液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中 腈苯唑农药残留

目的 为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱下进行测定。结果 目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r>0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论 本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中刺糖菌素A

目的建立苹果中刺糖菌素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.005~0.50 mg/kg范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01、0.02、0.10 mg/kg三个不同添加水平时,平均回收率在93.3%~101.7%之间,相对标准偏差为5.2%~7.4%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定7种果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95︰5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明,氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,平均回收率为80.67%~117.67%,相对标准偏差(δ_RSD,n=6)为0.30%~8.78%;试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9995。试验方法操作简便快捷,安全性高,通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及其栽培土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺

目的建立用于辣椒和土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法辣椒和土壤样品采用乙腈和水提取,盐析后取上清液,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收率实验,所建立方法的平均回收率在85.2%~97.8%,相对标准偏差0.1%~2.2%(n=5)。烯酰吗啉在辣椒的定量限为0.04mg/kg,在土壤中定量限为0.01 mg/kg;唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

UPLC-MS/MS法检测鱼糜中阿苯达唑及其代谢物残留量

建立了鱼糜中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜多残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。鱼糜样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法中阿苯达唑定量限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~50ng/mL;阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜的定量限均为0.1μg/kg,线性范围为0.1-~10ng/mL。在加标水平为0.5~5.0μg/kg时阿苯达唑的平均回收率为96.6%~99.7%,RSD为5.95%~9.95%;在加标水平为0.1~1.0μg/kg时,阿苯达唑代谢物的平均回收率为90.8%~105.6%,RSD为2.16%~9.15%。     

苹果中杀铃脲残留量的快速测定方法研究

目的建立苹果中杀铃脲的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法苹果样品通过乙腈匀浆提取,用固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷(1:19,v:v)淋洗、洗脱后,选用C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)作为分析柱,甲醇/1 mmol/L乙酸铵梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在多反应监测模式(MRM)及电喷电离方式(ESI+)下串联质谱法进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r0.99,空白样品中分析物在添加水平为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率在80.0%~84.8%之间,相对标准偏差为4.9%~8.8%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法简单快速、灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。     

粮谷中三环唑残留量的液相色谱-质谱/质谱检测

本文建立了玉米、大麦、糙米、大米、小麦五种粮谷基质中三环唑残留量的液相色谱-质谱／质谱检测方法。样品经丙酮涡旋振荡提取,再经中性氧化铝固相萃取柱净化后,由液相色谱-质谱／质谱检测,外标法定量。方法的定量限为0.01 mg/kg,标准品浓度在2.5 ng/mL~80 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。 粮谷样品在0.01、0.02和3.00 mg／kg添加水平的回收率范围分别为72.1%~95.6%,73.0%~95.4%,80.1%~99.2%,相对标准偏差范围在2.2%~7.4%。本方法方便、快速、溶剂消耗低、灵敏度高、回收率稳定,可以满足进出口粮谷中三环唑残留量的检测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立一种测定猪肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经固相萃取柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,串联四极杆质谱定量测定,选择性反应监测模式检测。结果 4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.5~10.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的氟虫腈提供了准确有效的技术手段。     

农产品中百速隆残留量的液相色谱-质谱法测定

建立了农产品中除草剂百速隆残留量的液相色谱-质谱(GC/MS)检测方法;样品经溶剂提取、固相萃取柱净化,采用液质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,外标法定量,方法检出限为0.01 mg/kg。在大米、苹果、洋葱、猪肝中4种样品中添加不同浓度的百速隆时,其平均添加回收率在78.9%~95.9%之间,相对标准偏差(n=10)为2.1%~8.4%。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9956.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为72.8%～96.6%.重复试验7次,RSD值小于11.1%.     

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品(菠菜、苹果、香蕉、大米、大豆、茶叶)中的氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜,氟虫腈硫醚,氟甲腈)残留量的检测方法。以QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)提取盐包(CEN EN-15662)提取目标化合物,借助分散固相萃取或固相萃取(GCB/PSA)作为净化手段,经Thermo Accucore aQ(2.6 μm,2.1×150 mm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种分析物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。6种样品基质在3个添加水平(1、2、4 μg/kg)下的回收率为91.5%~101.5%,相对标准偏差为0.47%~3.88%;定量限(LOQ)均为0.1 μg/kg。该方法步骤简便、可靠、稳定,能满足于目前我国主要贸易国和地区的限量要求。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定绿茶中虫螨腈残留

建立了绿茶中虫螨腈残留的高效液相色谱快速分析方法。茶叶样品经乙腈提取,超声辅助萃取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行净化,经C18色谱柱分离,甲醇和水洗脱,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。结果表明:虫螨腈在质量浓度0.4~20.0 mg/L范围,其响应值呈线性关系,相关系数为0.9999;在0.1,1,5 mg/kg 3种加标水平下平均回收率为89.5%~99.9%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.9%。此方法的检测限为0.04 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg。     

烟草中溴菌腈农药残留检测方法及消解动态

为摸清溴菌腈在烟草中的农药残留消解动态规律及残留特征,建立了QuEchERS前处理和气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)检测相结合的烟叶中溴菌腈残留量的分析方法。烟叶经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化,气相色谱-串联质谱法检测。结果表明,在0.01~1.0 mg/kg 3个添加水平下,溴菌腈在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85.8%~94.5%、83.2%~110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~10.6%、7.3%~14.1%,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。利用山东和湖南2年2地的溴菌腈在烟叶中农药残留田间试验样品进行了深入研究,溴菌腈在烟叶中的半衰期7.8~14.9 d;按照162 g.a.i./hm²和243 g.a.i./hm²剂量,分别灌根施药1~2次,末次施药14 d后,溴菌腈在烟叶样品中的最终残留量为0.010~0.13 mg/kg。根据烟草青枯病发病条件、发病时期、农药在烟叶中使用情况及OECD农药残留限量计算结果,建议溴菌腈在烟叶中残留限量为0.2 mg/kg,安全间隔期为14 d。     

顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物

为准确测定热熔胶中苯及苯系物的含量,通过对顶空进样条件、气相色谱条件和质谱参数进行考察和优化,建立了一种用顶空-气相色谱质谱联用仪(HS-GC/MS)测定热熔胶中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的方法,并采用该方法测定了15个热熔胶样品。结果表明:1优化确定的实验条件为,0.20 g剪碎的热熔胶样品,加入1 m L含氘代苯内标(0.10 mg/L)的三乙酸甘油酯(基质校正剂),140℃下平衡30 min后顶空进样,采用键合/交联聚乙醇毛细管色谱柱在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。2苯及苯系物的检出限在0.01～0.03 mg/kg之间,精密度和回收率分别为1.29%～3.45%和94.1%～99.9%。315个热熔胶样品中苯及苯系物均有不同程度检出,苯的检出率为13.3%,检出量0.03～0.04 mg/kg;甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯的检出率均为100%,检出量分别为0.09～3.71、0.15～0.29、0.09～0.29、0.16～0.50和0.15～0.47 mg/kg;苯乙烯检出率86.7%,检出量0.14～0.71 mg/kg。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于热熔胶中苯及苯系物的常规检测。     

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中 9种青霉素类抗生素

目的 建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法 样品经乙腈-氨水溶液提取后, 用C18色谱柱分离, 乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱, 最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果 在1.0~20 μg/kg(LOQ~10LOQ)范围时, 方法线性关系良好, 相关系数大于0.999。在LOQ、2 LOQ、4 LOQ、10 LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%~109.7%之间, 相对标准偏差2.81%~7.12%之间, 方法检出限是: 萘夫西林、青霉素 G、哌拉西林、青霉素 V、苯唑西林为1.0 μg/kg; 阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0 μg/kg。结论 此方法灵敏度高, 准确性好, 适用于水产品中青霉素的定量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

动物肌肉、内脏和牛奶中咪唑脲苯残留量的高效液相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证

目的建立固相萃取净化-高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定动物组织和牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。方法残留的咪唑脲苯采用1%三氟乙酸-乙腈(1:4,v/v)提取,Oasis WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱外标法定量,并经液相色谱-串联质谱确证。结果咪唑脲苯检出限为10μg/kg(S/N≥3),定量限为25μg/kg(S/N≥10);在LOQ、MRL和2MRL三个添加水平下重复分析6次,回收率为72.7%~101%,相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论该方法稳定、可靠,适用于动物组织和牛奶中咪唑脲苯的测定。     

食品塑料包装的邻苯二甲酸酯检测分析

正本文通过对气相色谱质谱法与高效液相色谱质谱法的方法进行比对,分析两种测试方法各自的优点和缺陷,对食品塑料袋包装中邻苯二甲酸酯的确定建立一种快速、便捷的测试方法。样品在经过乙醇浸泡后进行超声提取,使用滤膜进行过滤。随后进行气相色谱质谱法和高效液相质谱法进行检测分析,在气相色谱质谱检测法中的回收率为88.87%~120.17%,RSD为1.7%~3.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.05mg/kg,在液相色谱质谱检测法中的回收率为92.54%~105.14%,RSD为0.5%~2.1%,经检测检出限DMP、     

MSPE—UPLC—MS/MS测定茶油中5种苯氧羧酸类除草剂残留

采用透射电镜、傅里叶红外光谱两种常见的纳米材料表征手段对合成的磁性石墨烯复合材料进行了表征,确认磁性石墨烯成功合成后,将其运用到茶油样品苯氧羧酸类除草剂残留分析前处理中,建立了茶油中5种苯氧羧酸类除草剂的磁固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱快速分析方法。通过将磁性石墨烯在茶油中苯氧羧酸类除草剂检测中的运用,分析时间和分析成本都相对减少,并且提高了对目标化合物的吸附效率和洗脱效率。结果显示:5种苯氧羧酸类农药在0.01~0.20 mg/kg时,线性关系良好,相关系数均大于0.999 68;在0.02,0.05,0.10 mg/kg添加水平下,5种目标物的平均回收率为88.1%~95.0%,RSD为2.6%~7.3%,完全能够满足茶油中5种苯氧羧酸类农药的检测需要。