反相高效液相色谱法测定蒺参胶囊中人参皂苷含量

目的 :建立测定蒺参胶囊中人参皂苷Re、Rg1含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Novapark C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);柱温35 ℃,乙腈-0.05% 磷酸溶液(20:80)为流动相;流速1 mL ·min^-1,检测波长203 nm;进样量10 μL。 结果 :人参皂甙Re进样量在1.92~7.68 μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 7;人参皂甙Rg1进样量在1.12~5.60 μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 8。平均回收率97.63%,RSD2.17% (n=5)。 结论 :该方法简便、可靠、准确,可用于控制蒺参胶囊的质量。     

HPLC同时测定薏仁肠肽胶囊中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量

目的: 采用反相高效液相色谱法测定薏仁肠肽胶囊中人参皂苷Rg₁和三七皂苷R₁含量。 方法: 采用色谱柱为Agilent ZE-C₁₈柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-水(17 ∶83)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm。 结果: 人参皂苷Rg₁在0.4~10.1 μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,三七皂苷R₁在0.1~2.5 μg呈良好的线性关系, r =0.999 8,人参皂苷Rg₁平均回收率99.96％ ,RSD为0.25％,三七皂苷R₁平均回收率100.03％,RSD为0.23％。 结论: 本法可同时测定薏仁肠肽胶囊中人参皂苷Rg₁和三七皂苷R₁含量,方法可靠、准确。     

芪苈强心胶囊中12种成分的UPLC-MS测定

该文建立了芪苈强心胶囊中12种有效成分的超高效液相色谱结合质谱（UPLC-MS）的定量方法。采用Phenomenex UPLC Kinetex C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量5 μL,质谱在负离子模式下采用TOF-MS及TOF-MS/MS方法检测。结果表明,12种有效成分毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg₁、杠柳毒苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb₁、黄芪甲苷、人参皂苷Rd、杠柳苷H₁在检测的范围内线性良好,R²均大于0.999 0,方法回收率为98.0%~102%,RSD均小于3.9%。该方法简便快速、准确度高,可用于芪苈强心胶囊的质量控制。     

HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及三七皂苷R1进行定量测定。结果:人参皂苷Rg₁在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R₁在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.05%,RSD=1.10%。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂 肝纤消颗粒中黄芪甲苷的含量

目的: 建立SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法: 采用固相萃取系统对肝纤消颗粒进行处理,色谱柱为Alltima C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水 (33∶67),流速1.0 mL ·min^-1,柱温35 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,载气流量2.7 L ·min^-1,进样量 20 μL。结果: 黄芪甲苷在1.014~20.280 μg峰面积积分值自然对数与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 3;平均加样回收率为100.1%,RSD 2.6%。结论: 该方法操作简单,准确,重复性好,可用于藏药肝纤消颗粒的质量控制。     

糖耐康颗粒含量测定方法研究

目的：研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定糖耐康中迷迭香酸的含量,C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%三氟乙酸－甲醇（60：40）,检测波长λ为330 nm,理论板数大于2 000,用标准曲线法测定;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水－乙腈,梯度检测方法,检测波长λ为203 nm,理论板数均大于2 000,用标准曲线法测定。结果：迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=1E+07X-7 334,R₂=0.999,测得加样回收率为97.32%（RSD 1.25%）。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+34 864,R₂=0.999;人参皂苷Re在0.126 mg·mL^-1-0.250 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 879,R₂=0.999;人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL^-1内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 070,R₂=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为：Rg1 97.97%（RSD 1.83%）;Re 101.80%（RSD 1.83%）;Rb1 98.35%（RSD 1.82%）。结论：该含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖耐康的质量控制。     

HPLC测定除痰止嗽丸中的桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素

目的： 采用高效液相色谱法测定除痰止嗽丸（CTZSW）中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。 方法： Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水（35：65）（桔梗皂苷D和桔梗皂苷E）,ELSD漂移管温度105 ℃,载气（N₂）流速2.6 SLPM·min^-1;流动相乙腈-甲醇-水（40：30：30）（白花前胡甲素和白花前胡乙素）,检测波长321 nm。 结果： 桔梗皂苷D和桔梗皂苷E分别在0.041 3~0.826 0 μg（r=0.999 7）,0.079 7~1.594 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.32%,98.94%,RSD（n=6）分别为0.80%,0.93%;白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.154 9~3.098 0 μg（r=0.999 4）,0.051 7~1.034 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.72%,99.15%,RSD（n=6）分别为0.86%,0.95%。 结论： 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好;可用于除痰止嗽丸的质量评价。     

HPLC测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量

目的: 建立苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的HPLC测定方法. 方法: 采用高效液相色谱法,SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm),流动相甲醇-水(68:32),检测波长230 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃. 结果: 紫苏醛在5.672~453.76 ng与其峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=5.695X+1.28(r=0.999 5),平均加样回收率为99.57% (RSD 1.7%). 结论: 该方法准确、分离度好、专属性强,可用于苏黄止咳胶囊中紫苏醛的含量测定.     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.     

暑热宁口服液中百秋李醇、广藿香酮、麝香草酚、香荆芥酚GC测定及条件的优化

目的： 建立并优化暑热宁口服液中百秋李醇、广藿香酮、麝香草酚、香荆芥酚的毛细管气相色谱法测定条件。 方法： HP-5弹性石英毛细管柱（0.25 μm×0.32 mm×30 m）,进样口温度220℃, FID检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10 min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2 min,分流比10：1, 进样量1 μL。 结果： 百秋李醇、广藿香酮、麝香草酚、香荆芥酚在1.109~0.110 9,0.504~0.050 4,0.987~0.098 7,0.605~0.060 5 g·L^-1与峰面积线性关系良好,线性关系 为Y_百秋李醇=1 653.05X-1.46（r=0.999 8）,Y_广藿香酮=1 207.45X-16.10（r=0.999 7）,Y_麝香草酚=1 691.68X-18.06（r=0.999 5）, Y_香荆芥酚=1 547.18X+5.55（r=0.999 6）,加样回收率（ n=9）为99.9%～103.7%,98.4%～104.4%,96.5%～101.4%,97.2%～102.6%,RSD分别为1.9%,2.3%,2.5%,2.2%。 结论： 优化后的测定方法分离度较好,阴性无干扰,操作简便,结果稳定可行。     

HPLC测定乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量

目的 :建立乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(1288)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长274 nm。 结果 :柯里拉京线性范围0.274~1.918 μg(r=0.999 9),平均回收率96.55%(n=6);没食子酸线性范围0.196~1.372 μg(r=0.999 9),平均回收率97.91 %(n=6)。 结论 :该法快速、简便、准确、专属性强,可用于乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量测定。     

HPLC测定紫草提取物中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的: 建立HPLC测定紫草提取物中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。 方法: 采用HPLC,Agilent HC-C₁₈色谱柱 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-甲酸(70:30:0.05),检测波长275 nm,柱温40 ℃,流速1 mL·min^-1。 结果: β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在50~200 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8 ),平均加样回收率103.31%,RSD 1.44%(n=5)。 结论: 方法准确,重复性好,可作为紫草提取物的含量控制。     

HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量

采用HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素的含量,选用乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35 ℃,检测波长分别为203 nm(皂苷类),440 nm(血竭素)。结果显示,三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素均能达到基线分离,线性范围分别为0.251~5.020,0.520~10.400,0.251~5.010,0.505~10.100,0.160~3.270 μg, R²分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7,0.999 8,0.999 9,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,加样回收率99.39%~100.5%。所建立的HPLC双波长法操作简便、结果准确、重复性好,可用于ZJHX橡胶膏的质量控制。     

HPLC法测定千斤脑康宁胶囊中丹参酮ⅡA

目的 :建立千斤脑康宁胶囊中丹参酮Ⅱ_A的质量分数测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法,以大连依利特C₁₈色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80 ∶20)为流动相,270 nm为检测波长,柱温为室温。 结果 :丹参酮Ⅱ_A在0.026~0.41 μg峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.3%,RSD 1.26%(n=6)。 结论 :该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

HPLC测定荣心丸中的5种化学成分

该文通过HPLC建立了同时测定荣心丸（五味子、丹参）中五味子醇甲,丹参酮Ⅰ,隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A,五味子乙素5种有效成分的方法。Agilent C₁₈色谱柱,以甲醇-水为流动相,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长240 nm。五味子醇甲,丹参酮Ⅰ,隐丹参酮,丹参酮Ⅱ_A,五味子乙素分别在3.000~48.00（r=1.000）,3.985~63.76（r=0.999 9）,6.370~101.9（r=1.000）,8.690~139.0（r=0.999 9）,1.700~27.20 mg·L^-1（r=0.999 9）呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.44%,100.3%,99.29%,99.07%,98.42%,RSD分别为0.60%,1.1%,0.52%,0.72%,0.97%。实验表明本方法简便、准确、重复性好,可同时测定荣心丸中5种化学成分。     

HPLC-ELSD法测定祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 : 建立中药复方祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。 方法 : 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(33 ∶67)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温35 ℃,漂移管温度105 ℃,空气流速2.7 L ·min^-1。 结果 : 黄芪甲苷在1.515~7.575 μg具良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率98.83,RSD 1.8%。 结论 : 该法准确、 可靠、 重复性好, 可用于控制祝艾康胶囊的质量。     

RP-HPLC-ELSD同时测定滇女金丸中5个皂苷类成分的含量

目的 建立同时测定滇女金丸中的三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、川续断皂苷Ⅵ、黄芪甲苷含量的反相高效液相-蒸发光散射检测法（RP-HPLC-ELSD）。方法 该药物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速为1 mL·min^–1;柱温为25 ℃;漂移管温度为50 ℃;体积流量为1.6 L·min^–1;增益5.0。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、川续断皂苷Ⅵ、黄芪甲苷分别在0.874~10.920（r = 0.999 7）、1.264~10.110 （r = 0.999 6）、0.627~10.030（r = 0.999 9）、0.653~13.572（r = 0.999 7）、1.018~10.180 μg（r = 0.9998）呈良好线性关系,平均回收率分别为102.07%（RSD为4.78%）、103.98%（RSD为4.61%）、99.39%（RSD为1.96%）、95.72%（RSD为3.76%）和101.64%（RSD为1.31%）。结论 该分析方法准确性、重复性及稳定性均良好,可用于滇女金丸的质量标准提升。     

UPLC-MS/MS测定心悦胶囊中6个皂苷类成分的含量

目的 采用超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、拟人参皂苷F₁₁、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F₁的含量测定方法。方法 使用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^–1,柱温为40 ℃,电喷雾电离源,多反应离子监测扫描方式进行检测。结果 6个成分分别在质量浓度为9.638~963.800、9.839~983.900、9.951~995.100、5.270~1 054.000、9.608~960.800、4.905~981.000 ng·mL^–1时与峰面积线性关系良好（r>0.998）,平均加样回收率（RSD）分别为96.9%（2.2%）、100.1%（1.5%）、97.2%（1.8%）、98.5%（2.3%）、96.6%（2.8%）、100.2%（3.5%)。结论 所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于心悦胶囊中西洋参茎叶总皂苷的质量控制。     

HPLC测定藏药风毛菊中茵芋苷、东莨菪苷和伞形花内酯的含量

该文建立了HPLC同时测定藏药风毛菊中茵芋苷、东莨菪苷和伞形花内酯3种香豆素类成分含量的方法。采用Wondasil C₁₈-WR色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长325 nm;进样量10 μL;柱温35 ℃。结果茵芋苷,东莨菪苷和伞形花内酯在40 min内均达到基线分离,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,线性范围分别为0.18~5.6 μg（r=1.000 0）,0.060~1.8 μg（r=0.999 9）,0.032~0.97 μg（r=0.999 8）。平均加样回收率分别为99.16%（RSD 0.41%）,100.3%（RSD 0.79%）,102.2%（RSD 0.87%）。该方法操作简便,准确,重复性和稳定性较好,可作为藏药风毛菊的质量评价提供科学依据。     

采用多指标成分评价全天麻胶囊品质的研究

 目的 完善全天麻胶囊的质量控制方法,建立多指标成分评价全天麻胶囊质量的方法。方法 采用HPLC方法;Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm×150 mm,4 μm )色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱：流速1 mL·min^-1;柱温：40 ℃;检测波长：270 nm。结果 天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛和巴利森苷进样量分别在0.40～6.4 μg(r=0.999 7), 0.064～1.0 μg(r=0.999 8), 0.020～0.32 μg(r =0.999 7), 0.60～9.5 μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.8%（RSD 2.3%）、100.5%（RSD 3.4%）、101.9%（RSD 2.1%）、100.4%（RSD 2.5%）;25批次样品中被测成分总量具有较好的一致性（RSD 3.4%）。结论 该方法可用于评价全天麻胶囊的质量。