艾叶精油化学成分研究

本文用水蒸气蒸馏法提取了不同产地艾叶精油,采用GC-MS技术分析了艾叶精油的化学成分。结果不同产地艾叶精油的质量收率为0.29%～0.56%,都含有特征成分:α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油烯、γ-松油烯、桉叶素、蒿酮、蒿醇、2-环己烯-1-醇、樟脑、龙脑、4-松油醇、反式-石竹烯、丁子香酚。其中具有药效作用的成分有桉叶素(14.32%～26.12%,质量百分数,下同),樟脑(3.66%～14.97%)、龙脑(0.51%～10.53%)、甘菊环(0.00%～23.95%)等,有毒成分侧柏酮含量为0.32%～3.62%。     

过热水蒸气提取杉木精油及组成分析

杉木精油具有木香、膏香气息,具有重要的经济价值。而杉木精油的提取温度对精油的得油率及其成分有非常大的影响,随着提取温度升高,精油组成成分中沸点低的化合物减少,出现酸类物质,酸性气味出现。以杉木根屑为原料,过热水蒸气蒸馏(SSD)工艺提取杉木精油,条件为投料350 g,蒸气流量650 mL/h,蒸馏4小时,提取温度分别为130±5℃、160±5℃、190±5℃、220±5℃、250±5℃、280±5℃下提油。结果表明：过热水蒸气得率为常压水蒸气蒸馏(SD)的2-4倍。随着蒸气温度升高,精油中的柏木醇含量由49.99%下降到25.41%,α-柏木烯含量由16.61%上升至30.14%,β-柏木烯含量由4.10%上升至11.92%。通过SSD法提取杉木精油工艺可大大提高得油率,并且通过工艺的优化明确了精油中主要化学成分的组成及含量变化规律,明确温度满足产品的不同需求。     

毛竹和日本花柏精油化学成分研究

利用气相色谱-质谱法分析了毛竹和日本花柏精油的活性化学成分,结果表明:毛竹精油主要化学成分为柏木醇(44.03%)、罗汉柏烯(13.88%)、花侧柏烯(11.48%)、马兜铃烯(4.82%)和α-杜松醇(3.66%);日本花柏精油主要化学成分为δ-杜松醇(35.04%)、α-杜松醇(14.40%)、epi-双环倍半水芹烯(10.08%)、可巴烯(9.84%)、8-丙氧基-香松烷(7.84%)、卡达烯(3.60%)和γ-桉叶醇(3.41%)。α-杜松醇、罗汉柏烯和马兜铃烯是毛竹和日本花柏精油的共有化学成分,柏木醇和α-杜松醇是具有开发潜力的活性化学成分。     

木兰科植物马关木莲和华盖木精油成分研究

利用水蒸气蒸馏法提取木兰科植物马关木莲(Manglietia maguanica)和华盖木(Manglietiastrum sinicum Law)鲜叶精油,经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析其化学成分,马关木莲和华盖木精油成分的组成和含量差异显著。马关木莲精油提取率为0.21%,精油中检测到53种挥发性成分,其中大牻牛儿烯B(7.70%)、α-杜松醇(6.70%)、反式-橙花叔醇(6.11%)和(-)-蓝桉醇(5.57%)含量较高。华盖木精油提取率较高(0.56%),含有34种挥发性成分,其中β-水芹烯和香松烯含量高达34.74%和11.33%。     

鲜姜与干姜超临界流体萃取物的GC/MS研究

利用超临界CO2萃取鲜姜和干姜精油,并用GC/MS联用法对其成分进行鉴定。结果表明,鲜姜精油和干姜精油分别鉴定出26、28种化学成分。在已鉴定的组分中,鲜姜精油中主要化学成分是α-姜烯(20.04%)、β-倍半水芹烯(7.22%)、α-姜黄烯(2.83%)、α-法尼烯(2.03%)、丁基乙醛酸(37.74%),干姜精油中主要化学成分是α-姜烯(26.27%)、β-倍半水芹烯(9.32%)、乙二酸二丁酯(16.57%)、2-异丙氧基乙醇(4.84%)、α-姜黄烯(3.66%)、α-法尼烯(3.12%)。     

鲜姜与干姜超临界流体萃取物的GC/MS研究

利用超临界CO2萃取鲜姜和干姜精油,并用GC/MS联用法对其成分进行鉴定。结果表明,鲜姜精油和干姜精油分别鉴定出26、28种化学成分。在已鉴定的组分中,鲜姜精油中主要化学成分是α-姜烯(20.04%)、β-倍半水芹烯(7.22%)、α-姜黄烯(2.83%)、α-法尼烯(2.03%)、丁基乙醛酸(37.74%),干姜精油中主要化学成分是α-姜烯(26.27%)、β-倍半水芹烯(9.32%)、乙二酸二丁酯(16.57%)、2-异丙氧基乙醇(4.84%)、α-姜黄烯(3.66%)、α-法尼烯(3.12%)。     

黑龙江产万寿菊花精油的化学成分研究

采用水蒸汽蒸馏法提取黑龙江产盛花期的万寿菊花精油,精油产率为0.0943%。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对精油的化学成分进行了定性定量分析,共分离出47个峰,鉴定出其中的40个化合物,占峰面积的85.11%。用面积归一化法测定了各种成分的相对质量分数,万寿菊花精油的主要成分为萜类化合物,主要成分有异松油烯(32.91%)、α-罗勒烯(11.18%)、柠檬烯(10.87%)、石竹烯(7.46%)、β-月桂烯(5.64%)、反-β-罗勒烯(5.34%)和2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(2.52%)等。     

红脚艾和汤阴北艾精油的化学成分及抗菌活性

通过水蒸气蒸馏(SD)法和超临界流体萃取-分子蒸馏(SFE-MD)法从红脚艾和汤阴北艾中提取精油,采用GC-MS检测精油化学成分,并测定其抗菌活性.结果表明,SD法提取精油收率比SFE-MD法高1.2～2.7倍.红脚艾精油主成分为β-石竹烯、龙脑、氧化石竹烯和大根香叶烯D等;北艾精油主成分为桉油精、松油烯-4-醇和十氢...     

柏木精油的成分分析及其在卷烟中的应用研究

采用水蒸气蒸馏法提取柏木精油,并以气相色谱-质谱联用法对精油成分进行分离和鉴定,面积归一化法测定各成分的相对质量分数,分析了柏木精油的化学成分。结果共鉴定出35个化合物,相对质量分数之和为85.847%,主要成分为α-雪松烯、β-雪松烯、α-大西洋酮、γ-雪松烯、β-大西洋酮和α-柏木烯。柏木精油的卷烟加香试验表明,它能明显改善和修饰卷烟香气,增浓烟香,提高卷烟抽吸的香气品质。     

赤桉和本泌桉叶精油的化学成分研究

用水蒸气蒸馏法提取了赤桉叶和本泌桉叶精油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析鉴定了二者的化学成分及质量分数。赤桉叶精油共鉴定出57种化合物,占总离子流出峰面积的94.81%,主要成分为w(1,8-桉叶油素)=50.17%,其后依次是w(α-蒎烯)=8.53%、w(蓝桉醇)=5.65%、w(乙酸松油酯)=3.69%、w(α-松油醇)=3.58%;本泌桉叶精油共鉴定出45种化合物,占总离子流出峰面积的90.93%,主要成分为w(α-蒎烯)=31.00%、w(蓝桉醇)=15.34%、w(香树烯)=13.80%和w(表蓝桉醇)=4.86%。     

超临界CO_2技术分离提纯青蒿挥发油及成分分析

用超临界CO2流体萃取技术(SFE)制得青蒿油浸膏,然后用分子蒸馏技术(MD)进行精制。超临界CO2流体萃取青蒿精油最佳工艺条件为:萃取压力25 MPa,温度50℃,CO2流量25 kg/h,萃取时间3 h;分子蒸馏温度为80~120℃,所得青蒿油呈淡黄色,得率由传统水蒸气蒸馏法的0.13%提高到0.47%;所得精油经GC-MS分析,检测出60种成分,主体呈香成分为柠檬烯、(1S)-α-蒎烯、β-蒎烯、β-金合欢烯、α-石竹烯、γ-榄香烯等烯类,精油质量标准达到FCC(2006)。     

氧雄龙的合成

以甲基表雄醇为起始原料,环保高效地合成了氧雄龙。首先采用环保的温和氧化剂2-iodoxybenzoicacid(IBX)在65～70℃,氧化甲基表雄醇直接合成α,β-不饱和羰基甾体-17α-甲基-1-睾酮;经-30～-40℃臭氧化后,用氢氧化钠溶液碱性水解得到17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A-失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸;最后在0～10℃,经硼氢化钠碱性条件下还原后,调节pH=1～2,内酯化反应合成了目的物。3步操作的产率分别为72%、69%及86%。中间体和目的物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了其化学结构。     

CBC-SO爪形低温流动性改进剂的合成与表征

以1,3-丁二醇、柠檬酸为原料,甲苯为溶剂,在120℃油浴中搅拌反应,当达到理论出水量的95%以上时,合成了柠檬酸-1,3-丁二醇柠檬酸(CBC)爪状物小分子,收率为73.3%。CBC进一步与硬脂酸、十八醇分别在140℃和180℃接枝,合成了多元酯类爪形大分子柠檬酸-1,3-丁二醇柠檬酸硬脂酸十八醇(CBC-SO),收率72.4%。用核磁共振波谱及红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,确定CBC和CBC-SO均为爪形结构,与所设计的分子结构吻合。元素分析确定了CBC和CBC-SO的化学组成依次为C16H22O14和C106H200O15。在实验室评价和10 t柴油工业应用放大实验中,将CBC-SO按600~1 000μg/g添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低4~6℃。     

亚临界水提取干花椒中精油的研究

采用亚临界水提取技术从干花椒中提取花椒精油.考察了原料颗粒度、提取时间、提取温度等因素对花椒精油提取得率的影响.确定亚临界水提取花椒精油的最佳工艺为:原料颗粒度0.5 mm、提取时间40 min、100～150℃的连续程序升温、压力5 Mpa,在此条件下花椒精油的提取得率为5.42%.同时,对亚临界水提取所得的花椒精油进行了抗氧化实验,并与常用抗氧化剂BHT和BHA进行了对比.结果表明,亚临界水提取所得的花椒精油具有较好的抗氧化性.用亚临界水提取技术提取花椒精油具有效率高、能耗低的优点.     

超临界萃取荷花玉兰叶挥发油及其成分分析

用超临界CO2萃取荷花玉兰叶挥发油,对影响萃取效果的各因素用正交设计实验进行了优化。各因素影响大小的顺序为:温度>压力>时间。萃取的优化条件为:压力25 MPa,温度40℃,时间60 min。在最佳条件下荷花玉兰叶挥发油的收率为2.92%。用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行了分析和鉴定,结果显示,从荷花玉兰叶挥发油中鉴定出了28种化合物。用气相色谱峰面积归一法测定了各组分的相对质量分数,总计占总峰面积的91.86%,其主要成分为:β-榄香烯(相对质量分数,下同,18.81%)、大根香叶烯D(8.13%)、β-丁香烯(7.18%)、植醇(7.18%)、大根香叶烯B(6.53%)、丁香烯氧化物(5.27%)、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯(4.13%)和9,12-十八碳二烯酸乙酯(4.09%)。     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成

研究了1 甲基 3 苯基哌嗪的合成工艺。以N 甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为起始原料,在80℃下反应4h,得到N (2 羟乙基) N 甲基 α 羟基 β 苯乙基胺,在0～10℃下将其滴加入氯化亚砜,并在45℃下反应2h,生成N (2 氯乙基) N 甲基 α 氯 β 苯乙基胺,通入过量HCl,得其盐酸盐,在40～45℃下再加入氨水反应3h,经减压蒸馏,重结晶得到目标化合物1 甲基 3 苯基哌嗪,总收率43 9%。目标化合物结构经核磁共振分析验证。     

影响油菜籽毛油脱胶因素的研究

采用市售油菜籽进行压榨制备毛油,并进行脱胶实验,单因素试验表明:菜籽毛油加热温度在50～60℃、磷酸加入量为油重0.1%～0.3%、加水量为4%～6%、水化时间在20～30min时脱胶效果比较好。在单因素试验结果基础上设计L_9(3~4)正交实验,确定菜籽油脱胶工艺的最佳参数为:温度50℃,磷酸添加量0.3%,加水量6%,水化时间30min,在此脱胶条件下,脱胶率可达为97.69%。     

芫荽籽精油成分分析及消除亚硝酸钠能力研究

研究了黑龙江产芫荽籽精油成分和精油、残渣溶剂萃取物消除NaNO2的能力。用水蒸气蒸馏法提取黑龙江产芫荽籽,以0.50%的产率获得精油。用GC-MS对精油进行了成分分析,检测出31个成分,解析鉴定了占精油质量99.726%的29个成分。主要成分芳樟醇占73.614%(质量分数)。对NaNO2的消除作用结果显示:当精油用量为0.05～0.35mL时,消除率为47.0%～74.2%。水蒸气蒸馏后残渣的甲醇、乙醇、丙酮萃取物溶液用量为0.6～1.0mL时,对NaNO2的消除率为38.8%～42.2%。     

应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油

应用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究。考察了进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对玫瑰精油分离效果的影响。通过试验,初步得到了工艺参数的范围:进料速率为50~70 mL/h,进料温度为53~60℃,蒸发温度Ⅰ为100~108℃,蒸发温度Ⅱ为120~130℃,操作压力1.5 Pa,刮膜器转速150~160r/m in,得到的玫瑰精油产品的纯度在86%以上,分离过程总收率大于60%,并为今后工艺参数优化奠定了基础。     

新型皮革加脂剂ZD的合成与应用研究

研究了以油酸、辛醇为原料，硫酸为催化剂，采取直接减压一步脱水法合成油酸辛酯的硫酸化物的方法：酯化反应摩尔比为油酸∶辛醇∶硫酸＝１∶１１４∶００２７，在１１５℃下反应２～３ｈ至体系ｐＨ值小于５为终点。产物为灰褐色，收率为９５％。磺化反应温度控制在４５℃以下，滴加９８％浓硫酸，在４４～４６℃下搅拌反应２～３ｈ后，静置过夜。硫酸化物经两次４５℃饱和食盐水洗涤，收率为１１５％。在搅拌下慢加ＮａＯＨ溶液于洗涤过的硫酸化物中中和至ｐＨ＝６～８，拼入７＃或５＃机油，即得到红棕色透明液体的新型皮革加脂剂ＺＤ。同时报道了该产品的质量指标及在皮革生产上的应用