短时热处理对Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合磁体结构和磁性影响

罗马尼亚Babes-Bolyai大学物理系V.Pop等人采用高能球磨法制得Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合磁体,并选用700℃、750℃、800℃短时间退火,同传统的550℃×1.5h退火对比。结果发现,短时间退火更有利于硬磁相再结晶,抑制软磁相成长,     

Nb和Zr对（Nd，Pr）2Fe14B／α-Fe磁体晶化行为和磁性能的影响

采用熔体快淬及晶化退火工艺制备了纳米双相（Nd，Pr）2Fe14B／α-Fe型磁体，研究了Nb和Zr的添加对磁体磁性能、微观结构和晶化行为的影响。结果表明：添加Nb和Zr可提高α—Fe相的晶化温度，抑制α—Fe的析出和长大，避免亚稳相的形成，从而提高硬磁相的体积百分比。Nb和Zr复合添加能细化晶粒，增强硬磁相和软磁相问的交换耦合作用，显著提高纳米晶双相永磁合金的磁性能。合金（Nd，Pr）2Fe14B／α-Fe经过最佳热处理后，磁性能达到Br=1．10T，iHc=534．2kA／m，（BH）max=143．6kJ／m^3。     

热处理对Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相磁体性能的影响

为改善纳米复合永磁合金的磁性能,用熔体快淬和晶化热处理的方法制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体,研究了热处理工艺对Nd8Fe77B6Co8Nb1纳米晶复合磁体磁性能的影响.结果表明,热处理温度和时间明显影响纳米晶的形成及其磁性能.该纳米复合磁体在700℃×7min进行热处理时,可获得较好的磁性能,其矫顽力Hci＝692kA/m,剩余磁感应强度Br＝0.50T,最大磁能积(BH)max=51kJ/m3.     

粉末热挤压制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体

将球磨后获得的Nd2Fe14B非晶相和α-Fe纳米晶直接进行冷压制坯、真空包套、粉末热挤压来制备近致密的纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体.借助于X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等分析方法研究了挤压温度为950℃时,不同加热时间磁体相对密度、微观组织和磁性能的影响规律.结果表明,随加热时间的延长,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸逐渐长大.当挤压温度为950℃,加热时间为15 min时,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸比较细小,分别为60和80 nm,此时磁性能最好,达到Br=0.98T,Hci=305.6 kA/m和(BH)m=89.8kJ/m3.     

Cu/Ti复合添加对Nd2Fe14B/α-Fe纳米双相磁体磁性能和相分解的影响

用熔体快淬法制备了高性能纳米双相耦合Nd2Fe14B/α-Fe磁体，研究了Cu/Ti复合添加对Nd2Fe14B/α-Fe纳米双相磁体磁性能和相分解的影响，实验结果表明，Cu和Ti复合添加可提高快淬带的晶化温度，并且改变α－Fe相析出方式，α－Fe直接从TbCu7结构的亚稳相分解中析出，而不是从非晶相中析出，这有利于形成α－Fe相晶粒细小且均匀分布的微结构，其最优磁性能为Hc=384kA/m(4.8kOe),σ＝110Am^2/kg(110emu/g),(BH)max=120kJ/m^3(15MGOe)。     

Nd—Dy—Fe—Co—B快淬非晶合金的晶化动力学

用差热分析（DTA）,结合X射线衍射（XRD）研究了Nd-Dy-Fe-Co-B非晶合金的晶化动力学。结果表明,温度低于800℃不同升温速率的升温过程中,合金Nd7.5Dy1.5Fe70Co16B5中先后出现三个晶化相：软磁相α-Fe相、亚稳相Nd2Fe23B3和硬磁相Nd2Fe14B。三个晶化相的晶化激活能随晶化份数的增加而降低。α－F的表面激活能为98.09kJ/mol,Nd2Fe23B3和Nd2Fe14B的分别为131．79kJ/mol和129．20kJ/mol.Nd2Fe14B和α－Fe相的晶化行为表明Nd7 .5Dy1.5Fe70Co16B5合金退火时容易形成晶粒粗大的Nd2Fe14B/α-Fe微结构的原因,是Nd2Fe14B和α-Fe相都容易长大造成的。     

Sm5Fe80Cu1Zr3.5Si5B3C2.5非晶合金晶化动力学的研究

利用X射线衍射、透射电镜、振动样品磁强计和差热分析研究了非晶Sm5Fe80Cu1Zr3.5Si5B3C2.5合金中α-Fe/Sm2(Fe,Si)17Cx复合纳米相结构的形成过程、磁性及其晶化动力学.XRD结果表明,随着退火温度的升高,Sm5Fe80Cu1Zr3.5Si5B3C2.5非晶合金先后析出软磁相α-Fe和硬磁相Sm2(Fe,Si)17Cx;当经高温750℃晶化退火后,经Scherrer计算得到合金中α-Fe相和Sm2(Fe,Si)17Cx的晶粒尺寸分别为65.5和22.1nm,其矫顽力增加到58.11kA/m,剩磁为0.967T.晶化动力学分析发现,这种具有较低初始晶化激活能和阶段生长激活能的晶化行为是导致α-Fe相晶粒生长过于粗大和合金中α-Fe和Sm2(Fe,Si)17Cx复合纳米磁体磁耦合性能较差的根本原因.     

贫稀土Pr4.5Fe77B18.5非晶合金晶化动力学研究

利用X射线衍射分析仪、透射电镜、振动样品磁强计和差示扫描量热仪研究贫稀土非晶Pr4.5Fe77B18.5合金中Fe3B/Pr2Fe14B复合纳米晶的晶体结构、磁性能及其晶化动力学.结果表明,经650℃晶化退火处理后,Pr4.5Fe77B18.5合金的晶化相主要由软磁相Fe3B和硬磁相Pr2Fe14B组成,而且退火后复合纳米晶磁体晶粒细小、分布均匀,磁滞回线呈现单一的硬磁特征,表明其具有较强的交换耦合作用.晶化动力学研究表明,软磁相Fe3B易成核、难生长和Pr2Fe14B相的难成核易生长的晶化行为是Fe3B/Pr2Fe14B复合纳米磁体具有较好磁耦合性能的根本原因.     

微合金化α-Fe/Nd2Fe14B纳米复合材料的显微结构与磁性能

微合金化是提高α-Fe/Nd2Fe14B和Fe3B/Nd2Fe14B纳米复合磁体综合磁性能的常用方法。在许多情况下，微合金化元素如铜和钕明显减小晶粒尺寸，优化硬磁性能。人们采用三维原子探针(3DAP)和透射电子显微术研究了Fe3B/Nd2Fe14B纳米复合材料微结构形成过程中铜和钕原子的团聚和偏析行为，结果发现，铜原子在非晶晶化前形成高密度原子团(~1024/m3)，这些原子团成为Fe3B初次晶的非均匀形核位置，从而细化了最终纳米复合材料的组织结构。日本筑波材料科学研究所材料工程实验室材料物理小组的D. H. Ping研究了这些微量元素在α-Fe/Nd2Fe14…     

化学法制备Nd2Fe14B磁粉及其反应过程

利用化学法制备Nd Fe B中间体,再通过两级还原退火成功制备了主相为Nd2Fe14B的Nd Fe B磁粉。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及附带的X射线能谱仪(EDS)、差示扫描量热仪(DSC)和振动样品磁强计(VSM)等表征手段对样品的物相组成、微观组织结构、不同温度的相变和磁性能进行了分析,研究了Nd2Fe14B磁粉的形成过程。结果表明:采用化学法成功合成了分散良好的纳米尺寸的Nd Fe B中间体,中间体由球状Fe3O4颗粒和絮状物的Nd、B元素有机物配位体组成;中间体经过两级还原退火转变为Nd Fe B磁粉,通过800℃的一级还原退火使Nd Fe B中间体转化成NdFeO3、B_2O_3、Nd2O3和α-Fe相;二级还原退火在Ca H2辅助下的反应过程:首先B2O3在501℃下被还原成B相,接着678℃时,Nd2O3和Nd Fe O3被还原以形成α-Fe和Nd H2相,最后895℃时,B、Nd H2和α-Fe发生合金化反应形成Nd2Fe14B磁粉。     

Nd—Fe—B—Cr纳米晶复合磁体的磁性能

以Nd2Fe14B为基础的稀土永磁体具有大磁化强度、高居里温度和高磁各向异性．尽管进行了大量研究，但没有找到磁性超过Nd2Fe14B的新型永磁材料．目前，大量的注意力集中在有可能超过Nd2Fe14B烧结磁体的交换耦合纳米晶复合磁体，这种磁体是由纳米尺度的软磁和硬磁化合物晶粒组成的．在Nd－Fe－B系统中，t－Fop、Fop和肝Fe为软磁相，Nd2Fe14B为硬磁相．纳米品复合磁体具有由软磁相造成的大过饱和磁化强度和硬磁相产生的高桥涵磁力，因此，这种材料的进性依赖于复合相的种类和技量．同时，深加少量的元素（AISt，y，CrGa，An，蛇等）…     

纳米复合磁体

α—Fe是具有极高饱和磁化强度的软磁相,而Nd2Fe14B则是具有高度结晶磁各向异性的硬磁相,这两相以纳米尺寸周期性组合成一体的复合材料即称之为纳米复合磁体。这种软磁相与硬磁相通过交换耦合作用而形成具有很高饱和磁化强度和矫顽力的单一相,在理论上可得到前所未有的高磁能积。例如由软磁相Fe45Co35与硬磁相Sm2Fe13N3所组成的纳米复合磁体,     

Fe68Nd5Zr2Y4B21大块非晶合金磁性能的研究

采用铜模吸铸法制备出厚度为0.8 mm的片状Fe68Nd5Zr2Y4B21大块非晶合金.利用X射线衍射(XRD),差热分析(DTA)和振动样品磁强计(VSM)研究了Fe68Nd5Zr2Y4B21大块非晶合金在铸态和不同温度退火后的磁性能.结果表明,Fe68Nd5Zr2Y4B21大块非晶合金在铸态下为软磁性.合金晶化退火后,磁性能转变为硬磁性,得到了块状的纳米晶复合永磁材料.合金硬磁性的产生是由于合金晶化后产生了Nd2Fe14B硬磁性相和α-Fe,Fe3B软磁性相,软、硬磁相间产生了较强的交换耦合作用而造成的.这一方法为制备块体纳米晶复合永磁材料提供了一种新的手段.     

动态晶化对纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe磁性能和显微组织的影响

为改善纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金微结构以提高磁性能，用熔体快淬和动态晶化热处理的方法制备了纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁体，采用XRD和TEM等方法系统研究了动态晶化热处理对Nd10.5（FeCoZr）83.4B6.1永磁体磁性能和显微组织的影响。结果表明：与传统晶化相比，动态晶化可以在相同的晶化温度下缩短晶化时间，同时能细化晶粒，增强晶粒间磁交换耦合作用，提高磁性能。Nd10.5（FeCoZr）83．4B6.1合金快淬薄带经700℃，10min动态晶化热处理后，制得的粘结磁体获得最佳磁性能，剩磁Br=0．685T，内禀矫顽力Hcj=732kA／m，磁感矫顽力Hcb=429kA／m，最大磁能积（BH）m=75kJ／m^3。     

稀土系永磁及其应用

通过对合金组织和磁性的研究开发高矫顽力纳米复合磁体 R Coehoorn等发现在Fe3B／Nd2Fe14B系纳米复合磁体中,当Nd的浓度超过5％（原子）时,由于Nd2Fe2383优先生成,故得不到Nd2Fe14B,所以也得不到高的磁性能。日本广沢哲通过添加Cr发现可促成Nd2Fe14B相的生成Nd浓度可扩大到5．5％（原子）,从而成功的实现了高矫顽力化,但是Cr置换Fe使Tc,     

Fe_(72.5)Cu_1Nb_2V_2Si_(13.5)B_9纳米晶薄带的巨磁阻抗效应

Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9非晶薄带经晶化退火处理,随退火温度增加,析出纳米晶bccα-Fe(Si)相,当超过550℃,薄带在析出纳米晶bccα-Fe(Si)的同时,还析出硬磁性的Fe2B相。Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9纳米晶薄带具有巨磁阻抗(GMI)效应,其效应强度灵敏依赖于退火温度,当退火温度为550℃、退火时间为30 min时,bccα-Fe(Si)平均晶粒尺寸约为16nm,其巨磁阻抗存在最大值。巨磁阻抗效应还强烈依赖于频率。对于550℃退火30min的Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9纳米晶薄带,其在50kHz下,ΔX/X(H=7 162A/m)可达到-500%,3 MHz下,ΔR/R(H=7 162A/m)约为-150%。700kHz下,GMI效应值有最大值,ΔZ/Z(H=7 162A/m)约为-121%。     

低稀土含量的纳米复相α-Fe/Nd2Fe14B淬态合金微结构与微波电磁特性研究

对低稀土含量的Nd6Fe91B3合金进行熔体快淬处理,制备了由α-Fe相和少量的Nd2Fe14B相组成的纳米复相材料,并对其进行球磨处理25h。研究了快淬速度对淬态合金的相组成、微观结构、微波电磁性能的影响规律。研究结果表明,随着淬度的提高,淬态合金中高磁晶各向异性的Nd2Fe14B相逐渐减少,材料的自然共振频率向低频移动,但样品微波磁导率随淬速的提高而升高。淬速为40m/s的样品微波磁导率虚部在4.17GHz获得最大值μ"rmax=4.66,其实部在1.55GHz获得最大值μ’max=7.88。同时,低稀土含量的纳米复相α-Fe/Nd2Fe14B材料具有良好的微波电特性,其复介电常数在2GHz附近出现共振。由于磁损耗和电损耗共同作用,有利于该材料在GHz频段电磁波吸收材料中的应用。     

纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe磁体的微结构和交换耦合作用

用熔体快淬法制备了高性能纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体 ,研究了快淬速率对其微结构和交换耦合作用的影响。实验结果表明 ,控制快淬速率在 12m/s时 ,可直接得到显微组织均匀 ,α Fe相粒子细小且均匀分布的纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体。低温退火消除由快速凝固带来的成分不均匀性后 ,强烈的铁磁交换耦合作用导致其最高磁性能为 :iHc=432 .2kA/m ,Jr=1.0 8T ,(BH) max=115kJ/m3 。快淬速率提高 ,非晶相体积分数增加 ,在高温晶化热处理时软硬磁相析出不均匀 ,个别α Fe相粒子奇异长大 ,尺寸达到 10 0nm左右 ,这不利于软硬磁相间的交换耦合作用 ,有损磁性能。     

添加Cr对纳米复合Nd2Fe14B／α-Fe合金晶化行为和磁性能的影响

采用熔体快淬及晶化处理工艺制备Nd11Fe72-xCo8V1.5CrB7.5(x=0，1)纳米晶合金。研究了添加Cr对合金晶化行为和磁性能的影响。结果表明，添加Cr提高了软磁相α-Fe和硬磁相Nd2Fe14B的形成温度，降低了硬磁相Nd2Fe14B的居里温度。同时，添加Cr可细化两相晶粒，提高内禀矫顽力，从而提高最大磁能积。     

均匀化退火对Nd-Fe-Co-Ga-Zr-B合金铸锭组织及HDDR粘结磁体磁性能的影响

利用XRD,SEM,EDX等手段分析了均匀化退火对Nd12.2Fe63.8Co17.4Ga0.5Zr0.1B6合金铸锭的相组成和微观结构的影响,分析了均匀化退火温度和保温时间对氢化-歧化-脱氢-再化合(HDDR)粘结磁体磁性能的影响规律.结果表明,均匀化退火消除了Nd12.2Fe63.8Co17.4Ga0.5Zr0.1B6合金铸锭中的偏析相和α-Fe枝晶;对该合金进行(1100～1150) ℃×10 h、随炉冷却的均匀化退火处理时,随着退火温度的升高,合金中的α-Fe不断减少,在1150 ℃下对该合金进行长时间(20 h)的均匀化退火处理后,其α-Fe的含量逐渐增多;经过1150 ℃×10 h、随炉冷却的均匀化退火热处理后,Nd12.2Fe63.8Co17.4Ga0.5Zr0.1B6合金铸锭中的α-Fe显著减少,HDDR磁粉的晶粒尺寸均匀且形状规则,其粘结磁体获得了最佳磁性能:Br=0.6309 T, Hcj=676.2 kA/m,(BH)max=55.6 kJ/m3.