草酸盐沉淀法制备钴氧化物超细粉末前驱体

研究了用草酸铵作沉淀剂制备钴氧化物前驱体粒子,考察了草酸铵溶液滴加方式、反应时间、反应温度、溶液pH对前驱体粒子微观形貌及分散性的影响,确定了最佳反应条件。结果表明:选用并流滴加方式,在反应时间30min、反应温度60℃、溶液pH为2.0条件下可制得粒径较小、粒径分布均匀、分散性较好且沉淀率高的前驱体粒子。     

碳酸盐湿式沉淀-煅烧分解法制备四氧化三钴及其表征

以氯化钴、碳酸氢铵为原料,吐温80(Tween-80)为表面活性剂,通过湿式沉淀法合成氧化钴的前驱体,再通过热分解制备四氧化三钴。采用扫描电镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、热分析仪分析了碱式碳酸钴前驱体和钴氧化物的微观形貌、晶体结构和热分解等特征。结果表明:以碳酸盐为沉淀剂制得的钴氧化物前驱体为碱式碳酸钴,前驱体于600℃煅烧4 h后可得到粒径分布均匀、无团聚、平均粒径(D50)为4.48μm,钴质量分数为72.11%的球形立方四氧化三钴。     

草酸盐湿式沉淀-煅烧分解法制备四氧化三钴及其表征

以氯化钴、草酸铵为原料,吐温80(Tween-80)为表面活性剂,通过湿式沉淀法合成氧化钴的前驱体,再通过热分解制备四氧化三钴。采用扫描电镜、X射线衍射仪、热分析仪分析了钴氧化物前驱体和钴氧化物的形貌、晶体结构和热分解等特征。结果表明:以草酸盐为沉淀剂制得的钴氧化物前驱体为CoC_2O_4·2H_2O,前驱体于600℃煅烧4 h后可得到较纯的四氧化三钴粉末,并且基本保持了前驱体原来的形貌,仍为针(棒)状,粒子边缘变得光滑。     

电池级Co3O4的制备

研究了用碳铵直接沉淀氯化钴制备前躯体进而煅烧制备电池级Co3O4的工艺.主要考察了氯化钴溶液中钴离子浓度、溶液起始pH值、沉淀反应温度、沉淀反应时间等对前躯体粒度分布的影响,以及前躯体煅烧温度、煅烧时间对产物Co3O4颗粒形貌、粒度的影响.XRD研究表明,用该方法制备的前驱体粉末为无定形的碱式碳酸钴,经过煅烧后生成均匀分散的Co3O4粉末.XRD、SEM、粒度分布、振实密度等测试对煅烧产物进行了性能表证,结果显示产物具有标准Co3O4晶型结构,结晶良好,粉末具有规整的颗粒形貌,并且具有较好的分散性,平均粒径l～5 μm,振实密度2.1 g·cm-3,满足电池级Co3O4的要求.     

沉淀法制备微米四氧化三钴试验研究

研究了以氯化钴为钴源,采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵沉淀体系制备Co_3O_4。以碳酸氢铵为沉淀剂制备前驱体,煅烧后制得四氧化三钴。结果表明,物质的量比是影响前驱体物相的主要因素:碳酸氢铵与氯化钴物质的量比≤3∶1时,前驱体为碱式碳酸钴(Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O);碳酸氢铵与氯化钴物质的量比为4.5∶1时,前驱体为碳酸钴(CoCO_3)和复合碱式碳酸钴((NH_4)_2Co_8(CO_3)_6(OH)_6·4H_2O)的混合物。采用该体系,在物质的量比4.5∶1,氯化钴质量浓度13 g/L、反应温度60℃、反应时间10 h条件下,所得Co_3O_4粉体粒度分布均匀且范围窄,D_(50)为9.08μm,形貌为类球形。     

超细γ-Al_2O_3粉体化学沉淀法的合成及表征

分别以碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂,采用化学沉淀法制备超细Al2O3粉体。研究沉淀剂对制备氧化铝前驱体的影响,分散剂对颗粒尺寸和形貌的影响及煅烧温度对产物晶型和颗粒尺寸的影响。利用SEM、XRD、DSC对γ-Al2O3粉体的性能进行了表征。结果表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备出的Al2O3粉体的平均粒径最小;该方法制备出的氧化铝前驱体在900℃下煅烧保温2h可制备出粒径细小,粒径为70nm左右的Al2O3粉体。     

草酸盐沉淀法制备钴氧化物超细粉末前驱体

研究了用草酸铵作沉淀剂制备钴氧化物前驱体粒子,考察了沉淀剂加入方式、反应物浓度、表面活性剂种类及沉淀剂过量系数对前驱体粒子微观形貌和分散性能的影响,确定了最佳反应条件。试验结果表明,以超声喷雾形式加入沉淀剂,在CoCl_2浓度0.1mol/L、草酸铵浓度0.2mol/L、以T-80作分散剂、沉淀剂过量系数ρ(C_2O_4~(2-))/ρ(Co~(2+))=2.0条件下可制得粒径较小、粒径分布均匀、分散性较好且沉淀率较高的前驱体粒子。     

超细VO2粉体的超声喷雾热解装置优化及试验研究

针对喷雾热解过程,采用计算流体力学(CFD)方法对其装置进行了设计优化,通过对比分析,对管式炉的进出口段进行保温优化来改善管内温度和速度场分布不均的问题;设计搭建了超声喷雾热解装置,并通过试验考察了不同的前驱体溶液、前驱体浓度、热解温度对于产物粒径和形貌的影响。结果表明:草酸氧钒溶液超声热解后的产物主要为V_2O_3,而硫酸氧钒及二氯氧钒热解后的产物为蓝黑色VO_2颗粒;随着硫酸氧钒前驱体浓度的增加,大颗粒粉体明显增多,颗粒粒径大于100 nm;二氯氧钒热解后的VO_2颗粒以二次粒子和一次粒子的形式存在,随着热解温度和前驱体浓度的提高,颗粒分散性明显提高,小粒径颗粒增加,粒径基本在100 nm左右。     

超声波辅助共沉淀法制备钐铁复合氧化物粉体

采用超声波化学共沉淀法制备磁性材料用钐铁复合氧化物粉体,考察超声波功率、超声波时长、pH值、分散剂、温度、陈化时间对前驱体粒度的影响,对采用微波辅助和未采用微波辅助所得钐铁复合氧化物粒度和形貌进行对比分析。研究表明最佳条件为：超声波功率150 W,超声波辅助时间为15 min,pH值为6,不添加分散剂,陈化时间1 h;使用微波辅助反应制备的钐铁复合氧化物粉体较未采用超声波辅助所得钐铁复合氧化物粉体平均粒径更小,分散性更好。     

尿素浓度对均相沉淀法制备球形Y_2O_3的影响

以尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法制备了粒径均一、分散性好的球形Y2O3粉体,测量了制备Y2O3前驱体过程中的p H值,分析了尿素浓度对Y2O3粒径和形貌的影响,结果表明,Y2O3的粒径均一性和分散性受尿素浓度的影响较大;当[尿素]/[Y3+]=35∶1时得到了最小平均粒径为109 nm的Y2O3。XRD、FTIR表征了前驱体和煅烧后的粉体,TGA-DSC考察了前驱体分解过程,结果表明前驱体主要化学成分为Y(OH)CO3·2H2O,前驱体在800℃煅烧2 h完成分解并形成立方晶型的Y2O3。     

乙二醇还原制备超细钴粉

以硝酸钴、碳酸钴和硫酸钴为原料,制备Co(OH)2,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了分散性较好的球形超细钴粉。研究了不同钴盐制备的前驱体Co(OH)2对后续反应的影响及单位体积乙二醇中Co(OH)2和NaOH加入量及反应时间、温度和添加剂对钴粉的粒径和形貌的影响。用SEM和XRD测试钴粉的粒子形貌、晶体结构。结果表明,乙二醇还原的钴粉为球形,晶体结构以面心立方为主,平均粒径0.8μm,钴含量>99.5%。     

喷雾干燥-煅烧制备钨钴氧化物粉末的反应机理

以偏钨酸铵(AMT)、醋酸钴Co(CH3COO)2·4H2O、有机碳为原料,通过喷雾干燥得到前驱体粉末,然后在氮气氛下煅烧制备钨钴氧化物复合粉末;并对AMT、醋酸钴及前驱体粉末进行TG-DSC-DTA分析,用XPS对钨钴氧化物粉末进行价态分析,以X射线衍射对钨钴氧化物粉末进行物相分析,用SEM对粉末进行形貌分析。结果表明:煅烧温度550℃、氮气流量6.5 m3/h、煅烧时间20 min制备的钨钴氧化物粉末粒度为10~125μm,平均粒度为50μm,产物为裂解碳、WO3、Co3O4。此温度可避免AMT分解生成的WO3在水蒸气作用下生成钨水化物WO2(OH)2;避免WO2(OH)2在H2作用下还原成W粉;及避免W粉沉积在早先被还原的W核上使W粉颗粒长大。     

微波外场辅助液相沉淀法合成立方形Co3O4及前驱体研究

在微波外场强化作用下,以CoCl₂溶液为钴源、草酸铵为沉淀剂采用液相沉淀的方法合成立方形Co₃O₄前驱体,前驱体及热分解产物经SEM、XRD以及TG-DTA分析表征,考察加热方式、反应物浓度、反应温度和反应时间对前驱体形貌的影响.结果表明,在微波外场作用下,反应物起始浓度为0.1 mol/L、反应温度为80 ℃和反应时间为150 min的液相合成条件下,反应可制得粒径大小分布均匀,D50分布在3 μm左右的立方形Co₃O₄前驱体.      

撞击流反应制备钇稳定氧化锆超细粉体

以氧氯化锆和硝酸钇及碳酸氢铵为原料,PEG4000为分散剂,在撞击流反应器中制备钇稳定氧化锆前驱体,焙烧后得到钇稳定氧化锆(YSZ)粉体,考察PEG4000用量、搅拌速率、反应时间和焙烧时间对粉体粒径的影响,并对粉体进行表征。结果表明,优化工艺条件为:PEG4000用量1.4g/L,转速1 000r/min,反应时间65min,前驱粉体在1 460℃焙烧120min,可制得球形、粒度分布均匀、表观直径小于0.5μm的YSZ超细粉体。     

超细WO3粉体的制备及表征

通过胶溶法、溶胶 凝胶法、聚合 络合法合成了超细三氧化钨粉体。并对 3种制备方法的不同制备条件进行了探讨 ,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响 ,研究得出了每种方法的最佳制备条件。胶溶法中pH约为 4.60 ,静置 2 4h ,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为 0 .15mol·L- 1 ;溶胶 凝胶法中pH约为 2 .3 1,加入草酸和CTAB浓度分别为 0 .40和 0 .2 0mol·L- 1 ;而聚合 络合法中前驱体在 2 5 0℃干燥后 ,在 60 0℃煅烧接着再在 65 0℃煅烧。用激光粒度仪、比表面测定仪、XRD和TEM对产品进行了表征 ,结果表明所制三氧化钨为正交晶系 ,平均粒径在 5 0～ 2 0 0nm。团聚粒子大小不均 ,粒径范围较宽 ,颗粒为不规则形状。胶溶法制备的粒子的粒径较其他两种方法更小、更均匀。     

低温燃烧法合成掺钙铬酸镧粉体的工艺优化

通过正交试验,确定了用柠檬酸-硝酸盐体系制备有机前驱体,低温燃烧法合成掺钙铬酸镧粉体的优化工艺参数,讨论了粉体煅烧温度、柠檬酸量、溶胶pH值、乙二醇量、溶胶陈化时间和掺钙量对粉体BET比表面积的影响.结果表明,影响粉体BET比表面积的因素主次顺序为煅烧温度、柠檬酸量、pH值、乙二醇量、陈化时间、掺钙量.采用优化工艺制备粉体的BET比表面积为18.2m2/g.     

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

配合沉淀法制备活性氧化铜粉的研究

以CuSO4和NaOH、NH3.H2O为原料,采用配合沉淀法制备均匀的活性氧化铜粉。研究了反应时间、pH值、煅烧时间等对粒径大小及主品位的影响,利用粒度分析仪、松装密度测定仪、XRD和SEM对产物进行分析和表征,并进行溶解速度试验。结果表明:前期最佳反应条件是温度为85℃,pH值在11左右,反应时间4h;干燥后在600℃煅烧1h,制备得到分散性较好的、均匀的活性CuO黑色粉体。     

以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体制备单分散纳米氧化铈抛光粉

以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体,通过机械化学反应法制备了中位粒径为~100 nm的单分散纳米氧化铈抛光粉。研究表明,产物粒径随煅烧温度的升高而增大,盐溶液作为球磨介质可以改善颗粒间的团聚现象。其中,氯化钠溶液为球磨介质、900℃煅烧所得纳米CeO_2粉体球形度好,粒度分布均匀,Zeta电位绝对值大,在水中有较好的悬浮稳定性,其对K9玻璃抛光表面RMS粗糙度可达0.482 nm。     

CeO2-SiO2复合氧化物的制备及性能表征

化学沉淀法制备了SiO2和CeO2以及复合氧化物CeO2-SiO2等纳米粉体。对粉体的形貌及物相结构、粒径大小通过TEM及XRD进行了检测分析。SiO2粉体为无定形结构,粒径约500 nm,立方萤石型结构的CeO2及复合氧化物CeO2-SiO2的平均粒径小于10 nm,说明复合氧化物的合成过程抑制了粒径的长大。制备了SiO2/CeO2质量比分别为5%、10%、15%、20%的复合氧化物,煅烧温度为400℃～1000℃,结果显示随着SiO2比例的增加,CeO2的特征峰在逐渐减弱,半高宽变宽,粒径变小;随着煅烧温度的升高,特征峰强度增加,半高宽变窄,颗粒的晶型发育越来越完善,但样品的粒径变大。