QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的残留

[目的]为探究马铃薯和大球盖菇间作下,连续施用氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮后在马铃薯和大球盖菇中的农药残留及膳食安全情况。[方法]在昭通市马铃薯主产区开展687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂、10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂在马铃薯间作大球盖菇的田间农药残留试验。建立QuEChERS前处理方法高效液相色谱串联质谱法,快速测定马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的农药残留,并与我国现行农药残留最大限量值作对照。[结果]在0.01～1.00 mg/kg范围内,氟吡菌胺、霜霉威、氟噻唑吡乙酮在马铃薯和大球盖菇中的线性关系良好,相关系数大于0.99。在0.05～0.20 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮在马铃薯中的平均回收率为78%～100%、在大球盖菇中的平均回收率为78%～102%。相对标准偏差均小于15%。试验中马铃薯样品的氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均远低于我国当前规定的最大残留限量,大球盖菇样品中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]在马铃薯间作大球盖菇田间687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂和10%氟噻唑吡...     

33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260 nm波长下对33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮进行分离和定量分析。[结果]方法检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮线性相关系数分别为0.999 2、0.999 8;标准偏差分别为2.77、0.72,变异系数分别为0.08%、0.21%,平均回收率分别为100.91%、100.40%。[结论]该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,线性关系好。     

氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。     

新型复配剂26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的田间防效

[目的]明确26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]依照杀菌剂田间药效试验准则进行田间药效试验。[结果]根据2年试验结果,26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂147、168 g a.i./hm22个处理的防效都高于2个对照药剂,其中168 g a.i./hm2处理的防效显著高于2个对照药剂,差异极显著。[结论]26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病具有较好的防治效果,建议使用剂量为147~168 g a.i./hm2。     

30%氟噻唑乙酮·苯霜灵悬浮剂的研制

正氟噻唑吡乙酮是杜邦研发的首个哌啶基噻唑异噁唑啉类杀菌剂,2012年公开,2016年上市,从发现至上市历时14年。氟噻唑吡乙酮的创制源于默克公司专利报道的具有医药活性的化合物,由于杜邦和默克的合作关系,杜邦也对这些化合物进行了高通量筛选,发现了具有较好杀菌活性的化合物,并对其优化研究,从而得到了氟噻唑吡乙酮。氟噻唑吡乙酮对卵菌纲病原菌具有独特的作用位点,通过对氧化固醇结合蛋白(OSBP)的抑制达到杀菌效果。其对病原菌具有预防、治疗和抑制产孢作用,对马铃薯、葡萄、蔬菜和其他特种作物上的卵菌纲病害具有优异的杀菌活性,且药效稳定;对霜霉     

31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂对番茄早疫病的防治效果

[目的]明确31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂对番茄早疫病的防效效果及推荐用药量。[方法]通过开展田间药效试验进行研究。[结果与结论] 31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂可有效防治番茄早疫病,可在实际生产中推广应用,推荐用药量为90～165 g a.i./hm~2。     

氟噻唑吡乙酮合成方法评述

综述氟噻唑吡乙酮及其中间体的合成工艺路线。中间体硫代甲酰胺是以三氟甲基吡唑为原料合成,收率为64%。溴代1-(5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基)乙酮的收率为83.7%。氟噻唑吡乙酮以1-(2-(5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基)乙酰基)哌啶-4-硫代甲酰胺为关键中间体经缩合、卤代、格氏等反应合成。     

2—氨基—4—芳基噻唑的合成

以苯乙酮（对硝基苯乙酮）、硫脲和碘为原料合成了２－氨基－４－苯基噻唑和２－氨基－４－对硝基苯基噻唑。以α－卤代２,４－二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了２－氨基－４（２,４－二氯苯基）噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高。     

极具发展潜力的十大农药新品种的应用与开发

2016年全球农药市场同比略有下降,但部分农药类别,如琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂等的销售额却逆势大增,其作用机理新颖、新品种担当重任起到了一定的作用。文章介绍了具有潜力的10个农药新品种,包括氟唑菌酰胺、氟唑菌酰羟胺、氟噻唑吡乙酮、三氟苯嘧啶、氟吡呋喃酮等,并对其作用机理、应用、开发和专利进行详细叙述。     

几种药剂防治黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果

[目的]对比了几种药剂对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的防治效果。[方法]进行了几种药剂对2种病害室内盆栽法毒力测定试验和田间药效试验。[结果]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威对黄瓜霜霉病有非常优异的防治效果,防治效果达到80%以上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑对小麦白粉病有非常优异的防治效果,防治效果达到90%以上。[结论]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威可以很好的应用在黄瓜霜霉病防治上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑可以很好的应用在小麦白粉病防治上。     

碳纤维增强复合材料接头研究进展

本文综合叙述了碳纤维增强复合材料接头的设计、成型工艺、强度分析、试验方法及其研究进展,重点介绍了碳纤维增强复合材料耳片接头的尺寸设计、铺层设计和承载设计,以模压法和三维编织法为例介绍了耳片接头的工艺流程,对用于接头强度分析的有限元法、解析法及其相关的强度理论进行了叙述,探讨了复合材料接头拉伸、弯曲和剪切的试验方法,指出了接头设计和试验中存在的问题和今后的研究方向。研究表明,碳纤维增强复合材料接头一般优先选择增强型层压式结构形式,三维编织呈厚度方向增强结构以及关于接头疲劳的研究是今后研究和发展的方向。     

片状洗衣剂的技术特点

综述了洗衣用片状洗涤剂的技术发展情况，介绍了市售产品的基本形态和配方结构，分析对比了片状洗涤剂和浓缩粉在配方上的相同点和主要区别，特别对影响片状洗涤剂成型和溶解速度的主要因素，如表面活性剂和助剂原料，造粒方式和粒度大小、压力强度、黏合剂、水助溶剂及崩解剂种类等技术等特点进行了讨论。并片状洗涤剂的制备工艺进行了简介。     

非球形颗粒在矩形料斗中的流动特性(英文)

Flow behaviors of four kinds of granular particles (i.e. sphere, ellipsoid, hexahedron and binary mixture of sphere and hexahedron) in rectangular hoppers were experimentally studied. The effects of granular shape and hopper structure on flow pattern, discharge fraction, mean particle residence time and tracer concentration distribution were tested based on the visual observation and particle tracer technique. The results show that particle shape affects significantly the flow pattern. The flow patterns of sphere, ellipsoid and binary mixture are all parabolic shape, and the flow pattern shows no significant difference with the change of wedge angle. The flowing zone becomes more sharp-angled with the increasing outlet size. The flow pattern of hexahedron is featured with straight lines. The discharge rates are in increasing order from hexahedron, sphere, binary mixture to ellipsoid. The discharge rate also increases with the wedge angle and outlet size. The mean particle residence time becomes shorter when the outlet size increases. The difference of mean particle residence time between the maximum and minimum values decreases as the wedge angle increases. The residence time of hexahedron is the shortest. The tracer concentration distribution of hexahedron at any height is more uniform than that of binary mixture. The tracer concentration of sphere in the middle is lower than that near the wall, and the contrary tendency is found for ellipsoid particles.     

带复杂曲面结构手机夹注塑模具设计

介绍了一种带复杂曲面结构的手机夹注塑模具设计,分析了塑件的结构特点和注塑工艺性。利用Moldflow分析了模具的浇注系统,得到最佳浇口形状和位置。针对塑件上的复杂曲面结构,应用Pro/E软件对该模具进行三维造型,完成了成型零部件、侧抽芯机构、脱模机构、冷却系统等机构的设计。模具采用一模四腔结构,塑件上下两部分一模成型,保证了塑件的尺寸稳定性和装配,能够实现自动化生产,提高了生产效率。     

膨胀石墨与活性炭对工业油吸附性的对比研究

选用膨胀体积为150、250、350 mL/g的膨胀石墨和活性炭为吸附剂,以汽油、煤油、柴油、真空泵油和汽机油为吸附质,采用重量法测定了吸附剂对吸附质的吸附性能,实验结果表明：膨胀体积为350 mL/g的膨胀石墨对吸附质的吸附量分别为40、47、52、64、70 g,活性炭的吸附量分别为3.02、3.04、3.08、3.1、3.4 g;膨胀石墨的滞留吸附量分别减少至8、10、17、24、30 g,活性炭的滞留吸附量变化不大.对比了不同膨胀体积的膨胀石墨和活性炭对吸附质的吸附性能,膨胀体积越大,吸附量越大.用SEM和TEM对膨胀石墨的形貌进行了表征,探讨了吸附和滞留吸附的机理.     

Enzyme immobilization: Part 1. Modified bentonite as a new and efficient support for immobilization of Candida rugosa lipase

Immobilization of Candida rugosa lipase onto modified and unmodified bentonites is described. The effect of hydrophilic or hydrophobic nature of the support, the reuse efficiency, and kinetic behavior of immobilized lipase were studied. The modified bentonite with monolayer surfactant (BMS), was the best support, for immobilization. The activity of the immobilized enzyme was examined under varying experimental conditions. The effect of various factors such as concentration of enzyme solution, pH and temperature, stirring and various thermodynamic parameters were also evaluated. The activity of lipase on Na-bentonite, on BMS and on bentonite with bilayer surfactant (BBS) at the optimum pH was 7.2%, 56.6% and 3.6%, respectively. The adsorption isotherm was modelled by the Langmuir equation. The amounts of immobilized lipase on Na-bentonite, BMS and BBS at the highest activity were 42.6%, 61.2% and 28.3%, respectively. The effect of substrate concentration on enzymatic activity of the free and immobilized enzymes showed a good fit to the Michaelis–Menten plots. The immobilized enzyme exhibited an activity comparable to the free enzyme after storage at 30 °C. The thermal stability of free and immobilized lipase were also studied.     

水泥粉体流动行为及其与不同材质库壁粘附性研究

水泥粉体流动性与其储存、输送、给料、混合等操作密切相关。通过休止角、内摩擦角、粘聚力和无侧限抗压强度测试方法,研究了含水率对水泥粉体流动性的影响,对比了水泥粉体与砂浆、钢、涂料、防腐卷材四种壁面材料的壁摩擦角和附着力。结果表明:随着水泥粉体含水率增加,休止角、粘聚力和无侧限抗压强度增加,水泥粉体流动性变差。松散堆积水泥粉体随着放置时间增加,由于水泥水化引起颗粒尺寸增加造成流动性变好。固结应力增加,无侧限抗压强度明显增大,导致水泥粉体流动性变差。水泥粉体在不同壁面材料的粘聚力均随着含水率的增加而增大,在水泥库内表面涂覆涂料和防腐卷材均可以起到降低水泥粉体与壁面的摩擦力和附着力的作用。     

超临界水液化褐煤研究进展

超临界水直接液化褐煤是高湿低阶褐煤高效转化与资源化利用的一个重要的发展方向。阐述了超临界水液化制油的优势,总结了液化过程中的热解反应、脱杂反应、缩聚反应等关键反应;重点论述了操作条件(温度、停留时间、压力、溶剂等)对反应过程的影响机理;针对油品质的升级,总结了催化剂在液化油升级中的应用,分析了煤本身所含的铁系催化剂的催化特点,总结了贵金属在催化升级中的研究现状及部分过渡金属合金的高效催化特性;强调了煤与生物质共同液化的协同作用。对液化过程中存在的问题进行了总结,并展望了未来的工业放大应用。     

丁二烯/苯乙烯阴离子连续溶液共聚合研究

在2L的搅拌釜式反应器中，对以正丁基锂（n-BuLi)、THF和环己烷分别为引发剂、调节剂和溶剂的丁二烯／苯乙烯阴离子连续溶液共聚合进行了实验研究。用气相色谱、凝胶渗透色谱和核磁共振仪分别实测了单体转化率、共聚物的分子量分布和共聚物的微观结构。考察了平均停留时间和THF／Li^ 比值对丁苯连续共聚合的转化率、分子量及分子量分布和共聚物微观结构的影响。研究结果表明，在THF存在下，由n-BuLi引发的丁苯阴离子连续溶液共聚合可获得微观结构较合适的丁苯无规共聚物；平均停留时间对转化率有明显影响，而对共聚物的微观结构的影响较小；THF／Li^ 比值对聚合速率及共聚物中的结合苯乙烯含量有明显影响，对共聚物的微观结构如1，2－结构 1，4－结构及顺反结构也有一定程度的影响，THF／Li^ 比值对共聚物的平均分子量有显著的影响，因而共聚物的分子量分布无明显影响。研究表明合适的THF／Li^ 比值为70。     

Effects of operating conditions on membrane charge property and nanofiltration

The effects of the operating pressure, cross flow velocity, feed concentration, and temperature on the streaming and Zeta potential of the membranes were studied. The permeate flux and the retention rate under different nanofiltration operating conditions were also investigated. The results show that the higher pressure, feed concentration, temperature, and lower cross flow velocity lead to the higher absolute value of streaming and Zeta potential. The permeate flux of the nanofiltration decreases with the feed concentration and increases with not only the pressure but also the cross flow velocity and temperature. The higher the pressure and the cross flow velocity, the higher the retention rate. The lower feed concentration and higher temperature leads to lower retention rate. The effects of the operating conditions on the permeate flux and the retention rate were explained by the variation of the membrane charge property.