ICP-MS法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中6种有害元素含量研究

目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。     

治理蓝藻，我们刻不容缓

眼下,气温越升越高,巢湖会不会暴发蓝藻已成为人们关注的焦点。合肥市决定投资百亿治理巢湖蓝藻污染,承诺“绝不让一滴污水流入巢湖”,‘‘绝不以牺牲环境为代价谋求数字政绩”。本刊编辑部针对时下热点的蓝藻事件做出一个简单的回顾并提出相应的建议,蓝藻治理,我们现在是刻不容缓。     

波长色散-X射线荧光光谱法同时测定铝锭中铝含量及11种杂质元素

本文采用波长色散-X射线荧光光谱法同时测定铝锭中铝含量及11种杂质元素的含量,测定结果RSD≤5.33%,本法测定所得结果与标准样品化学成分参考值相符,方法的准确度较好,精密度符合要求。并且XRF法样品制备简单,快速、准确,无损,可以多元素同时测定,这对提高铝锭的日常检验效率具有重要的实际意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H₂反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。     

ICP-MS同时测定醋酸酯淀粉中4种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定醋酸酯淀粉中4种微量元素含量的方法,用国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(AAS)对方法准确性进行了验证。通过比较3种前处理方法、两种仪器测定醋酸酯淀粉中4种元素的含量,最后选用耗时短、回收率高、操作稳定的能同时测定4种元素的微波消解法对醋酸酯淀粉样品进行消解,利用ICP-MS法测定铬、镍、镉、铅4种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r﹥0.9997,回收率92.0%~100.3%,RSD﹤3.8%。具有操作快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉实际分析应用中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中所测元素均小于0.2mg/kg,符合国家标准的限量要求。     

微波消解-ICP-MSMS测定工业松香和松香酸甘油酯中25种无机元素

目的：建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱测定工业松香及松香酸甘油酯中25种无机元素的检测方法,并对比了工业松香和松香酸甘油酯中无机元素种类及含量差异。方法：以工业松香和松香酸甘油酯为材料,通过优化微波消解前处理程序,采用电感耦合等离子体质谱分析25种无机元素含量。结果：25种无机元素线性关系均大于0.9990,相关系数都在0.9990～1.0000之间,方法检出限0.022～1.543μg/g,回收率83.56%～114.89%,相对标准偏差0.65%～7.69%。结论：工业松香中无机元素种类和含量均高于松香酸甘油酯,经工业松香脱毛的肉鸡表皮组织中检测到有铅元素残留。此方法操作简便、对环境污染小,可作为工业松香及松香酸甘油酯中无机元素的日常检验方法。     

ICP-MS法测定不同产地天麻中的重金属及有害元素含量

目的:测定不同产地天麻药材中的铜(Cu)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)4种重金属及有害元素砷(As)含量。方法:采用硝酸微波消解及ICP-MS法,测定湖北等6个全国主要天麻产区的天麻中重金属及有害元素的含量。结果:ICP-MS法具有良好的线性关系(r0.999 0),可用于天麻药材中重金属及有害元素含量的测定。结论:不同产地天麻中的重金属及有害元素含量均符合规定,不同产地的天麻存在一定差异,同一产地不同批次之间的天麻差异相对较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌溉水中7种重金属及其定性分析

实验用ICP—MS同时测定农田灌溉水中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种重金属元素,在优化的仪器条件下,各元素的标准曲线相关系数全部达到0.9999以上;样品测定精密度为1.52%～4.10%;各元素检出限在0.000246μg.L-1～0.260μg.L-1之间;样品加标回收率在91.6%～112.5%之间。测定国家标准物质铜铅锌镉镍铬和砷环境标准样品,各元素的准确度达到97.1%～106.4%,结果令人满意。实验证明采用该方法对灌溉水中多元素同时进行测定,具有线性范围宽、精密度高、灵敏度高、准确性好、简单快速的优点。同时采用半定量分析方法对灌溉水进行定性分析,对于含量在0.1mg.L-1数量级以上的元素其半定量结果准确度较高;若元素含量在0.01mg.L-1数量级以下,则半定量结果准确度较差。     

ICP—AES法测定盒果藤中的微量元素

目的：建立盒果藤中微量元素的测定方法。方法：采用HN03-H2O2高压消解罐法消化处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）同时测定盒果藤中Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr等7种微量元素。结果：该方法的RSD（n=9）在0．6～3．3％内,元素回收率在86．9—104．8％之间,测定结果较理想。结论：该方法简便,快速准确,适于分析测定盒果藤中的微量元素,测定结果发现盒果藤中合有丰富的Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr元素,对今后研究其药理作用有重要的意义。     

宁波市饮用水源地浮标式水质监测系统试运行问题及解决对策

宁波市饮用水源地浮标式水质监测系统试运行期间,pH值、溶解氧、电导率、蓝绿藻的监测数据准确性高,氨氮、硝酸盐氮、叶绿素a的监测数据相对较差。通过加强维护工作和质量控制措施后,系统7个监测项目的监测数据的准确性和可比性有极大的提高,能反映出饮用水源地的水质污染变化的趋势,起到水质预警效果,进一步保障人民群众的饮用水安全。     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

FT-NIR光谱法测定烟叶中钙、镁元素

采用傅立叶变换近红外光谱仪对220个烟叶样品进行光谱采集,用偏最小二乘法建立钙元素和镁元素的校正模型,并通过剔除异常值优化模型。模型经过优化后的结果:钙元素近红外模型的R2值、SEE值、SEP值和RPD值分别为98.39%、0.11、0.15和5.7,模型因子数为14;镁元素近红外模型的R2值、SEE值、SEP值和RPD值分别为89.39%、0.04、0.06和2.2,模型因子数为14。用F检验和t检验说明近红外模型的预测值和化学值之间没有明显差异。结果表明,近红外光谱法可用于烟叶中的钙、镁元素的同时快速定量测定。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离,运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL－TBP草林树脂作固定相,5．5mol／L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时,各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间,相对标准偏差小于14％。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同级别的甲醇中微量元素的含量并不随甲醇质量级别的降低而增加 ,且不同厂家生产的同一级别的甲醇 ,微量元素含量存在较大差异。对其中的一种工业甲醇进行了加标回收试验 ,微量元素的回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差 <6% ,结果令人满意。     

微波消解ICP-MS法测定某肺癌高发区居民饮食中28种元素

采用真空冷冻干燥和硝酸 过氧化氢体系微波消解处理饮食样品，ICP-MS法测定样品中28种元素的含量。在优化仪器工作参数后，以铑(Rh)和铼(Re)双内标对基体影响和信号漂移进行校正，并采用4种国家标准物质验证该方法的准确度和精密度。结果表明，28种元素检出限为0.01~0.40 μg/L，加标回收率为82%~114%，国家标准物质测定值与标准值或参考值一致，精密度(RSD)为0.4%~16.9%。用该方法测定60份肺癌高发区居民饮食样品中28种元素含量，结果可为研究微量元素与肺癌的关系和指导合理膳食提供参考。     

ICP-MS同时测定玛咖中16种稀土元素的研究

建立一种快速消解并同时测定玛咖中稀土元素的方法。采用微波消解样品,选择In作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玛咖中稀土元素。对于所测的元素,校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围91.0%~111.0%,相对标准偏差0.4%~3.7%。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于玛咖中稀土元素的测定。