混合基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 速溶茶中的铅镉铬

目的以微波消解为前处理方式,建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定速溶茶中微量重金属铅、铬、镉的实验方法。方法采用高压密闭微波消解仪对速溶茶进行消解,加入硝酸铵、硝酸钯等基体改进剂消除样品干扰,并优化仪器条件进行石墨炉原子法测定。结果测定速溶茶中铅、铬、镉的最佳基体改进剂分别为硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂、硝酸钯基体改进剂、硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂。在最佳实验条件下,铅、铬、镉的线性范围分别为0~80μg/L、0~40μg/L、0~2μg/L,检出限分别为0.3681μg/L、0.1268μg/L、0.0076μg/L,铅、镉、铬的标准曲线相关系数分别为0.9990、0.9978和0.9992,回收率均在98.64%~101.9%之间,样品测定相对标准偏差均小于5%。结论该方法简便、快速、准确,可作为速溶茶中铅、镉、铬快捷、可靠的检测方法。     

大米中无机砷测定方法的改进

改进GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中应用氢化物原子荧光光谱法测定无机砷的前处理方
法。结果表明：大米样品在60 ℃超声波提取35 min,上机前放置25 min后的测定结果,测定结果与国标法分析结果经配对t
检验（t=1.37,P＞0.05）表明无显著差异。该方法检出限为0.015 mg/kg,线性范围0～200 μg/L,回收率为93.8%～106.0%,相
对标准偏差为3.3%,具有简便、快速、干扰少、准确可靠等优点,适用于质检机构大批量样品的测定。     

饮用水中镉的石墨炉原子吸收法条件优化

本实验对饮用水中镉的石墨炉原子吸收法进行了条件优化。通过对该方法不同基体改进剂的添加效果、基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度等因素的探讨和实验,确定了最终最优实验条件。在添加3μL 5 g/L硝酸镁基体改进剂、灰化温度800℃、原子化温度1 650℃条件下,测定方法的线性、检出限、精密度、准确度和加标回收率。结果表明方法检出限为0.009 2μg/L,精密度为4.89%,加标回收率为88.2%~103.3%。该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于饮用水中微量镉的测定。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中 痕量铬

目的建立了乳粉加水和曲拉通溶解,利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定铬的检测方法。方法采用NH4H2PO4作基体改进剂,降低原子化温度,解决拖尾现象;在石墨炉升温过程中采用分步干燥和分步灰化优化升温程序,降低灰化损失。结果铬浓度在0~30μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995;方法检出限为4μg/kg;利用该法测定乳粉考核样品中铬的含量,回收率为98.9%,相对标准偏差(n=6)为3.0%;利用本法对10批奶粉进行测定,结果均低于0.1mg/kg,与国标方法无显著差异。结论该法简便快速、灵敏度高、污染少,适用于乳粉以及液体乳中痕量铬的快速准确测定。     

不完全消化-微乳液进样-FAAS法测定3 种休闲食品中Fe

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-火焰原子吸收光谱法测定休闲食品（鸡味块、方便面、薯条）中Fe的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,分析乙炔流量、燃烧器高度、KCl的质量浓度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定最佳测定条件为乙炔流量60 L/h、燃烧器高度4 mm、KCl质量浓度1.5 g/L。在此条件下,使用本法测定3 种休闲食品中Fe,通过F检验和t检验,表明在0.05显著性水平上本法和国标的精密度和所测得结果的平均值无显著性差异,且本法的加标回收率为92.5%～96.7%。方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,可为休闲食品中金属元素的检测提供科学依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定发酵香肠中的镉

建立干法灰化-石墨炉原子吸收光谱法测定发酵香肠中镉(Cd)的方法。研究基体改进剂的种类和添加体积、样品前处理方法、灰化温度和原子化温度对Cd吸光度的影响。通过单因素试验,选择10g/L NH4H2PO4作为测定Cd的基体改进剂;再通过正交试验确定了最佳测定条件:前处理方法为干法灰化,基体改进剂添加体积为5μL,灰化温度为800℃,原子化温度为1500℃;在此条件下,测定发酵香肠中Cd的含量为18.24μg/kg,低于国家标准,加标平均回收率为97.3%,且RSD≤3.67%。该方法操作简单、结果准确、空白值小,具有较高的实用价值。     

石墨炉原子吸收直接测定蜂蜜中铅

无需消化石,墨炉原子吸收直接测定蜂蜜中的铅,研究了仪器条件、基体改进剂等对测定的影响.结果表明,铅的检测限为0.65μg/L:相对标准偏差(RSD)为1.4%～9.5%;回收率为96.8%～109.0%.与国标法相比,本法具有操作简单、高效的优点.     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。方法:研究几种常用的基体改进剂对茶叶中铅原子吸收信号的影响;以磷酸二氢铵为基体改进剂,应用响应面分析法获得测定茶叶中铅含量的最佳灰化温度和原子化温度,编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。结果:磷酸二氢铵是石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的理想的基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为730℃和2 166℃。铅标准曲线的回归方程为ABS=0.00514C,相关系数0.9999,线性范围1.7～30μg/L,特征质量浓度为0.86μg/L,检出限为0.34μg/L。茶叶成分分析标准物质的测量值为(1.41±0.04)mg/kg,与标称值(1.5±0.2)mg/kg吻合,相对标准偏差为3.06%,加标回收率为95.79%。3种茶叶样品的铅含量分别为0.71±0.03、0.82±0.04和(0.52±0.01)mg/kg。结论:以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法能够准确、可靠地测定茶叶中的铅含量。     

石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅及其干扰消除的研究

目的通过研究高盐食品中石墨炉原子吸收法测定铅的基体干扰模式,探讨各种基体改进剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力,建立了石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的方法。方法采用微波消解、湿法消解、高压罐消解和直接稀释法4种前处理方式,硝酸钯-磷酸二氢铵为混合基体改进剂,标准加入法测定高盐食品中铅含量。结果选择283.3 nm为测定波长,磷酸二氢铵-硝酸钯作为基体改进剂,标准加入法为校正模式,在盐度2.2%以下可消除氯化钠的基体干扰。该方法的线性范围为1.8~40.0μg/L,当称样量为0.5 g,定容量为10 ml时,定量限为0.036 mg/kg。结论在较高的盐度中,该方法可消除石墨炉原子吸收测定食品中铅的基体干扰,提高了分析结果的准确性和可靠性。本研究为国标的修订与整合做好了技术储备。     

不同基体改进剂对于石墨炉原子吸收光谱法测定水产干制品中镉的影响

目的寻找最优基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)测定水产干制品中痕量镉。方法采用微波消解,塞曼效应扣除背景干扰,分别以不同浓度硝酸铵、磷酸二氢铵、钯、氧化镧和EDTA为基体改进剂,标准曲线法测定水产干制品中镉含量。结果硝酸铵作基体改进剂,可最有效地消除该类食品中的基体干扰,且灵敏度较高。测定的最佳条件为:硝酸铵浓度5 g/L,灰化温度700℃,原子化温度1500℃,测定波长228.8 nm。在0~6μg/L浓度范围内,镉浓度与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,检出限为2μg/kg,加标回收率在93%~102%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.38%。结论在水产干制品中含盐量较高的情况下,以5 g/L硝酸铵为基体改进剂可较为有效地消除GFAAS测镉的基体干扰,从而使分析结果更加准确可靠。     

不完全消化-微乳液进样-HR-CS GFAAS测定休闲食品中5 种金属元素

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定休闲食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,系统地分析基体改进剂及其添加体积、灰化温度和原子化温度对吸光度和吸收峰峰形的影响,通过单因素试验确定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳测定条件。将本法所测得的结果与微波消解作为前处理方式所测得的结果进行比较,两者相近,本法的加标回收率为96.4%～105.6%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为休闲食品中多元素检测提供了科学依据。     

离子色谱-脉冲安培检测法快速测定配制酒中的氰化物

建立配制酒中氰化物的离子色谱-脉冲安培检测法。酒样用超纯水稀释100 倍,过OnGuard RP小柱和0.22 μm MCM滤膜后上机。采用Thermo Fisher Dionex IonPac® AS16色谱柱,以10 mmol/L KOH为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,银电极作为工作电极。结果表明,氰化物在1～5 000 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.999 7,平均回收率为102.3%;进样量为25 μL时方法检出限为0.1 mg/L。与国标方法比较,离子色谱-脉冲安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中α-生育酚

建立基于分散液液微萃取样品前处理法,并结合高效液相色谱紫外检测技术测定枸杞中α-生育酚的含量,考察影响分散液液微萃取的因素包括萃取剂和分散剂类型及用量、p H值、离子强度、萃取时间和萃取温度。方法的线性范围为100~50 000μg/L,r=0.999 7。在最优条件下,日内和日间重复性分别为2.9%和6.5%,检出限为3.1μg/L,定量限为10.2μg/L。并将该法成功应用于3种市售枸杞中α-生育酚含量的测定,加标回收率为85.7%~106.3%,相对标准偏差为0.68%~4.62%。方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、准确度和灵敏度高、重复性好等优点。     

固体悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定茶叶中的微量镉

探讨了固体悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定镉时的最佳分析条件,建立了茶叶中微量镉的石墨炉原子吸收光谱直接测定方法。采用琼脂溶液与悬浮剂将茶叶样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,由自动进样器直接将茶叶悬浮液注入石墨炉中,使用基体改进技术,石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉,省去了以往冗长、繁琐的样品化学前处理过程。在优化的条件下,本法测定镉的检出限为0.065μg/L,相对标准偏差小于5%,线性范围为0～10μg/L,标准样品测试回收率为94%～106%,方法简便、快速、准确,用本法测定茶叶(85601)标准样品,测定结果与标准标准值一致。     

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定秋葵中Na、Mg、P、K、Ca含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食用秋葵中Na、Mg、P、K、Ca元素的分析方法。食用秋葵样品经盐酸浸提后,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中的Na、Mg、P、K、Ca 5 种常量元素,分析盐酸体积分数、浸提时间、浸提方式对样品中常量元素浸提率的影响,选用国家标准物质茶叶（GBW 08513）验证了方法的准确度和精密度。在选定的工作条件下,各元素标准曲线线性相关系数不小于0.999 3,线性关系良好,方法的检出限在3.88～12.26 μg/L之间,相对标准偏差在1.55%～3.91%之间。实际样品的分析结果表明,食用秋葵中含有丰富的常量元素,其中K含量最高,其次是P和Ca。该方法操作简单、结果准确,能满足食用秋葵中5 种常量元素的分析要求。     

高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量

建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测方法。试样中目标组分采用纯水提取,三氯化铁络合,PXA混合阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱检测,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的络合物质量浓度在1.0～100.0 μg/mL范围内时,线性关系良好,其相关系数为0.999 95,检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.31 mg/kg,添加量在0.03～0.3 g/kg范围内,平均加标回收率为99.09%～103.95%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。该方法准确度高、重复性好,适合腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测。     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中金属元素

建立高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的方法。以微波消解作为样品的前处理方式,分析乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响,通过实验分别确定测定Ca、Fe、Mg、Zn的最佳参数。在最佳参数条件下,测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的含量分别为7 641、982、5 367、87.7 μg/g,加标回收率为97.9%～106.3%,精密度为1.1%～2.1%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,可为食品中多元素检测提供科学依据。     

温控辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱检测果汁中杀菌剂残留

建立温控辅助离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测果汁中7 种杀菌剂农药残留的新方法。对影响萃取效果的因素萃取剂和分散剂类型及体积、溶解温度、萃取时间和离心时间进行优化。在优化后的方法条件下,7 种杀菌剂富集倍数可达64～101;方法检出限在4.3～13.0 μg/L之间;在0.02、0.05 mg/L和0.10 mg/L三个水平下加标,果汁（苹果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁和橙汁）的平均加标回收率在70.0%～116.2%范围内,相对标准偏差均小于9.8%,能满足多种果汁中杀菌剂农药多残留检测的要求。