新型复配剂26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的田间防效

[目的]明确26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]依照杀菌剂田间药效试验准则进行田间药效试验。[结果]根据2年试验结果,26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂147、168 g a.i./hm22个处理的防效都高于2个对照药剂,其中168 g a.i./hm2处理的防效显著高于2个对照药剂,差异极显著。[结论]26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病具有较好的防治效果,建议使用剂量为147~168 g a.i./hm2。     

氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效及其抗药性的影响

[方法]采用植株喷雾-叶盘法测定氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的联合毒力,采用叶盘漂浮法测定黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺、霜霉威、吡唑醚菌酯、氟吡菌胺+吡唑醚菌酯(1:4)和氟吡菌胺+霜霉威(1:10)连续驯化3、5、7代后对氟吡菌胺、霜霉威和吡唑醚菌酯的敏感性。[结果]氟吡菌胺与吡唑醚菌酯以(5:1)、(3:1)、(1:1～7)混合对黄瓜霜霉病菌的毒力表现增效。黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺与霜霉威混合物或与吡唑醚菌酯混合物连续驯化后的抗药性均比经3种单剂连续驯化后的抗药性发展缓慢,黄瓜霜霉病菌经2种混合药剂连续驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺的抗性水平为12.0～13.4倍,对吡唑醚菌酯和霜霉威的抗性水平分别为9.6、4.2倍,而经氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威3种单剂驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威抗性水平分别为16.3、11.6、5.1倍,均高于混合药剂驯化所得抗性菌株的抗性水平。[结论]在氟吡菌胺与吡唑醚菌酯9个配比混合物中,1:4混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效最明显;氟吡菌胺与吡唑醚菌酯1:4混合物及其与霜霉威1:10混合物的使用可延缓黄瓜霜霉病菌对氟吡菌胺抗性的发展。     

几种药剂防治黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果

[目的]对比了几种药剂对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的防治效果。[方法]进行了几种药剂对2种病害室内盆栽法毒力测定试验和田间药效试验。[结果]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威对黄瓜霜霉病有非常优异的防治效果,防治效果达到80%以上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑对小麦白粉病有非常优异的防治效果,防治效果达到90%以上。[结论]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威可以很好的应用在黄瓜霜霉病防治上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑可以很好的应用在小麦白粉病防治上。     

33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260 nm波长下对33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮进行分离和定量分析。[结果]方法检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮线性相关系数分别为0.999 2、0.999 8;标准偏差分别为2.77、0.72,变异系数分别为0.08%、0.21%,平均回收率分别为100.91%、100.40%。[结论]该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,线性关系好。     

31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂对番茄早疫病的防治效果

[目的]明确31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂对番茄早疫病的防效效果及推荐用药量。[方法]通过开展田间药效试验进行研究。[结果与结论] 31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂可有效防治番茄早疫病,可在实际生产中推广应用,推荐用药量为90～165 g a.i./hm~2。     

杀菌剂防治马铃薯晚疫病田间药效试验

[目的]筛选防治马铃薯晚疫病的有效药剂,建立适用于本地区的马铃薯晚疫病防治方案。[方法]通过不同药剂的田间小区对比试验,以及使用剂量、施药时期等防治技术研究,评价药剂防治效果。[结果]氰霜唑、氟啶胺、嘧菌酯、氟噻唑吡乙酮及百菌清对马铃薯晚疫病防治效果优异,氰霜唑、氟啶胺、嘧菌酯、氟噻唑吡乙酮及百菌清5种药剂分别在50、250、250、25、1000 g a.i./hm~2的处理剂量下,对马铃薯晚疫病的平均防效为91.53%、90.44%、88.15%、94.61%和88.78%;采取氟啶胺、嘧菌酯与百菌清交替用药,或与其田间桶混,有利于马铃薯晚疫病的防控。[结论]结合本地区的马铃薯种植和杀菌剂使用现状,推荐使用嘧菌酯、氟啶胺和百菌清防治马铃薯晚疫病。     

氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的残留行为及膳食风险评估

[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为，评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验，研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律，半衰期为2.38～5.92、2.04～3.09 d；试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均相似文献   

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。     

葡萄牙批准氟吡菌胺产品上市

两种包含卵菌纲病害杀菌剂氟吡菌胺(拜耳作物科学)的产品已获葡萄牙批准。Volare(氟吡菌胺62.5g/l+霜霉威盐酸盐525g/l)和Profiler(氟吡菌     

乙霉威在黄瓜和土壤中的残留研究及安全使用

[目的]进一步明确乙霉威在黄瓜中的农药残留特征及残留降解规律,为制定残留限量提供依据。[方法]采用高效液相色谱方法,对乙霉威在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,并对其在黄瓜上的安全使用进行评价。[结果]消解动态试验结果表明:乙霉威在黄瓜中的半衰期为0.7~4.4 d,在土壤中的半衰期为0.4~2.7 d。[结论]26%嘧霉胺·乙霉威水分散粒剂在黄瓜上用于防治黄瓜灰霉病,以乙霉威346、520 g a.i./hm~2连续喷药3~4次,安全间隔期3 d,黄瓜中乙霉威残留量低于食品中农药最大残留限量国家标准要求(5.0 mg/kg)。     

氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。     

分散固相净化-气相色谱法检测蔬菜中氟吡菌胺等15种农药残留

建立了分散固相净化-气相色谱法同时检测蔬菜中氟吡菌胺、唑菌酮和茚虫威等15种残留农药的分析方法。样品经乙腈提取、分散固相法净化后用气相色谱仪ECD检测。当添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,各种农药的回收率在63.6%~111.9%之间,相对标准偏差为0.9%~17.6%,最低检测浓度为0.005~0.030 mg/kg。该方法可用于蔬菜中残留农药的快速筛查。     

马铃薯致病疫霉对嘧菌酯和氟吡菌胺的敏感性检测

[目的]了解云南野马地区马铃薯致病疫霉对嘧菌酯和氟吡菌胺的抗性发生发展情况。[方法]采用菌丝生长速率法测定采自2012—2014年云南野马地区97株马铃薯致病疫霉对嘧菌酯和氟吡菌胺的敏感性,同时测定添加10mg/L水杨肟酸后病菌对嘧菌酯的敏感性。[结果]所有供试菌株在1 mg/L的嘧菌酯平板上均不生长,即对嘧菌酯均表现为敏感;2012、2013、2014年群体对氟吡菌胺的范围分别为0.279~0.884、0.252~0.582、0.171~0.710mg/L,其间无显著差异,EC_(50)总平均值为0.427mg/L。[结论]云南野马地区马铃薯致病疫霉尚未对嘧菌酯和氟吡菌胺产生抗性,97株菌株对氟吡菌胺的平均EC_(50)值可作为马铃薯致病疫霉对氟吡菌胺的敏感基线,为将来田间抗性监测提供参考。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

氟噻唑吡乙酮的开发及应用

氟噻唑吡乙酮是首个哌啶基噻唑异唑啉类杀菌剂,对卵菌纲病害具有保护和治疗活性,且持效期长。文中介绍了氟噻唑吡乙酮的理化性质、作用机理、合成方法,重点介绍了其开发进展及应用。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

马铃薯晚疫病菌对不同药剂敏感性及相应药剂田间防效验证

[目的]确定马铃薯晚疫病菌对不同杀菌剂的敏感性并通过田间药效试验加以验证。[方法]采用菌丝生长速率法测定从吉林敦化市和河北围场县采集的马铃薯晚疫病菌对药剂的敏感性,并进行田间药效试验验证。[结果]2地的晚疫病菌对甲霜灵的抗性频率均达100%,菌株均为高抗,抗性水平高达上万倍;对嘧菌酯、霜脲氰、烯酰吗啉抗性频率为0~63.6%,抗性水平为0.33~2.84倍,抗性菌株均为低抗;对氟吡菌胺抗性频率高达84.6%~100%,但抗性菌株均为低抗,抗性水平为3.56~3.90倍;按照推荐剂量4次施药后第7天,58%甲霜·锰锌WP及68%精甲·锰锌WG的防效均显著低于80%代森锰锌WP的防效,而72%霜脲·锰锌WP、50%烯酰吗啉WP、250 g/L嘧菌酯SC和687.5 g/L氟菌·霜霉威SC具有良好防效。[结论]田间抗性发生情况为相应产品的田间药效所验证:马铃薯晚疫病菌对甲霜灵产生严重抗性而导致58%甲霜·锰锌WP及68%精甲·锰锌WG中甲霜灵或精甲霜灵防效丧失及58%甲霜·锰锌WP及68%精甲·锰锌WG防效降低,而晚疫病菌对霜脲氰、烯酰吗啉、嘧菌酯、氟吡菌胺仍保持敏感,72%霜脲·锰锌WP、50%烯酰吗啉WP、250 g/L嘧菌酯SC、687.5 g/L氟菌·霜霉威SC仍可用于马铃薯晚疫病的防治。     

超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态。[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测。[结果]在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率为91.8%~106.8%,相对标准偏差为0.7%~8.2%,方法的定量限为0.01 mg/kg。氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~8.2、4.1~7.5 d。[结论]该分析方法简便、精确、灵敏,适用于测定草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留量及半衰期,为安全用药提供建议。     

41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定氟吡菌酰胺悬浮剂中有效成分含量的方法。[方法]使用C_(18)柱和紫外检测器,以甲醇-水为流动相,在波长220 nm处对试样进行分离和测定。[结果]氟吡菌酰胺的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.08,变异系数为0.20%,平均回收率为103.8%。[结论]该方法具有较高的准确度和精密度,适用于检测氟吡菌酰胺。