三七药性菌质正丁醇部位化学成分研究(Ⅱ)

目的:通过生物转化技术发酵三七获得三七药性菌质,对正丁醇部位化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂萃取、D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱、半制备液相色谱等方法进行分离纯化,结合化合物理化性质和波谱数据鉴定其化合物结构。结果:从三七药性菌质正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为24(R)-假人参皂苷RT5(1),人参皂苷SG1(2),人参皂苷Rh12(3),人参皂苷Rb1(4),vina-ginsenoside R8(5),vina-ginsenoside R9(6)。结论:化合物1,2,5,6为首次从三七植物中分离得到,所有化合物均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

三七药性菌质乙酸乙酯部分化学成分

目的:研究三七药性菌质的乙酸乙酯层化学成分。方法:采用系统溶剂萃取、薄层色谱、硅胶柱色谱、半制备型HPLC色谱等方法进行分离纯化,通过化学性质和波谱数据确定化合物的结构。结果:从三七药性菌质的乙酸乙酯层中分离得到6个化合物,分别为20(S)-人参皂苷Rh1(1),20(R)-人参皂苷Rh1(2),人参皂苷F1(3),24(S)-拟人参皂苷F11(4),22,23-二脱氢拟人参皂苷RT4(5),5α-麦角甾-7,22-二烯-3β,5,6β-三醇(6)。结论:化合物5为新化合物,命名为拟人参皂苷RT7,化合物4,6为首次从三七中分离得到,化合物1~6均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

三七根茎中的1个新达玛烷型三萜皂苷

目的研究三七Panaxnotoginseng中的微量皂苷成分,为三七化学成分的系统研究、质量控制及安全性评价提供基础。方法综合利用MCI和ODS柱色谱以及制备型高效液相色谱等技术进行分离纯化,通过谱学数据分析以及与文献比对进行化合物结构鉴定。结果从三七根茎中共分离得到12个单体化合物,分别鉴定为三七皂苷P1(1)、三七皂苷T5(2)、人参皂苷Rk3(3)、人参皂苷Rh4(4)、三七皂苷T3(5)、20(S)-原人参三醇(6)、达玛-20(21),24-二烯-3β,6α,12β-三醇(7)、人参皂苷Rg3(8)、七叶胆皂苷XIII(9)、人参皂苷Rk1(10)、人参皂苷Rg5(11)、20(S)-人参皂苷Rh2(12)。结论化合物1为1个新的达玛烷型三萜皂苷。     

川芎中人参皂苷的发现及其意义

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong的化学成分,并探讨从川芎中首次发现人参皂苷的意义。方法采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱,制备薄层色谱、半制备高效液相色谱等方法分离、纯化液质联用分析中显示的皂苷类成分,通过理化性质和NMR、MS等波谱学方法鉴定其结构。结果从川芎正丁醇提取物中分离得到了3个人参皂苷类化合物,分别为(20S)-人参皂苷Rh_1(1)、(20R)-人参皂苷Rh1(2)、(20R)-人参皂苷Rg3(3)。结论以上化合物均首次从伞形科藁本属植物川芎中分离得到,该发现对阐明川芎药效物质基础具有重要意义,也为进一步证实人参与川芎在物种进化和传统功效上的关联提供参考资料。     

人参药性菌质正丁醇部位化学成分(Ⅰ)

目的:对人参药性菌质中正丁醇部位化学成分进行研究,阐明其药效物质基础。方法:采用薄层色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、半制备液相等方法进行分离纯化,通过波谱数据和理化常数鉴定其化合物结构。结果:从人参药性菌质正丁醇部位中分离并鉴定得到5个化合物,分别为20(S)-人参皂苷-Rg2(1),20(R)-人参皂苷-Rg2(2),人参皂苷Rg1(3),20(S)-人参皂苷Rf(4),人参皂苷Rb1(5)。结论:所有化合物均为首次从人参药性菌质中分离得到。     

三七化学成分

目的:研究五加科植物三七的化学成分。方法:利用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从三七中分离鉴定10个化合物,分别为月桂酸(1),β-谷甾醇(2),(3R,9R,10R)-人参炔三醇(3),月桂酸甘油酯(4),β-胡萝卜苷(5),(8R,9R,10S,6Z)-三羟基-十八碳烯酸(6),20(S)-人参皂苷Rh1(7),20(R)-人参皂苷Rh1(8),20(S)-人参皂苷Rg1(9),三七皂苷R1(10)。结论:化合物1,4,6为首次从该植物中分离得到。     

人参中1个新的齐墩果酸型皂苷

目的研究人参Panax ginseng根中的皂苷类成分。方法采用70%乙醇水温和冷浸提取，醋酸乙酯与正丁醇萃取，D101大孔吸附树脂和反相硅胶柱色谱以及半制备HPLC等手段分离纯化，根据高分辨质谱、一维与二维NMR数据等鉴定化合物结构。结果从人参根醇提物中分离鉴定1个新的齐墩果酸型四糖皂苷（1）与19个已知人参皂苷化合物（2～20）。化合物1鉴定为齐墩果酸-3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基]-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷，命名为人参皂苷Ro1(1),19个已知人参皂苷分别鉴定为三七皂苷FP_1(2）、人参皂苷Re_3(3）、三七皂苷Rt(4）、20-O-葡萄糖基人参皂苷Rf(5）、人参皂苷Re_2(6）、人参皂苷Rg_2(7）、人参皂苷Ra_2(8）、人参皂苷Rb_1(9）、人参皂苷Rc(10）、人参皂苷Ra_1(11）、丙二酰人参皂苷Rb_1(12）、丙二酰人参茎叶皂苷Rd_5(13）、丙二酰人参皂苷Rc(14）、人参皂苷Ro(15）、人参皂苷Rd(16）、人参皂苷F_2(17）、20(R)-人参皂苷Rh_2(18）、人参皂苷F_3(19）、人参皂苷F_1(20）。结论化合物1为1个新化合物，化合物2为首次从该植物中分离得到。     

人参茎叶中1个新皂苷20(S)-人参皂苷Rf_2

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷中共分离鉴定了39个化合物,报道其中的1个新化合物和16个已知的化合物,分别为人参皂苷Re(1)、20(S)-人参皂苷Rh_1(2)、20(R)-人参皂苷Rh_1(3)、人参皂苷Rh_5(4)、20(E)-人参皂苷F_4(5)、人参皂苷F_2(6)、20(S)-人参皂苷Rg3(7)、20(R)-人参皂苷Rg_3(8)、20(S)-人参皂苷Rf_2(9)、20(R)-人参皂苷Rf_2(10)、20(S)-原人参二醇(11)、20(R)-原人参二醇(12)、20(S)-人参皂苷Rh2(13)、20(R)-人参皂苷Rh2(14)、20(S)-原人参三醇(15)、20(R)-原人参三醇(16)和人参皂苷Rd(17)。结论化合物9为1个新的化合物;2~10、13和14是稀有人参皂苷。     

人参花蕾中的1个新皂苷5,6-二脱氢-20(S)-人参皂苷Rg_3

目的研究人参Panax ginseng花蕾中的人参皂苷类化学成分。方法采用Diaion HP-20、MCI gel、硅胶及半制备高效液相等柱色谱方法进行分离、纯化,根据NMR、MS等谱学数据进行结构鉴定。结果从人参花蕾中分离得到了4个化合物,分别鉴定为6′-乙酰人参皂苷F1(1)、12α-羟基人参皂苷Rd(2)、20(S)-人参皂苷Rg3(3)及5,6-二脱氢-20(S)-人参皂苷Rg3(4)。结论化合物4为1个新的化合物,化合物1和2为新的天然产物。     

中国红参化学成分的研究

目的:研究五加科人参属常用中药红参的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、反相柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱鉴定化合物的结构.结果:从红参中分离并鉴定了14个化合物,结构分别为:三七皂苷R2(1),20(S)-人参皂苷Rg3(2),20(R)-人参皂苷Rg3(3),20(S)-人参皂苷Rg2(4),20(R)-人参皂苷Rg2(5),20(S)-人参皂苷Rh1(6),20(R)-人参皂苷Rh1(7),人参皂苷Rh4(g),-R.(9),-Rb1(10),-Rg1(11),-Re(12),-Rf(13),麦芽酚(14).结论:化合物1,4,6为首次从红参中分到的人参皂苷类成分.化合物2与3,4与5,6与7分别为3对对映异构体,其中对映异构体6与7为首次分离得到的单体.     

人参茎叶皂苷的Fusarium sacchari转化产物成分研究

目的利用甘蔗镰孢Fusarium sacchari对人参茎叶皂苷进行生物转化。方法转化产物通过硅胶柱色谱进行分离,经理化常数和光谱分析鉴定化合物的结构。结果从人参茎叶皂苷的Fusarium sacchari转化产物中分离鉴定了10个化合物,分别为20(S)-人参二醇(1)、20(S)-原人参二醇(2)、20(R)-原人参二醇(3)、20(S)-人参三醇(4)、20(S)-原人参三醇(5)、20(R)-原人参三醇(6)、20(S)-原人参二醇-20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(CK)(7)、人参皂苷F1(8)、人参皂苷Rh1(9)和人参皂苷Rg1(10)。结论化合物1~10为首次从人参茎叶皂苷的Fusarium sacchari生物转化产物中分离得到,且Fusarium sacchari可转化人参茎叶皂苷生成稀有抗肿瘤皂苷,是一种具有开发价值的稀有活性菌株。     

三七根茎的化学成分研究

目的:研究五加科人参属植物三七Panaxnotoginseng(Burk)F.H.Chen根茎中的化学成分。方法:利用大孔吸附树脂柱、硅胶柱、RP-8和RP-18柱进行化合物的分离纯化,根据其理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:从三七根茎中分离得到8个化合物,分别鉴定为:人参皂苷Rh4(ginsenoside Rh4,Ⅰ),人参皂苷Rh1(ginsenosideRh1,Ⅱ),人参皂苷Re(ginsenoside Re,Ⅲ),三七皂苷R1(notoginsenoside R1,Ⅳ),人参皂苷Rd(ginsenoside Rd,Ⅴ),人参皂苷Rb1(ginsenoside Rb1,Ⅵ),三七皂苷S(notoginsenoside S,Ⅶ),三七皂苷T(notoginsenoside T,Ⅷ)。结论:化合物Ⅰ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅶ和Ⅷ为首次从三七根茎中分离得到。     

药对研究——三七、白及药对配伍前后对三七皂苷成分含量的影响

该文以三七、白及药对为研究对象,采用HPLC测定三七单煎液及不同配伍比例(1∶0.5,1∶1,1∶2)三七与白及合煎液中具有脂肪酶抑制作用的活性成分——(20S)-人参皂苷Rg3和人参皂苷Rh4的含量,并探讨两药配伍后对三七皂苷成分含量的影响。色谱方法为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;流速为1 m L·min-1。结果发现,与三七单煎液相比,三七、白及合煎液中人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量均呈上升趋势,且上升幅度与配伍白及量呈正比;合煎液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的色谱峰均较三七单煎液的明显降低。研究结果表明三七与白及配伍后,合煎液中(20S)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量较单煎液显著增加,推测白及中的有关成分可促进其它人参皂苷进行转化,该结果为拓展制备(20S)-人参皂Rg3、人参皂苷Rh4的方法提供参考。     

珠子参叶化学成分研究

研究珠子参叶的化学成分。采用硅胶,Sephadex LH-20,ODS柱色谱和半制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定了7个化合物的结构5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(1)、人参皂苷Rs2(2)、西洋参皂苷Rl(3)、人参皂苷Rs1(4)、三七皂苷Fe(5)、人参皂苷Rd2(6)和gypenosiden IX(7)。化合物1为首次从人参属植物中分离得到,2~7均为首次从该植物中分离得到。     

人参总皂苷主要成分大鼠体内药动学研究

目的研究人参总皂苷中9种人参皂苷Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1和Rh1在大鼠体内的药动学。方法大鼠ig 200 mg/kg人参总皂苷后于不同时间点眼底静脉丛取血。生物样本采用正丁醇液-液萃取,经C18柱,应用梯度洗脱程序进行色谱分离(体积流量0.2 m L/min),应用液质联用(LC-MS)技术检测。结果大鼠ig人参总皂苷后,血浆中可测得6种人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re和Rg1),其中二醇型的人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc和Rd)的体内暴露程度及半衰期显著高于三醇型的人参皂苷(Re和Rg1)。结论建立的人参皂苷血药浓度测定方法简便、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中各人参皂苷的测定及人参总皂苷的药动学研究。     

人参属植物高温蒸制前后人参皂苷含量的变化和细胞毒活性研究

目的研究人参属植物人参Panax ginseng、三七P. notoginseng和西洋参P. quinquefolium高温蒸制前后主要人参皂苷的含量变化,并测定高温蒸制前后样品对4株肿瘤癌细胞的细胞毒活性。方法采用HPLC建立了测定22种皂苷含量的分析方法,测定这些皂苷在人参属植物及其高温蒸制品中的含量。用MTT法测定人参属植物及其高温蒸制品对4株人类癌细胞(人类骨髓癌HL-60细胞、肝癌SMMC-7721细胞、肺癌A-549细胞、乳腺癌SK-BR-3细胞)的细胞毒活性。结果从人参、三七和西洋参及高温蒸制后的样品中鉴定出22个皂苷,包括人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rk3、Rh4、Rk1、Rg5、Rb3、Rh3、Rk2,20(S)-人参皂苷Rh1、20(R)-人参皂苷Rh1、三七皂苷Fc、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷IX、20(S/R)-三七皂苷Ft1、20(S/R)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rs3、人参皂苷Rh2。人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2和Rd为人参的主要成分;人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd为西洋参的主要成分;人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和三七皂苷R1为三七的主要成分,高温蒸制后这3种植物的主要成分全部转化为人参皂苷Rk3、Rh4、Rk1、Rg5和20(S/R)-人参皂苷Rg3,在高温蒸制后的三七中还检测到20(S)-人参皂苷Rh1和20(R)-人参皂苷Rh1。三七皂苷Fc、人参皂苷Rb3和绞股蓝皂苷IX为三七茎叶的主要成分,高温蒸制后转化为另外8个主要成分20(S/R)-三七皂苷Ft1,20(S/R)-人参皂苷Rg3、Rs3、Rk1、Rg5,20(S/R)-人参皂苷Rh2、Rh3和Rk2。细胞毒活性结果显示,高温蒸制三七的细胞毒活性比高温蒸制人参和高温蒸制西洋参强,高温蒸制三七的细胞毒活性比三七的活性强,说明高温蒸制后三七的细胞毒活性增强。结论人参、西洋参和三七经过高温蒸制后原来的主要成分基本消失,随之转化为其他主要成分,高温蒸制三七的细胞毒活性最强。     

HPLC同时测定人参药性菌质中8种皂苷含量

目的:建立一种可以同时测定人参药性菌质中8种人参皂苷(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rf,人参皂苷Rh1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Ro,人参皂苷Rb2,人参皂苷Rd)含量的HPLC方法。方法:采用高效液相法,Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸水梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃,测定人参药性菌质8种皂苷的含量。结果:8种单体皂苷在100 min内可良好分离,线性关系良好(R20.999 7),平均加样回收率分别为100.15%,101.54%,101.87%,100.88%,102.10%,102.84%,101.38%,101.23%,RSD分别为1.6%,2.3%,1.9%,2.1%,1.5%,0.8%,2.7%,1.6%。结论:该研究提供了一种能方便、简单、准确、重复性好的HPLC分析人参药性菌质中8种人参皂苷含量的方法,可为人参药性菌质成分转化研究的质量标准制定提供科学依据。     

三七总皂苷酸水解产物化学成分研究

目的对三七总皂苷(PNS)酸水解产物化学成分进行研究。方法 PNS用盐酸水解,水解产物采用各种柱色谱进行分离纯化,由波谱数据(HR-ESI-MS、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、HSQC、HMBC)进行结构鉴定。结果从PNS酸水解产物中分离得到18个化合物,分别鉴定为达玛-25-烯-24-过氧羟基-3β,6α,12β,20S-四醇(1)、6α,12β,20S-三羟基-达玛烷-24-烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、6α,12β,20R-三羟基-达玛烷-24-烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、越南人参皂苷R8(4)、24(S)-拟人参皂苷GQ(5)、人参皂苷Rg5(6)、20(R)-人参皂苷Rg3(7)、20(R)-人参皂苷Rk2(8)、3β,12β-二羟基-达玛烷-E-20(22),24-二烯-6-O-β-D-木糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、20(S)-人参皂苷Rg2(10)、人参皂苷SL1(11)、20(R)-人参皂苷Rh1(12)、20(22)E-人参皂苷Rh4(13)、25-羟基-20(R)-人参皂苷Rh1(14)、(3β,6α,12β,20S)-20,25-环氧-3-12-二羟基-达玛-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、20(R)-原人参二醇(16)、20(R)-原人参三醇(17)、20(S)-原人参三醇(18)。结论化合物1为1个新的四环三萜化合物,化合物2～5为三七及PNS转化产物中首次分离得到。     

三七花中1个新的丙二酸酰化型人参皂苷

目的 研究三七Panax notoginseng花的化学成分。方法 采用70%乙醇水超声提取,醋酸乙酯与正丁醇萃取,利用D101大孔吸附树脂、硅胶、MCI gel CHP20、ODS反相柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离和纯化,通过高分辨质谱、以及核磁共振波谱等多种光谱技术进行化合物结构解析和鉴定。结果 从三七花提取物中分离并鉴定出13个化合物,包括1个新丙二酸酰化型人参皂苷:3β,12β,20S-达玛烷型四环三萜-24-烯-3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-(6-O-丙二酰基)-O-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),以及12个已知化合物。其中,中性人参皂苷10个:人参皂苷Rd(2)、人参皂苷F₁(3)、人参皂苷Rb₁(4)、人参皂苷Rb₂(5)、人参皂苷Rb₃(6)、人参皂苷Rc(7)、竹节参皂苷L₅(8)、人参皂苷F₃(9)、三七皂苷FP₂(10)、三七皂苷Fa(11);黄酮类化合物2个:山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(12)和槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(13)。结论 化合物1为新化合物,命名为丙二酰三七花蕾皂苷Rb₁,化合物9为首次从三七植物中分离得到。     

吉林人参根和根茎的化学成分研究

采用Amberlite XAD-4大孔吸附树脂和硅胶柱色谱以及高效液相色谱等方法系统性研究人参根和根茎的化学成分;通过谱学数据分析鉴定化合物的结构。从人参根和根茎的70%乙醇提取物中分离得到28个皂苷类化合物,分别鉴定为高丽人参皂苷R₁(1),人参皂苷Rg₁(2),人参皂苷Rf(3),三七皂苷R₂(4),人参皂苷Rg₂(5),三七皂苷Fe(6),吉林人参苷醇(7),人参皂苷Re₅(8),三七皂苷N(9),三七皂苷R₁(10),人参皂苷Re₂(11),人参皂苷Re₁(12),人参皂苷Re(13),人参皂苷Rs₂(14),人参皂苷Ro甲酯(15),人参皂苷Rd(16),人参皂苷Re₃(17),人参皂苷Re₄(18),20-葡萄糖基-人参皂苷Rf(19),人参皂苷Ro(20),人参皂苷Rc(21),西洋参皂苷R₁(22),人参皂苷Ra₂(23),人参皂苷Rb₁(24),人参皂苷Ra₁(25),人参皂苷Ra₃(26),人参皂苷Rb₂(27),三七皂苷R₄(28)。所有化合物均系20(S)-原人参二醇型或原人参三醇型皂苷。化合物1为首次从吉林栽培人参根和根茎中分离得到;化合物6为首次从人参根和根茎中分离得到;并首次对化合物6,14,19的氢谱信号进行了归属。