依诺沙星滴眼液抑菌剂考察

目的 建立测定依诺沙星滴眼液中抑菌剂硫柳汞、羟苯乙酯和苯扎溴铵的HPLC含量测定方法,并对这3种抑菌剂的稳定性进行考察。方法 选用C₁₈柱,以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长苯扎溴铵为218 nm,羟苯乙酯和硫柳汞为262 nm,进样量为20 μL。同时考察抑菌剂的稳定性。结果 羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎溴铵之间的分离度分别为19.7,48.7。硫柳汞在9.1~151.4 μg·mL^-1、羟苯乙酯在2.1~41.2 μg·mL^-1、苯扎溴铵在21.8~218.0 μg·mL^-1内均呈现良好的线性关系（r=0.999,1.000,0.999）,其检出限分别为1.4,1.2,13.1 ng。在高温条件下,硫柳汞和羟苯乙酯含量均略有下降;在紫外光照条件下,硫柳汞含量下降明显;苯扎溴铵几乎不受高温和紫外光照的影响。结论 该方法灵敏度高,能够有效评估滴眼液中抑菌剂的含量。     

HPLC同时测定盐酸萘甲唑啉滴鼻液中9种抑菌剂

目的 建立HPLC同时测定盐酸萘甲唑啉滴鼻液中4类9种常见抑菌剂硫柳汞、羟苯乙酯、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、山梨酸钾、苯扎氯铵和苯扎溴铵的含量。方法 采用Ultimate XB-C₁₈（4.6 nm×250 nm,5 μm）色谱柱;以乙腈（A）-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠（磷酸调pH 3.7）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长222 nm,样品温度5℃。结果 9种抑菌剂可完全分离,平均回收率为98.2%~100.6%,RSD为0.5%~1.5%。30批样品中检出硫柳汞、羟苯乙酯、苯扎溴铵和苯甲酸钠4种抑菌剂。结论 该法可用于盐酸萘甲唑啉滴鼻液中抑菌剂的质量控制。     

HPLC同时测定双氯芬酸钠滴眼液中3种抑菌剂的含量

目的 建立HPLC同时测定双氯芬酸钠滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎氯铵含量的方法。方法 用十八烷基键合硅胶为填充剂,以1%三乙胺溶液（磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长254 nm。结果 羟苯乙酯在20.58~205.8 μg·mL^-1、硫柳汞在8.242~82.42 μg·mL^-1、苯扎氯铵n-C₁₂H₂₅取代物在12.88~128.8 μg·mL^-1、苯扎氯铵n-C₁₄H₂₉取代物在6.624~66.24 μg·mL^-1内线性良好（r≥0.999 8）,平均回收率为99.3%~102.5%（n=9）。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于控制双氯芬酸钠滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎氯铵的含量。     

HPLC法测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂(羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为1%三乙胺（磷酸调节pH值至3.5±0.05）;流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长为214 nm。结果 羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯乙酯在0.77～192.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%,n=9);硫柳汞在2.16～541.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9);羟苯丙酯在0.84～209.8 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%(RSD=1.0%,n=9);苯扎溴铵在4.36～1090 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9);苯扎氯铵（n-C12H25）3.22～805.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=1.1%,n=9);苯扎氯铵（n-C14H29）1.66～413.9 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于妥布霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞、羟丙丙酯、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm及256 nm,柱温30 ℃。结果 苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00~400.06 μg·mL^-1（r=1.000 0）、104.49~1 671.88 μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.65~490.4 μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.36~85.81 μg·mL^-1（r=0.999 9）、49.60~793.54 μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.03~80.45 μg·mL^-1（r=1.000 0）内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、99.7%、99.8%、100.0%、99.4%和100.1%,RSD分别为1.0%、1.2%、1.3%、1.4%、1.4%和1.4%（n=9）。结论 方法准确,重现性好,结果可靠,可用于肝素钠注射液中6种抑菌剂的测定。     

HPLC法测定牛磺酸滴眼液中3种抑菌剂含量

摘 要 目的：建立同时测定牛磺酸滴眼液中3种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯)含量的HPLC方法。方法: Phenomenex Gemini C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：1%冰醋酸溶液 甲醇（40〖KG*9〗∶〖KG-*2〗60）;流速：1.0ml·min-1;检测波长：254nm;进样量：20 μl;柱温：25℃。结果: 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的峰面积与浓度的线性关系良好（r＞0.999）,线性范围分别为1.00～19.94 μg·mL^-1,2.01～20.08 μg·mL^-1,0.21～10.46 μg·mL^-1,加样回收率为99.20%～99.90%,RSD为1.34%～1.54%（n=9）。 结论: 该方法准确、专属性强,稳定且无干扰,可用于牛磺酸滴眼液中抑菌剂的含量分析。     

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量

摘要：目的 建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法 : 采用资生堂 ACR -C18 （250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262nm。结果: 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1~20μg·mL-1（r=1.0000）,苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10~200μg·mL-1（r=1.0000）;平均加样回收率（n=9）分别为99.5%（RSD=0.5%）;100.3%（RSD=0.4%）; 100.2%（RSD=0.4%）;98.9%（RSD=0.8%）;98.1%（RSD=0.5%）。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0.2~0.3mg·mL-1,苯扎溴铵使用浓度为0.1~0.2mg·mL-1,苯扎氯铵使用浓度为0.1mg·mL-1。结论: 本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,[此句不通顺]可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。     

HPLC法检测醋酸奥曲肽注射剂中5种抑菌剂

目的：检测醋酸奥曲肽注射剂中是否添加苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂。方法：采用C18（L）（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为220 nm及256 nm。结果：苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯各峰均分离良好;苯酚在1.29~258.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.0%（n=9）;苯甲醇在2.72~544.20 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.3%（n=9）;三氯叔丁醇在9.95~1990.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.9%（n=9）;对羟基苯甲酸甲酯在0.27~53.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.5%（n=9）;对羟基苯甲酸丙酯在0.26~52.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为99.4%（n=9）;91批醋酸奥曲肽注射剂中均未检出5种抑菌剂。结论：该方法准确、灵敏、简便,可用于醋酸奥曲肽注射剂中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂的检查。     

马来酸噻吗洛尔滴眼液中抑菌剂的质量控制

目的:建立同时对马来酸噻吗洛尔滴眼液中常用的7种抑菌剂的定性分析、4种抑菌剂的定量测定方法,以筛查该滴眼液中所含抑菌剂的种类与含量是否与处方标注内容一致。方法:样品来自15家生产企业的85批马来酸噻吗洛尔滴眼液。以保留时间和二极管阵列检测器(DAD)光谱图作为定性依据,采用高效液相色谱(HPLC)-DAD法同时对各样品中的7种抑菌剂(山梨酸、硫柳汞、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎溴铵)进行定性分析;采用HPLC法同时定量测定样品中的羟苯乙酯与苯扎溴铵,采用原子荧光光谱法同时定量测定样品中的硫柳汞和醋酸苯汞。结果:定性分析结果表明,85批样品所含抑菌剂的种类均与处方标注的一致;定量测定结果表明,抑菌剂含量以处方量的±20%为限度计,样品不合格率为15.2%,企业不合格率为53.8%。结论:所建立的方法适用于马来酸噻吗洛尔滴眼液中抑菌剂的质量控制。建议在马来酸噻吗洛尔滴眼液的质量标准中设置抑菌剂的含量检查项。     

氯霉素滴眼液中羟苯乙酯和硫柳汞含量的测定

目的建立测定氯霉素滴眼液中常用抑菌剂羟苯乙酯、硫柳汞的HPLC含量测定方法。方法羟苯乙酯采用DiamonsilC18色谱柱;流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液（0.1%庚烷磺酸钠溶液500mL与二甲基甲酰胺5mL、冰醋酸0.5mL,混匀）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长为272nm;柱温30℃;硫柳汞采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱;流动相：0.02mol·L^-1乙酸铵-甲醇（70∶30）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长为240nm,柱温20℃。结果羟苯乙酯在0.60～300μg·mL^-1围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率在98.4%～99.9%之间,硫柳汞在0.50～500μg·mL^-1围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.99999）,平均回收率在97.65%～98.89%之间,RSD〈0.5%。结论通过对市售不同生产单位的氯霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞含量测定,证明方法灵敏、准确,专属性好,适用于检测氯霉素滴眼液中两种常用抑菌剂羟苯乙酯、硫柳汞的含量。     

放置时间对两种青霉素类抗菌药物微粒数的影响

目的 研究放置时间对我院静脉用药调配中心(简称PIVAS)配制的注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠和注射用美洛西林钠/舒巴坦钠稳定性及不溶性微粒数的影响。方法 跟踪并记录我院PIVAS 2018年6月18日-24日上午长期医嘱抗菌药物放置时间,通过整理和计算得到相关数据。取注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠和注射用美洛西林钠/舒巴坦钠按一定浓度配制后,分别检测于室温下放置0、1、2、3和4h的不溶性微粒数,探讨放置时间对我院PIVAS配制的两种抗菌药物不溶性微粒数的影响。结果 收集抗菌药物医嘱1917例,其中放置时间≤1h的医嘱占2.8%,放置时间1~2h的医嘱占71.1%,放置时间2~3h的医嘱占20.8%,放置时间3~4h的医嘱占3.7%,放置时间＞4h的占1.5%,最大放置时间5.3h。不溶性微粒数检测显示,两种复配后的抗菌药物配伍液中,粒径≥10μm的微粒数在放置时间达到1h时均有所降低,且具有统计学意义(P＜0.05)。随着放置时间增加,两种配伍液中粒径≥25μm和≥10μm微粒数仍呈减少趋势,但无统计学意义(P＞0.05)。≥25μm的微粒数在4h内无统计学差异(P＞0.05)。结论 注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠和注射用美洛西林钠/舒巴坦钠放置时间在4h内不会造成微粒数增加,反而放置1h后微粒数减少,该现象有利于降低静脉炎等不良反应发生的几率。     

RP-HPLC测定复方双花藤止痒搽剂中苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方双花藤止痒搽剂中苦参碱的含量。方法采用色谱柱为Thermo ODS Hypersil（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙睛-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36 g,加1 mL三乙胺,加水至1 000 mL,用磷酸调pH至5.5）（4∶96）为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃。结果苦参碱在0.43～21.44 μg内有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.40%,RSD为1.93%（n=6）。结论该方法结果准确可靠,重复性好,可用于复方双花藤止痒搽剂中苦参碱的含量测定。     

3种抗菌药物治疗HAP决策树分析

目的：分析3种抗菌药物治疗医院获得性肺炎的经济性,为临床合理用药提供参考。方法回顾性查阅某医院2013年1月～2014年6月HAP病例150例,分成3组（ A组：头孢哌酮钠舒巴坦钠;B组：哌拉西林钠他唑巴坦钠;C组：美罗培南）,用决策树分析3组治疗方案的经济性。结果 A组、B组、C组期望成本分别为7054．73元、6248．95元、12179．94元,成本效果比分别为78．39、76．49、141．76。结论哌拉西林钠他唑巴钠为3种治疗HAP常规手段的最经济方案。     

哌拉西林/舒巴坦治疗细菌性感染的疗效与药物经济学评价

摘 要 目的： 观察哌拉西林/舒巴坦治疗细菌性感染的临床疗效与安全性,并进行药物经济学评价。方法: 126例手外伤细菌性感染患者随机分为对照组和观察组。对照组予哌拉西林/他唑巴坦2.5 g,ivd,bid;观察组予哌拉西林/舒巴坦1.25 g,ivd,bid。治疗14 d后,观察两组患者的临床疗效、药品不良反应,并进行最小成本比较。结果:观察组总有效率为93.65%,细菌清除率为96.83%;对照组则分别为92.06%,95.24%。两组比较,差异无统计学意义(P>0.05)。两组药品不良反应发生率比较,差异也无统计学意义(P>0.05)。但哌拉西林/舒巴坦成本 效果明显低于对照组(P＜0.05)。结论: 临床手外伤细菌性感染患者采用哌拉西林/舒巴坦治疗,疗效及安全性与哌拉西林/他唑巴坦相当,均有较好的抗菌效果,且不良反应少。但因哌拉西林/舒巴坦具有较好经济效益,值得推广应用。     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量

目的建立HPLC法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠含量的方法.方法采用阴离子交换柱(Waters IC Pak A柱,50 mm× 4.6 mm,5 μm);以0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液(取邻苯二甲酸氢钾0.204 g,加水适量,振摇使溶解,加1mol·L-1硝酸溶液5 mL,加水稀释至2 000 mL,摇匀即得)为流动相;流速1.4 mL·min-1,检测波长290nm.结果本方法在0.98～4.90g·L-1浓度范围呈良好线性关系(r=0.999 4),进样重现性RSD为0.71%(n=5),平均回收率为98.93%.结论本法简便、快速、结果准确可靠,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量测定.     

对两个制剂品种钠盐鉴别试验的建议

摘要 目的：对丹参酮ⅡA磺酸钠注射液和碳酸氢钠滴耳液钠盐鉴别（2）试验结果进行分析,并对质量标准的修订提出建议。方法：分别对上述两个品种按照现行质量标准进行钠盐鉴别（2）试验,观察试验现象并分析原因。结果：丹参酮ⅡA磺酸钠注射液钠盐鉴别（2）试验最终生成棕红色沉淀,非焦锑酸钠白色致密沉淀。碳酸氢钠滴耳液处方中的甘油可溶解焦锑酸钠,因此钠盐鉴别（2）试验最终无法得到白色致密沉淀。上述两个品种的钠盐鉴别（2）均不呈正反应。结论：中国药典2015年版四部通则钠盐鉴别（2）不适用于上述两个品种,建议在质量标准中删去此鉴别项。     

对两个制剂品种钠盐鉴别试验的建议

目的:对丹参酮ⅡA磺酸钠注射液和碳酸氢钠滴耳液钠盐鉴别(2)试验结果进行分析,并对质量标准的修订提出建议。方法:分别对上述两个品种按照现行质量标准进行钠盐鉴别(2)试验,观察试验现象并分析原因。结果:丹参酮ⅡA磺酸钠注射液钠盐鉴别(2)试验最终生成棕红色沉淀,非焦锑酸钠白色致密沉淀。碳酸氢钠滴耳液处方中的甘油可溶解焦锑酸钠,因此钠盐鉴别(2)试验最终无法得到白色致密沉淀。上述两个品种的钠盐鉴别(2)均不呈正反应。结论:《中国药典》2015年版四部通则钠盐鉴别(2)不适用于上述两个品种,建议在质量标准中删去此鉴别项。     

头孢哌酮钠他唑巴坦钠的体内抗菌作用研究

目的与方法　用Bliss法检测头孢哌酮钠他唑巴坦钠(4:0 5 )的抗菌活性 ,为临床研究和治疗提供依据。结果　头孢哌酮钠他唑巴坦钠 (4:0 5 )对产酶的金黄色葡萄球菌和埃希氏大肠杆菌感染的小鼠体内抗菌活性ED50 分别为 92 0mg·kg-1和 3 4mg·kg-1,头孢哌酮钠舒巴坦钠 (1∶1)的ED50 值为 16 4 0mg·kg-1和 6 9mg·kg-1,单组分头孢哌酮钠的ED50 值分别为 2 5 6 5mg·kg-1和 38 9mg·kg-1。头孢哌酮钠他唑巴坦钠 (4∶0 5 )对绿脓杆菌感染小鼠的体内抗菌活性ED50 为 10 3 3mg·kg-1,头孢哌酮钠舒巴坦钠 (1∶1)的ED50 为 16 5 2mg·kg-1。结论　国产头孢哌酮钠他唑巴坦钠对产酶的金黄色葡萄球菌、埃希氏大肠杆菌和绿脓杆菌感染小鼠有明显抗菌作用 ,且抗菌作用明显优于头孢哌酮钠单组分和海舒必     

高效液相色谱法测定阿莫西林钠/舒巴坦钠含量

目的：建立了高效液相色谱法测定阿莫西林钠／舒巴坦钠的分析方法。方法：采用高效液相色谱法测定阿莫西林钠／舒巴坦钠含量。结果：阿莫西林钠／舒巴坦钠在12－120mg.L^-1范围内线性良好（r=0.9998)，平均回收率99.9%,RSD=0.54%。结论：用外标法确定了阿莫西林钠／舒巴坦钠含量，该方法简便，重现性好，专属性强。     

三类六种头孢类抗生素在三种注射液中的稳定性比较

目的:研究三类六种头孢类抗生素在生理盐水、5%葡萄糖和葡萄糖氯化钠大容量注射液中的稳定性.方法:在15℃、25℃下,于0、0.5、1、2、4小时依照紫外分光光度法考察配伍液的外观和pH值以及含量的变化.结果:三类六种头孢类抗生素在不同注射液中4小时内稳定性均较好,外观和pH值无明显变化.结论:临床使用可根据病情予以选择.