HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm及256 nm,柱温30 ℃。结果 苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00~400.06 μg·mL^-1（r=1.000 0）、104.49~1 671.88 μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.65~490.4 μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.36~85.81 μg·mL^-1（r=0.999 9）、49.60~793.54 μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.03~80.45 μg·mL^-1（r=1.000 0）内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、99.7%、99.8%、100.0%、99.4%和100.1%,RSD分别为1.0%、1.2%、1.3%、1.4%、1.4%和1.4%（n=9）。结论 方法准确,重现性好,结果可靠,可用于肝素钠注射液中6种抑菌剂的测定。     

国家评价性抽验复方胃蛋白酶颗粒质量分析

目的:评价复方胃蛋白酶颗粒质量现状及存在的问题,为国家药品标准的建立和修订提供更加科学的依据,同时为行政监管提供有力保障.方法:对国家评价性抽验的265批复方胃蛋白酶颗粒进行全项检验,并对检验结果进行统计分析.结果:按照标准检验,有2批次样品不合格,总体不合格率为0.8％.不合格项目均为胃蛋白酶效价.按照探索性研究方法...     

GC-MS测定碳酸司维拉姆中环氧氯丙烷的残留量

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定碳酸司维拉姆中环氧氯丙烷残留量的方法,以满足原料药质量标准中的限度要求。方法 采用DB-17MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;进样口温度为200℃;离子源温度为230℃;MS四极杆温度为150℃;载气为氦气;柱流量为1.0 mL·min^-1;程序升温;分流比为10：1;定量离子m/z 57。结果 在0.087~0.260 μg·mL^-1内环氧氯丙烷浓度与峰面积呈现良好的线性关系,定量限为0.045 μg·mL^-1,检测限为0.017 μg·mL^-1;平均加样回收率为98.4%。结论 该方法简单快速,专属性强,准确度好,灵敏度高,可以满足碳酸司维拉姆原料药标准中的限度要求。     

赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定

目的 建立赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定方法。方法 采用原子吸收分光光度法,在422.7 nm波长处测定样品吸光度,采用标准曲线法计算磷酸氢钙的含量。结果 磷酸氢钙在25.88~77.63 µg·mL^-1浓度范围内,与吸光度值呈良好的线性关系A=0.005 8C+0.038 2 (r=0.999 05),加标平均回收率为99.39% (RSD=1.2%, n=9)。结论 该方法专属性强,准确度好,简单易行,可用于赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定。     

柱前衍生高效液相色谱法检测盐酸莫西沙星中侧链方法研究

目的 建立测定盐酸莫西沙星中侧链的方法。方法 采用柱前衍生反相高效液相色谱（HPLC）法,采用C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 µm) 色谱柱,以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为245 nm。结果 盐酸莫西沙星侧链在0.210~1.577 µg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.013 µg·mL^-1,定量限为0.042 µg·mL^-1,加标回收率为102.8%~106.2%。结论 该方法简单快速,专属性强,准确度好,灵敏度高。     

依诺肝素钠注射液质量分析及一致性评价

目前依诺肝素钠注射液没有统一的药典标准，属于存在安全性风险的品种，因此对其进行质量监督至关重要。连续3年对该产品进行跟踪检验，抽样范围广，样品规格全，代表性强，能较好地反映全国依诺肝素钠注射液的质量现状。在日常监督抽验的基础上，结合国家评价性抽验已有的研究成果，该研究总结了8家生产企业的200余批样品质量现状，评估了不同企业依诺肝素钠注射液的质量差异。此外，首次考察了国内企业产品与原研制剂的质量一致性，以及首次对比分析了在中国市场、美国市场和欧洲市场上市的原研制剂质量，为质量标准提升及临床用药安全提供参考。通过调研、按现行法定标准检验以及探索性研究，结合现行标准的科学性、合理性综合分析，发现依诺肝素钠注射液仍然存在质量标准不统一、个别企业处方与生产工艺不一致以及一些其他问题。因此，现行质量标准仍存在缺陷，需进一步统一和完善。