微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ～40、0 ～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉

研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0.025μg/L,样品加标回收率为96.5%～105.5%,相对标准偏差小于4.4%。用于皮革制品及纺织品中痕量镉的测定,结果满意。     

胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉

建立了胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉的方法。方法采用食盐直接溶解后,以胶体钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定。在铅浓度为0~40μg/L、镉浓度为0~4μg/L的相关系数均0.999,铅的检出限为0.3μg/L,样品加标回收率为95.2~101.8%;镉的检出限为0.1μg/L,样品加标回收率为91.0~103.3%,相对标准偏差均5%。该方法准确、灵敏、简便,满足食盐中铅、镉的测定。     

半消解悬浮液进样测定粮食样品中镉、铅、总砷含量

对粮食样品半消解条件、悬浮液选择、石墨炉程序升温条件、基体干扰等进行研究,建立了半消解悬浮液进样–石墨炉原子吸收光谱法测定粮食样品中镉、铅与砷含量的方法。结果表明,采用标准加入法,将粮食样品进行低温半消解,加入悬浮溶液(0.2%硝酸+0.1%Triton X–100),石墨炉程序升温增加了450℃步骤在空气条件下去除样品基体,得到了良好分析结果,镉、铅以及砷的相对标准偏差(RSD)均小于5%,镉、铅以及砷样品检出限分别为0.20、10.4、11.0μg/L。采用该法测定国家大米标准物质的镉、铅以及砷含量与标准物质证书的结果吻合。因此该法适用于粮食样品中镉、铅与砷的快速测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。方法:研究几种常用的基体改进剂对茶叶中铅原子吸收信号的影响;以磷酸二氢铵为基体改进剂,应用响应面分析法获得测定茶叶中铅含量的最佳灰化温度和原子化温度,编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。结果:磷酸二氢铵是石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的理想的基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为730℃和2 166℃。铅标准曲线的回归方程为ABS=0.00514C,相关系数0.9999,线性范围1.7～30μg/L,特征质量浓度为0.86μg/L,检出限为0.34μg/L。茶叶成分分析标准物质的测量值为(1.41±0.04)mg/kg,与标称值(1.5±0.2)mg/kg吻合,相对标准偏差为3.06%,加标回收率为95.79%。3种茶叶样品的铅含量分别为0.71±0.03、0.82±0.04和(0.52±0.01)mg/kg。结论:以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法能够准确、可靠地测定茶叶中的铅含量。     

悬浮液进样-原子吸收光度法直接测定茶叶中铜

悬浮液进样-原子吸收光谱法测定茶叶中铜，样品经烘干、研磨、过筛配置琼脂悬浮液，直接喷入空气-乙炔火焰测定。本法测定加标回收率为98.3％～100．3％，方法的RSD小于2．5％(n=6)，检测限为0．038μg/ml。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中痕量镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定皮革及其制品中痕量镉的试验方法。样品经浓硫酸和过氧化氢湿法消解,以硝酸镁为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0．053μg/L,样品加标回收率为96．2％～105．6％,相对标准偏差小于3．2％。用于皮革及其制品中痕量镉的测定,结果...     

混合基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 速溶茶中的铅镉铬

目的以微波消解为前处理方式,建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定速溶茶中微量重金属铅、铬、镉的实验方法。方法采用高压密闭微波消解仪对速溶茶进行消解,加入硝酸铵、硝酸钯等基体改进剂消除样品干扰,并优化仪器条件进行石墨炉原子法测定。结果测定速溶茶中铅、铬、镉的最佳基体改进剂分别为硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂、硝酸钯基体改进剂、硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂。在最佳实验条件下,铅、铬、镉的线性范围分别为0~80μg/L、0~40μg/L、0~2μg/L,检出限分别为0.3681μg/L、0.1268μg/L、0.0076μg/L,铅、镉、铬的标准曲线相关系数分别为0.9990、0.9978和0.9992,回收率均在98.64%~101.9%之间,样品测定相对标准偏差均小于5%。结论该方法简便、快速、准确,可作为速溶茶中铅、镉、铬快捷、可靠的检测方法。     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

微波消解-GF-AAS测定荸荠及荸荠皮中的铅和镉

采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定荸荠及荸荠皮中铅和镉的含量。选定最佳的样品处理方法,并优化微波消解条件和仪器测定条件,对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。研究表明,铅、镉的检出限分别为0.171、0.026μg/L;线性范围分别为0~60μg/L、0~4.0μg/L;加标回收率分别为94.0%~101.0%、92.0%~106.0%;RSD分别为4.2%、3.7%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。     

氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头中的痕量锡

本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头食品中的痕量锡最佳检测条件以及样品基体介质、KBH4浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨,建立了盐酸作为介质,铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂的检测方法,本方法的线性范围为1.23～300μg/L,在0～160μg/L范围内,相关系数r=0.9997,检出限为1.23μg/L,相对标准偏差为1.22%～1.85%,回收率为89.6%～105.4%。     

高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的条件优化

建立了高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的方法,研究对比几种基体改进剂对海水贝肉中镉原子吸光值的影响,优化了程序升温中灰化及原子化温度。实验结果:采用2 g/L的硝酸钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度650℃,原子化温度1 400℃,方法检出限0.091μg/kg,样品加标回收率90.3%~104.0%,相对标准偏差小于3.5%。试验结果表明该方法线性关系好,检出限、准确度和精密度均满足贝类样品的测定要求。     

预富集-石墨炉原子吸收法连续测定饮料中痕量铅和镉

建立一种连续测定饮料中痕量铅和镉的新方法。以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂,用活性炭在pH4.0～7.0 的条件下捕集、抽滤分离Pb-APDC、Cd-APDC 配合物,然后用1mL 洗脱液(HNO3 质量分数为0.2%、NH4H2PO4 质量浓度为10g/L)洗脱,超声振荡5min 后得可直接上机测定的悬浊液。结果表明：在100mL 饮料样品中Pb、Cd 的特征质量分别为2.50 × 10-12g 和6.94 × 10-13g。当n=6 时,样品测定的铅和镉的标准偏差为0.0018～0.0055,相对标准偏差为3.04%～6.12%,加标回收率为97.9%～107.0%。该方法具有较高的准确率和富集效率、快速简单、灵敏可靠,结果较为理想。可用于测定饮料中痕量的铅和镉。     

Determination of Cd (II), Cu (II), and Pb (II) in Some Foods by FAAS after Preconcentration on Modified Silica Gels with Thiourea

Abstract: This study describes preconcentration method for determination of Cd (II), Cu (II), and Pb (II) in some food samples. Silica gel was modified with thiourea and characterized by IR and C, H, N, S elemental analysis. Modified silica gel was used as a solid phase extraction for determination of Cd (II), Cu (II) and Pb (II) in tuna fish, biscuit, black tea, rice, ka?ar cheese, honey, tomato paste, and margarine samples. The analytical conditions including eluent type, pH of sample solutions, flow rates of sample and eluent solutions, etc. were optimized. The influence of the matrix ions on the involvement of the Cd (II), Cu (II), and Pb (II) were also studied. GBW 07605 tea standard reference material was used for validation of method. The method was successfully applied for the determination of Cd (II), Cu (II), and Pb (II) ions in food samples. The detection limits were in the range of 0.81 μg/L, 0.38 μg/L, and 0.57 μg/L for cadmium, copper and lead, respectively. The relative standard deviations of the procedure were below 10%. The sorption capacities were found as 92 μmol/L Cd (II), 286 μmol/L Cu (II), and 121 μmol/L Pb (II).     

Determination of cadmium and lead in vegetables by stripping chronopotentiometry.

A method for the determination of cadmium and lead in vegetables by stripping chronopotentiometric analysis, after digestion of the sample with concentrated sulphuric acid and dry-ashing, is described. Metal ions were concentrated as their amalgams on a glassy carbon-working electrode previously coated with a thin mercury film and then stripped by a suitable oxidant. Potential and time data were digitally derived and E was plotted versus dt/dE(-1), thus increasing both the sensitivity of the method and the resolution of the analysis. Quantitative analysis was carried out by the method of standard addition; good linearity was obtained in the range of examined concentrations, as was shown by the determination coefficients, which were 0.998 (n = 4) for cadmium and 0.993 (n = 4) for lead. Recoveries of 85-100% for cadmium and of 84-97% for lead were obtained from a sample spiked at different levels. Accuracy was demonstrated by analysis of a matching reference sample of cabbage. The detection limits were 1.8 ng g(-1) of wet mass for cadmium and 5.1 ng g(-1) of wet mass for lead. The relative standard deviations (mean of nine determinations), evaluated on a real sample, were 6.7 and 6.2%, respectively. Results obtained on 10 different commercial samples of pepper (Capsicum annuum), and egg plant (Solanum melongena) were not significantly different from those obtained by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry technique. The average content was in the range 3.1-18.6 ng g(-1) for cadmium and 38.2-64.3 ng g(-1) for lead.     

满足6 种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9 种单一基体改进
剂和4 种混合基体改进剂对这6 种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著
差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6 种金属元素的测定,最佳添加体
积为7 μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%～105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳
定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉3种金属含量。方法 以云南省8个州市共132件水产品中鱼类样品作为实验对象, 采用石墨湿法消解进行样品前处理, 电感耦合等离子体质谱法定量测定样品中铅、铬、镉的含量。结果 铅、铬、镉三种金属元素在0~ 100 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。铅、铬、镉3种元素的加标回收率依次为94.9%~98.8%, 98.89%~100.4%, 80.9%~96.6%。测定30 μg/L铅、铬、镉标准溶液得到相对标准偏差依次为0.59%、2.51%、0.08%。132件样品中, 均检出铅、铬、镉3种金属, 其中铅的检出率为79.5%, 铬、镉的检出率为100%。结论 该方法适用于水产品鱼类中的铅、铬、镉含量的检测, 所检测的云南水产品鱼类样品中铅、铬、镉三种金属元素都有检出, 但含量均达到国家标准的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明：镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P＜0.05)。     

小麦中有害元素砷的测定及其生物吸收比的研究

目的:测定小麦中的微量砷,并研究其自然迁移规律和生物吸收比的特性。方法:以河南省安阳县白壁镇郭盆村的土壤和小麦为样品,用氢化物-原子荧光法进行测定。结果:在优化的测定条件下,砷标准曲线的工作范围为0～80μg/L,相关系数r>0.999,检出限为0.07μg/L,仪器测定标准溶液的RSD为1.4%(n=11),加标回收率为91.57%～107.1%,结论:小麦中砷的生物吸收比随土壤中总砷含量的增加而增加,但小于1%。该方法快速、准确,应用于土壤、粮食中砷的检测,获得满意结果。