不同产地几种中药材中8种重金属含量分析

采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法对广西不同产地4种中药材中Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、S b、Sn等8种重金属的含量分析测定,研究了广西中药重金属空间分布特征及草药中重金属含量状况。结果表明,各元素线性良好,相关系数均>0.9992;相对标准偏差(n=11)≤3.6%;八种重金属元素检出限范围为0.0001～0.003μg/L。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,需引起重视。     

微波消解-ICP-MS法测定不同产地蚕沙中16种元素的含量及多元统计分析

目的：同时测定不同产地蚕沙中16种元素（包括5种重金属及有害元素）的含量,并通过多元统计分析,对20批蚕沙样品的元素含量进行分析。方法：将蚕沙样品经微波消解,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定蚕沙中16种元素含量,并利用统计学软件对数据进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析,进行产地区分。结果：16种元素的标准曲线相关系数r均>0.998,通过多元统计分析,对20批蚕沙样品进行了产地区分,分为4类;提取到3个主成分,累积贡献值达到76.233%;以VIP值>1为标准,提取了K、Ca、As等3个主要元素成分,作为蚕沙分类的质量标志性成分。结论：所建方法简便快速,灵敏度高,能准确测定蚕沙中16种元素含量,结合多元统计分析,可对蚕沙的产地区分和质量控制提供依据。     

ICP-MS法测定中药材中5种有害元素方法的研究

使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定10个品种药材中的铜、砷、镉、汞、铅5种有害元素方法。数据的重复性和回收率符合痕量分析的要求,该方法具有灵敏度高,速度快的特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定中药材中5种重金属铜、砷、镉、汞、铅的含量。方法:微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为混合内标,采用ICP-MS测定上述元素。结果:各元素标准曲线的线性良好,相关系数均大于0.9980,检出限为0.00055mg/kg^0.013 mg/kg,回收率在97.6%~106.2%之间,RSD<10%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适合中药材样品中铜、砷、镉、汞、铅的检测。     

ICP-MS法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中6种有害元素含量研究

目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。     

中药材不同前处理方法中5种重金属含量分析

用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定14种中药材的试液、药渣及煎煮液中的铜、铅、镉、汞、砷含量。用茶树叶GBW08513、灌木枝叶(GBW07605)及灌木枝叶(GBW07602)三个国家一级标准参考物质验证方法的精密度和准确度,相对标准偏差(n=7)≤8.01%。该方法简便、快速、准确、可靠,适合大批量检测。测定结果表明,按中医医嘱进行中药材煎煮法处理后的煎煮液中测定的重金属元素含量都合格,可安全食用。     

免疫亲和柱净化-HPLC-FLD法测定天麻药材中黄曲霉毒素的含量

目的:建立天麻药材中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的测定方法。方法:采用免疫亲和柱净化-高效液相色谱(HPLC)-荧光光度检测(FLD)法,测定天麻药材中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。结果:该检测方法具有良好的线性关系(r0.998 5),回收率在87%～108%之间,B_1、B_2、G_1、G_2的精密度分别为1.3%、0.9%、3.5%、2.9%,检出限分别为0.23μg/kg、0.15μg/kg、0.44μg/kg、0.30μg/kg。结论:该检测方法准确可靠,可用于天麻药材中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的测定。     

电感耦合等离子质谱法测定茶叶中的多种微量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶及其茶植土壤中的Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、As等7种微量元素的方法。采用微波消解前处理技术和电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中7种重金属元素镉、铬、铜、铅、锌的含量进行了测定。结果表明:各元素的检出限在0.01~0.03mg/kg之间。茶样中添加标准物质的回收率在96%~104%之间,相对标准偏差均小于3%.Zn元素首次溶出率大于20%,茶汤中Cd、Cr、As首次溶出率小于0.5%。本方法回收率与精密度较好,适合茶样重金属的快速测定,为消费者了解茶叶品质和选茶提供科学依据。     

枇杷花中重金属残留量的光谱测定

本文建立了原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定枇杷花中重金属残留量的方法,并比较不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd、Cu等五种元素的含量。采用湿法消解法处理枇杷花样品,用原子荧光光谱法测定不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd等四种元素的含量,用火焰原子吸收光谱法测定Cu的含量。结果表明五种元素线性关系良好,R在0.989～0.9994（n=5）,重现性好,RSD在2.20%～8.73%;加样回收率在81.58%～107.91%,RSD均小于20%,符合痕量分析中小于30%的要求。本法简便、准确、重现性好、灵敏度高,可作为枇杷花中重金属残留量的定量测定方法。测定结果显示,枇杷花中重金属含量均符合国家标准。     

中成药中有害重金属元素的分析——原子吸收法测铜,铅,砷,汞

本文运用原子吸收分光光度法测定了某种传统出口中成药及其有关原料的有害重金属元素－铜、铅、砷、汞的含量，结果表明：中成药中砷汞等元素超限严重，尤以汞为最；中成药的原料中多含有微量有害重金属元素，然而对于处方中不含有毒性矿物类原料的该品种其有害重金属元素的含量超限问题可以通过净化生产环境，严格生产工艺管理和操作规程，加强质量跟踪监测等方法来控制。有害重金属元素－铜、铅、砷、汞的含量分析方法有很多，原子     

新疆红花与产地的微量元素相关性分析

目的:研究新疆红花中微量元素与产地土壤中微量元素的关系。方法:微波消解处理土壤样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤样品中23种微量元素的含量,对方法学进行了考察,并采用主成分分析、聚类分析及相关性分析对测定数据进行了统计学分析。结果:各微量元素标准曲线的相关系数均≥0.9975,精密度实验RSD2.07%,平均加标回收率为91.2%～106.3%;主成分分析结果显示Fe、Al、Mg、Ti这四种微量元素的方差贡献率总和达84.1%,很大程度上代表了新疆红花产地土壤样品中微量元素的含量;聚类分析结果显示新疆不同红花产地土壤中的微量元素含量存在区域性差异;相关性分析结果显示新疆不同红花中微量元素及有效成分的含量与其产地土壤中的微量元素含量具有相关性。结论:建立的方法灵敏度与准确度高,可同时测定多种微量元素,适用于红花产地土壤中微量元素的监测与分析。     

ICP-MS及ICP-AES在化妆品中重金属分析中的应用

化妆品中重金属污染越来越受到人们的重视。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以及电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)由于其适用于多元素分析及痕量元素分析等特点,在化妆品重金属分析中得到应用。本文对国内近年来这两种方法在化妆品重金属分析中的应用情况进行了综述。     

洋葱中重金属分布的ICP-MS分析

采用电感耦合等离子体质谱法测定洋葱中重金属的分布,用硝酸-过氧化氢作消解液, 微波消解法处理样品,ICP-MS 法测定洋葱皮和肉中砷、铅、汞3种重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD< 5.1%, 加标回收率为91.1%～104.9%, 检出限为0.007 2～0.087 ng•g^-1。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和多种元素同时测定等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。     

微波消解-ICP-MS法测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡

为满足国家药品安全的限量要求,采用微波消解法对中链甘油三酸酯（MCT）进行前处理,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法,并对测定条件进行了优化。结果表明：各元素在0～30 μg/L范围内线性良好,相关系数r在0.999 4～0.999 9之间,方法检出限为0.013～0.057 μg/kg,相对标准偏差为1.2%～6.7%;对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为94.0%～110.0%。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素,测定结果与标准值无显著差异。     

白马湖软体动物体内重金属含量调查

对白马湖三个测点软体动物体内的Pb、Cd、Cu、Cr、Zn的含量进行测定。结果表明:软体动物富集的重金属含量差别较大,Cu、Zn含量较高;软体动物富集重金属的能力差别也较大,综合五种重金属元素,富集总量的排序为铜锈环棱螺>河蚬>椭圆背角无齿蚌;对河蚬不同部位的重金属含量进行分析,发现大部分重金属富集于肉中,由于所处环境不同和存在个体差异,不同部位组织对重金属元素的富集能力不同;用金属污染指数(MPI)进行分析,浔河口的河蚬对五种重金属元素的总体积累量最高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原料药中的残留钯

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定利奥西呱原料药中残留钯含量的方法。方法:对样品进行微波消解前处理,优化调谐仪器参数后,以相对稳定的铑(1 03 Rh)作在线内标校准,采用ICP-MS法对样品中的钯元素进行定量测定分析。结果表明,原料药中钯元素标准曲线的线性范围为0~60.0μg/L,相关系数r为0.9996;7次重复性测试的相对标准偏差RSD为0.85%;加标回收率为90.14%~101.3%,相对标准偏差RSD为2.17%~2.44%。表明该方法简便快速、灵敏度高,准确可靠,适用于利奥西呱原料药中残留钯含量的测定。     

ICP-MS同时测定醋酸酯淀粉中4种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定醋酸酯淀粉中4种微量元素含量的方法,用国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(AAS)对方法准确性进行了验证。通过比较3种前处理方法、两种仪器测定醋酸酯淀粉中4种元素的含量,最后选用耗时短、回收率高、操作稳定的能同时测定4种元素的微波消解法对醋酸酯淀粉样品进行消解,利用ICP-MS法测定铬、镍、镉、铅4种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r﹥0.9997,回收率92.0%~100.3%,RSD﹤3.8%。具有操作快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉实际分析应用中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中所测元素均小于0.2mg/kg,符合国家标准的限量要求。     

ICP-MS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织品中9种可迁移重金属元素Sb,As,Pb,Cd,Cr,Co,Cu,Ni,Hg的含量.方法检出限为0.01～0.49 μg/kg,精密度均优于6.1％,回收率为90.0％～109.6％,可以满足测定要求.测定了4大类纺织品(包括婴幼儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触...     

高纯钽的辉光放电质谱多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1~5 ng.g-1,主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致,这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。