇母液进行提纯.先将低木糖醇含量母液浓缩处理,加入晶种后进行长时间结晶孕育,再将初次结晶得到的晶体木糖醇进行重结晶得到最终产品.实验结果表明,木糖醇母液浓缩折光度为80～82,温度降至6～8 ℃后加入5%的晶种进行初次结晶的收率最高,可达到23%,纯度可达到96.6%,再通过重结晶可以将纯度提高到98.5%以上,达到国家标准.     

结晶葡萄糖末次母液净化利用的工艺研究

母液是很多产品的“二难”问题:增加回用量影响产品质量；减少回用量影响生产效益.解决母液问题,是企业技改挖潜、降本增效的有效途径.本文对结晶葡萄糖母液性质进行了相关分析,提出膜技术从末次(外排)母液中葡萄糖和低聚糖分离及利用的方法、工艺路线、关键设备和关键控制点,经过小型试验,实现了葡萄糖母液资源化利用,为工业化应用奠定了技术基础.     

除硫后制盐母液浓缩结晶析出光卤石的研究

针对海盐场排出的制盐母液,采用机械冷冻法和氯化钙沉淀法将溶液中的硫酸根降低到10 g/L以下得到除硫母液,在不兑入老卤的情况下将除硫母液进行不同蒸发终止沸点下的浓缩,然后将蒸发浓缩后的清液冷却结晶析出光卤石。根据光卤石中的氯化钾含量计算在不同蒸发终止沸点和相同冷却结晶温度下氯化钾的析出率,从而找到除硫母液的蒸发终止沸点与浓缩清液冷却结晶时氯化钾的析出率关系。     

从味精醪母液中回收谷氨酸工艺研究(Ⅱ)

先将醪母液降低浓度,调整pH后加入a-型谷氨酸晶种育晶,然后调谷氨酸等电点进行结晶分离,分离的湿谷氨酸直接投入生产中.分离的上清液和滤液加盐酸水解后,再用醪母液调整水解液pH至谷氨酸等电点,结晶分离的湿谷氨酸由于NaCl含量较高,需水洗后才能投入生产.洗水和滤液则投入污水处理厂.     

氨基酸组成对谷氨酸结晶的影响

对不同工段谷氨酸发酵液及多次结晶母液的氨基酸含量进行了测定.结果表明,正常形成α型结晶和结晶异常-出现β型结晶的谷氨酸发酵液、超滤液和四效浓缩液中的氨基酸摩尔组分无显著性差异.脯氨酸极易掺人到α型晶体中.     

L-阿拉伯糖从木糖母液中色谱分离树脂的合成研究

L-阿拉伯糖作为一种低热量的甜味剂,最具代表性的生理作用是有选择性地影响小肠二糖水解酶中消化蔗糖的蔗糖酶,从而抑制蔗糖的吸收。目前企业主要利用生物法从水果皮壳、玉米芯等植物纤维中提取,存在成本高,影响产品市场成长率等原因。木糖结晶后的母液富含大量的L-阿拉伯糖,如能提取利用将使成本大大降低。本文应用分散聚合法合成的钙型苯乙烯系螯合树脂,作为木糖母液中L-阿拉伯糖与木糖和其它杂糖分离的工业色谱填料。考察了交联剂、致孔剂等不同因素对色谱填料粒径和分离效果的影响,采用优化的具备合适骨架弹性和刚性15%交联度的树脂。在Φ50×850mm的模拟移动床(SMB)色谱系统上进行木糖母液分离研究,取得了99.5%纯度的L-阿拉伯糖,其收率达到了96%,该分离操作条件对进一步工业化放大设计和生产优化操作奠定了基础。     

脱镁母液综合利用工艺研究

对脱镁母液的综合利用工艺进行了研究,解决脱镁母液中对钠盐、钾盐与钙盐的提取问题.结合Na ,K ,Ca2 //Cl--H2O四元相图理论的分析,通过蒸发试验获得钾盐析出时的实验参数,在实验中控制蒸发水量在钾盐析出之前对钠盐进行分离,获得钠盐,然后对析钠后液相进行不同温度的冷却实验结晶析出钾盐,通过对结晶实验结果的分析,确定对钠盐和钾盐的提取的工艺参数,进一步对析钾溶液进行冷却结晶,获得钙盐,至此,实现对脱镁母液进行综合利用的工艺路线和参数的确定.     

亚硫酸铵和卤水制无水亚硫酸钠工艺研究

亚硫酸铵和卤水在60℃下,n(NaCl)/n[(NH4)2SO3]=2.0～2.1的条件下反应得Na2SO3晶体,经分离、洗涤、干燥后得无水亚硫酸钠产品.分离Na2SO3后的母液Ⅰ冷至20℃,析出NH4Cl晶体,将分离NH4Cl后的母液Ⅱ浓缩结晶得Na2SO3晶体,分出Na2SO3后的残液与母液Ⅱ混合,送去浓缩结晶.将分出的NH4Cl干燥得氯化铵副产品.该工艺的优点是原料成本低,副产氯化铵,经济效益好,无污染.     

从味精醪母液中回收谷氨酸工艺研究(Ⅰ)

采用盐酸常温水解法,水解味精生产中产生的醪母液而制成水解液.首先将醪母液中的焦谷氨酸钠水解为谷氨酸,同时醪母液中的谷氨酸钠也还原为谷氨酸.再用醪母液调整水解液的pH值至谷氨酸的等电点pH3.0～3.2(试纸法),谷氨酸结晶析出,上清液和滤液排放(排杂),而滤渣(主要是谷氨酸)经过水洗,洗去水解时生成的NaCl和未被水解的焦谷氨酸,以及水溶性其他杂质,而颗粒状杂质或胶质物则在味精生产中,通过将回收的谷氨酸掺对投料,在中和罐中被粉沫活性炭吸附后被板框过滤机滤掉.     

从赤藓糖醇生产废弃母液中回收赤藓糖醇

赤藓糖醇生产废弃母液的成分分析表明,母液中固形物含量约为70%,其中赤藓糖醇约占干物的30%,灰分约占干物的20%,检测不到葡萄糖。液相色谱分析结果表明,母液中有机固形物除赤藓糖醇外,还含有另外2种未知糖醇组分。实验主要探讨了从赤藓糖醇生产废弃母液中回收赤藓糖醇的可行性,重点考察了废弃母液的脱盐效果及其对赤藓糖醇回收的影响。以交换容量和产物的吸附为考察指标,筛选出D315和001*7阴阳2种离子交换树脂用于母液脱盐除杂,采用双柱串联工艺,活性炭脱色处理后的母液脱盐率可达98.5%。经减压蒸馏、降温结晶,母液赤藓糖醇结晶回收率达47.3%,纯度达99%以上。     

合成法生产甘露醇工艺优化

研究以葡萄糖为原料合成法生产甘露醇的工艺条件,优化葡萄糖空间异构化、甘露糖氢化、甘露醇结晶以及甘露醇结晶母液中甘露醇和山梨醇色谱分离等工艺参数。结果表明:葡萄糖浓度50%～60%,pH在3～3.5之间,钼酸铵加入量0.2～0.3%,温度100℃～110℃,反应时间1.5 h～2 h,甘露糖转化率可达到30%以上;pH在7～8之间,雷尼镍催化剂用量6%,反应温度120℃～140℃,氢气压力4.5～8 MPa,反应时间1.5 h,甘露醇总收率可达到60%。     

色谱分离树脂在木糖醇母液中的应用研究

将色谱分离技术应用于木糖醇母液,再次回收母液中的木糖醇,通过选定吸附剂,研究了流速、温度以及进料浓度对木糖醇母液的分离影响情况,结果表明,应用于木糖醇母液的合适的色谱分离树脂及其最佳分离条件是:其树脂型号为CR-Ca型,流速1.0BV/h、温度70℃、浓度45%～50%;对1吨木糖醇含量54%的母液进行试生产,得到木糖醇晶体约70Kg,为色谱分离技术在木糖醇母液中的应用提供了一定的理论参考依据。     

结晶葡萄糖母液对赖氨酸发酵过程的影响

结晶葡萄糖生产中,产生大量葡萄糖含量为47.5%左右的结晶葡萄糖母液,不仅污染环境,而且给生产造成极大的浪费.在L-赖氨酸生产中使用的发酵糖,其葡萄糖含量≥95.0%.利用20%的结晶葡萄糖母液和80%发酵糖混合制成混合发酵糖,是实现降低结晶葡萄糖生产成本和开发新L-赖氨酸生产原料资源的重要技术.通过500m~3发酵罐进行混合发酵糖实验,发酵末期平均产酸16.17g/dL,残糖0.78g/dL,糖酸转化率58.71%.从发酵工艺看,以混合发酵糖发酵生产L-赖氨酸是完全可行的.     

线性条件下木糖醇母液模拟移动床色谱分离

研究了木糖醇母液在模拟移动色谱上的线性分离行为及条件 ,掌握了模拟移动床色谱分离木糖醇母液的一般规律 ,提出了采用模拟移动床色谱分离木糖醇母液的新型工艺 .使用此技术可以得到高纯度的木糖(99.84% )和木糖醇 (99.96% )产品溶液 ,并大大提高了生产强度 .     

高压液相色谱对木糖母液的成分分析

以各种糖醇标准品为基础,以木糖母液和L-阿拉伯糖车间生产的木糖母液和阿拉伯糖母液为研究对象,通过高压液相色谱钙型柱和铅型柱的检测谱图分析木糖母液的组成.     

纳米MnO_2吸附法降低锡酸钠母液中的含砷量

锡酸钠工艺生产过程中,因长期累积,造成母液中含砷量严重富集,致使在母液循环使用中造成产品中含砷量超标。通过采用纳米Mn O2对二次结晶后锡酸钠母液进行吸附,降低母液中含砷量,以达到循环使用。重点讨论母液与吸附剂的液固比、温度、时间、OH-浓度等因素对降低母液中含砷量的影响。结果表明,纳米Mn O2对降低母液中含砷量具有良好的效果。     

重结晶法分离甜菊糖的工艺研究

采用甲醇/异丙醇混合溶剂对甜菊糖进行重结晶,以结晶中甜菊甙与莱鲍迪甙A的含量比(S/RA)为主要指标,并综合结晶率,考察结晶溶剂、溶剂用量、结晶温度以及结晶时间的影响.通过正交试验得到重结晶法分离甜菊糖的最佳工艺为:混合溶剂中异丙醇含量30%,溶液初始浓度40%,结晶温度-5 ℃,结晶时间12 h,结晶中S/RA由原料中的0.96提高到3.30.对重结晶的母液在15 ℃进行二次结晶,结晶中S/RA仅为0.072.     

利用L-阿拉伯糖结晶母液回收L-阿拉伯糖的研究

L-阿拉伯糖母液是生产L-阿拉伯糖之后残余的糖液,其L-阿拉伯糖含量54%~57%,直接进行二次结晶十分困难,作为废料处理又造成极大的浪费。采用脱色、离子交换脱盐与真空结晶相结合的方法能够提高从L-阿拉伯糖母液回收L-阿拉伯糖的回收率。本工艺中L-阿拉伯糖母液,经过脱色后,透光度由20.6%提高至83.5%;经过离子交换脱盐后电导率降低90%;浓缩、真空结晶得到L-阿拉伯晶体含量84.1%;重结晶后,L-阿拉伯糖含量98.5%。采用本工艺可以将L-阿拉伯糖的收率提高30%以上,回收得到的晶体经过重结晶后可以得到高品质产品。     

氨基酸组成对谷氨酸结晶的影响

对不同工段谷氨酸发酵液及多次结晶母液的氨基酸含量进行了测定。结果证明,正常形成α型结晶和结晶异常－出现β型结晶的谷氨酸发酵液、超滤液和四效浓缩液中的氨基酸摩尔组分无显著性差异。脯氨酸极易掺入到α型晶体中。     

从蔗渣半纤维素水解物发酵液中分离纯化木糖醇

蔗渣半纤维素水解物发酵液必须经过超滤处理,后续的离子交换柱层析过程才能顺利进行。超滤透过液经离子交换柱层析脱盐之后,再经活性炭脱色,这种木糖醇液浓缩至可溶性固形物含量为80%,即可结晶得到含量≥98.5%的木糖醇产品。结晶母液经连续浓缩之后得到的第二次结晶和第三次结晶,则必须经重结晶后才能获得含量≥98.5%的木糖醇产品。从发酵液中的木糖醇到含量≥98.5%结晶木糖醇,产品总收率约为70.6%。本工艺适宜超滤膜的截留分子量为5000kD,阴、阳离子树脂的适宜比例约1.5:1(V/V),活性碳用量为木糖醇溶液可溶性固形物含量的2.5%。当结晶母液中的阿拉伯糖浓度超过木糖醇浓度的45.0%,木糖浓度超过木糖醇浓度的12.6%时,它们都容易与木糖醇一起结晶析出。存在于这种母液中的木糖醇将难于通过结晶的方法而继续得到有效的纯化。