离子色谱法测定水中的微量氟

本文阐述了离子色谱法测定水中微量氟的精密度和灵敏度的研究,并与比色法的测定结果进行了比较.实验证明离子色谱法优于比色法,是一种更为快速、有效的方法.     

胶束增溶分光光度法联合测定微量锌和铜

利用国产非离子表面活性剂—(OP)的增溶作用,使 Zn-PAN 和 Cu-PAN 螯合物溶于水中。研究了络合物的形成条件,并利用这两个螯合物对β-氨荒丙酸铵稳定性的差异,提出了在 PH=9的缓冲溶液中,用分光光度法联合测定微量锌和铜。方法快速、简便,适用于铸造镁合金中锌和铜的分析。     

差谱—二阶导数光度法直接测定钴中微量锰

对利用差谱—二阶导数分光光度法直接测定强干扰基体中微量组分的原理和实验方法进行了探讨.以测定钴中的微量锰为例,考查了该法在5～50mg/mL钴存在下测定锰的线性范围和精密度,对测定钴中0.001%～0.05%的锰取得了满意的结果.     

催化动力学测定微量锰（Ⅱ）的研究

研究了锰(Ⅱ)催化抗坏血酸还原钼酸铵而形成铟蓝的指示反应及其动力学条件,建立了测定微量锰(Ⅱ)的新方法.方法灵敏度为2.7×10~(-10)g/ml锰(Ⅱ),检测范围0—11μg/25ml.用于测定中药内的微量锰(Ⅱ),获得了满意的结果.     

巯基棉富集分离-胶束络合物分光光度法连续测定水中微量锌、铅和镉

在乳化剂 OP 存在下,用5-Bi-PADAP 显色反应分光光度法连续测定水中微量锌、铅和镉。采用巯基棉富集分离,以差减法消除干扰,提高了体系的灵敏度和选择性,且快速、简便、准确。可用于测定天然水中微量锌、铅和镉。     

离子色谱法测定中原油田水中的阴离子

离子色谱是分析阴、阳离子的一种最有效的方法。作为一种独特而有效的微量离子分析技术,其应用范围不断扩大,己经广泛的应用于环境、食品、材料等领域。应用离子色谱法对中原油田水中的氟、氯和硫酸根的含量进行测定。并分析其结果,F-、Cl-、SO42-3种离子相对标准偏差分别为2.40%、2.28%、0.72%,检出限分别为0.150 0、0.195 0、0.223 0μg/mL,平均回收率分别为101.9%、105.9%、102.4%。与传统的化学滴定法结果相比,该方法准确、快速、干扰少、操作简单,应用范围比较广范。油田水中F-、Cl-、SO42-3种离子的含量分别为11.63,40 129.89,1 061.38μg.mL-1,说明油田水中的各种离子超标,对油田的管道具有潜在腐蚀性。     

电解锌中MnO2的形成机理及其形态对阴极锌质量的影响

研究电解锌过程中电解液锰离子浓度对阳极保护层ＭｎＯ２沉积的形态、形成机理、对铅阳极的保护作用和对阴极锌质量的影响。指出ＺｎＳＯ４电解液［Ｍｎ＾２＋］应该保持在３￣５ｇ／Ｌ，并注意维持在整个系统中该浓度下的锰平衡。     

流动注射荧光分光光度法快速测定微量锌

研究了锌-8-羟基喹啉-5磺酸-溴化十六烷基三甲基溴化铵胶束增敏体系的流动注射荧光分光光度法测定微量锌,此法操作简便,快速可靠,重现性好。进样频率180次/h,已用于发样和茶叶中微量锌的测定,相对标准偏差s_r<1.9％,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素

为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示：砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10²x+0、y=3.06×10²x+0、y=1.026 7×10⁴x+0、y=1.029×10³x+0、y=1.088×10³x+0、y=2.67×10²x+0和y=3.4×10¹x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10～800.0μg·L^-1,锌的线性范围为5.00～300.0μg·L^-1,铁的线性范围为5.00～800.0μg·L^-1,相关系数均在0.999 4～0.999 6之间;检出限在6....     

腐殖酸除锰及利用微滤膜分析有机锰质量分数

研究了水中腐殖酸对接触氧化法除锰效果的影响，并利用微滤膜污染机理分析了水中有机锰的质量分数．由实验可知，水中腐殖酸会影响除锰效果，影响程度随着腐殖酸质量浓度的提高而增大；锰与腐殖酸络合形成的有机锰易吸附于膜表面而被醋酸质微滤膜所截留，膜通量随过滤次数的变化特征表明，水中有机锰经3次重复过滤后，有机锰基本全被吸附．在锰离子质量浓度为1mg/L左右的条件下，当腐殖酸质量浓度为8mg/L时，吸附的有机锰量是水中锰离子量的23％，当腐殖酸质量浓度为20mg/L时为33．5％，该数值与采用截留分子质量为3000的超滤膜得出的结果23．8％和35％基本吻合，可以利用这个机理快捷定量地分析水中有机锰的质量分数。     

滇南风吹楠的化学成分研究

利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、MCI柱色谱对滇南风吹楠70%(体积分数)丙酮提取物进行分离纯化,并通过1H NMR、13C NMR等波谱技术进行结构鉴定,从该提取物中共分离鉴定了6个化合物,包括4个木脂素和2个甾体类化合物,它们分别为dextrobursehernin(1),(2R,3S,4R)-2-(3,4-dimethoxyphenyl)-4-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-3-hydroxymethyltetrahydrofuran(2),(2R,3S,4R)-4-(3,4-dimethoxy-benzyl)-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyltetrahydrofuran(3),4,4’-dimethylsecoisolariciresinol(4),胡萝卜苷(5)和β-谷甾醇(6).化合物1~5均数首次从该植物中分离得到.     

氟化物中氧对Eu2+光谱的影响

为了考察杂质阴离子对Ｅｕ＾２＋光谱的影响,应用光谱方法研究了复合氟化物中氧离子对氟离子的取代与Ｅｒ＾２＋光谱变化的关系。结果表明：在ＫＣａＥ３和ＢａＹ２Ｆ８基质中,氧的存在产生了Ｅｕ＾２＋新的发光中心,其中一种为正常的Ｅｕ＾２＋的发光中心,其中一种为正常的Ｅｕ＾２＋的发射中心,即Ｅｕ＾２＋（Ｆ＾－）中心,另一种为氧离子对氟离子取代形成的发射中心,即Ｅｕ＾２＋（Ｏ＾２－）中心;对于ＫＣａＦ３基质,随     

Fancd2 counteracts the toxic effects of naturally produced aldehydes in mice

Reactive aldehydes are common carcinogens. They are also by-products of several metabolic pathways and, without enzymatic catabolism, may accumulate and cause DNA damage. Ethanol, which is metabolised to acetaldehyde, is both carcinogenic and teratogenic in humans. Here we find that the Fanconi anaemia DNA repair pathway counteracts acetaldehyde-induced genotoxicity in mice. Our results show that the acetaldehyde-catabolising enzyme Aldh2 is essential for the development of Fancd2(-/-) embryos. Nevertheless, acetaldehyde-catabolism-competent mothers (Aldh2(+/-)) can support the development of double-mutant (Aldh2(-/-)Fancd2(-/-)) mice. However, these embryos are unusually sensitive to ethanol exposure in utero, and ethanol consumption by postnatal double-deficient mice rapidly precipitates bone marrow failure. Lastly, Aldh2(-/-)Fancd2(-/-) mice spontaneously develop acute leukaemia. Acetaldehyde-mediated DNA damage may critically contribute to the genesis of fetal alcohol syndrome in fetuses, as well as to abnormal development, haematopoietic failure and cancer predisposition in Fanconi anaemia patients.     

合成恩替卡韦重要中间体工艺的优化

以(1S, 2R)-2-［(苄氧基)甲基］-3-环戊烯-1-醇为起始原料,经环氧化、上苄基保护基、环氧开环、上4-对甲氧基苯基二苯基（MMT）保护、Dess Martin氧化反应得到中间体(2R, 3S, 5S)-5-［2-［［(4-甲氧基苯基)二苯甲基］氨基］-6-苄氧基-9H-嘌呤-9-基］-3-苄氧基-2-［(苄氧基)甲基］环戊酮。产物结构经氢谱测试确证。与文献报导相比,该工艺操作简便,适宜放大生产。     

H_2O_2诱导小麦叶片光合功能衰退的研究

采用不同浓度的H2O2处理小麦,研究H2O2对小麦叶片光合功能的影响.结果表明:1 mmol.L-1H2O2对小麦叶片光合作用基本无影响,10、100、200 mmol.L-1H2O2对小麦离体和连体叶片的光合作用均有不同程度的抑制作用,表现为光合速率、叶绿素含量下降.叶绿体超微结构显示10 mmol.L-1H2O2对其有影响,200 mmol.L-1H2O2处理后基粒明显破坏,类囊体膜无序.核酮糖-1,5-二磷酸羧化酶加氧酶(Rubisco)大小亚基和羧化活性在20 mmol.L-1H2O2逆境下变化小,100 mmol.L-1H2O2处理,Rubisco大小亚基降解明显,羧化活性微弱.说明H2O2诱导小麦叶片光合功能衰退.     

miR-143-3p通过调节TGIF2的表达在甲状腺癌中的作用研究

目的 探究过表达 miR-143-3p 对甲状腺癌( thyroid cancer,TC) 细胞的影响及其作用机制。 方法 Real-time PCR 分析正常甲状腺上皮细胞和不同 TC 细胞中 miR-143-3p 的表达。 Targetscan 网站和双荧光素酶报告系统验证miR-143-3p 和 TGIF2 3′UTR 的靶向关系;Real-time PCR 检测 miR-143-3p 和 TGIF2 mRNA 的过表达效率;过表达成功后,将 CAL-62 细胞分为对照组、miR-143-3p mimic 组、pcDNA-TGIF2 组和 miR-143-3p+TGIF2 组,ELISA 检测细胞上清液中诱导型一氧化氮合酶( iNOS) 、白细胞介素( IL) -1β 和 IL-6 的含量;试剂盒检测超氧化物歧化酶( SOD) 水平,免疫荧光检测活性氧( ROS)产生;显微观察干细胞成球,Western blot 检测 TGIF2、p-P65、富含亮氨酸重复序列的 G 蛋白偶联受体5 ( LGR5) 和 八聚体结合蛋白4 ( OCT4 ) 蛋 白 表 达。体内构建裸鼠移植瘤, 检测过表达miR-143-3p 对肿瘤生长的影响。 结果 miR-143-3p 在 TC 细胞中的表达明显低于正常甲状腺上皮细胞( P< 0. 05) 。Targetscan 网站和双荧光素酶报告系统证实 miR-143-3p 与 TGIF2 存在靶向关系。 miR-143-3p mimic 组 miR-143-3p的表达上调( P<0. 05) ,TGIF2 mRNA 和蛋白表达下调( P<0. 05) ,iNOS、IL-1β 和 IL-6 含量明显降低( P<0. 05) ,抗氧化能力显著下降 ( P < 0. 05) , 干 细 胞 成 球 能 力 降 低 ( P < 0. 05) , p-P65、 LGR5 和 OCT4 的蛋白表达均显著下调( P<0. 05) 。 pcDNA-TGIF2 组的结果相反,过表达 miR-143-3p 能显著抑制 pcDNA-TGIF2 的促癌作用。 裸鼠移植瘤模型表明过表达 miR-143-3p 能够减小肿瘤的质量和体积,下调瘤组织中 TGIF2 和 OCT4 的表达( P<0. 05) 。 结论过表达 miR-143-3p 能够通过下调 TGIF2 的表达抑制 TC 细胞促炎因子水平、抗氧化能力和干细胞样特性,并抑制裸鼠肿瘤的形成。     

有机电发光苯乙烯二聚体及其衍生物的合成研究

在碱性条件下,磷酸二甲基-2（3,4）取代氰基苄酯与2,5-二（2-乙基己氧基）1,4-苯二甲醛缩合得到共轭2,5-二（1（Z）-2（3,4）-氰基苯乙烯基）-1,4-二（2-乙基己氧基）苯（1a-c）,1,4-二（2-乙基己氧基）-2,5-二乙氰基苯与甲氧基（或硝基）取代苯甲醛缩合得到2,5-二（1（Z）1-氰基-2（3,4）-取代苯乙烯基）-1,4-二（2-乙基己氧基）苯（2a-d）,2,5-二（2-乙基己氧基）-1,4-苯二甲醛与取代苯乙氰在碱催化下缩合得到2,5-二（1（Z）2-氰基2（3,4）取代苯乙烯基）1,4-二（2-乙基己氧基）苯（3a-f）．经IR,1^HNMR,13^、CNMR、和MS确定了合成的一系列PPV共轭三聚体的结构,并通过荧光光谱比较了其发光效率．     

长白山刺五加茎化学成分研究

目的研究长白山刺五加茎中的化学成分.方法用体积分数为75%的乙醇对刺五加进行提取,提取物分别以正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取.采用柱色谱技术对乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,利用NMR等光谱学方法对化合物进行结构鉴定.结果从长白山刺五加茎中分离得到了5个化合物,分别为松柏醛(1),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(2),curcasinlignan A(3),(-)-balanophonin(4),(+)-syringaresinol(5).结论化合物2-5为首次从刺五加中分离得到,其中,化合物3-5是新发现的新木脂素类化学成分.     

林区啮齿动物群落结构与林木受害关系研究

陕西林区啮齿动物群落可划分为 4个不同的危害类型 .刺槐、油松和侧柏的被害株率 (Y0 1 ,Y0 2 ,Y0 3)和被害死亡株率 (Y1 1 ,Y1 2 ,Y1 3) ,飞播造林 3 0d种子损失率 (Y2 )与地面鼠、地下鼠和蒙古兔的种群密度 (X2 ,X3,X4 )的逐步多元回归模型为Y0 1 =- 2 .72 7 0 .382X2 3.6 14X3 - 11.52 4X4,　Y1 1 =- 0 .12 9 0 .14 4X2 2 .0 72X3 1.573X4,Y0 2 =- 2 .775 0 .4 59X2 2 .0 4 9X3 5.956X4,Y1 2 =- 0 .2 88 0 .115X2 2 .0 4 2X3 1.6 39X4,Y0 3 =- 13.74 3 0 .2 17X2 - 0 .511X3 32 .918X4,Y1 3 =- 5.819- 0 .0 96X2 0 .4 36X3 14 .6 39X4,Y2 =- 4.32 5 0 .74 3X2 - 0 .34 3X3 1.330X4.群落中地面鼠和地下鼠对林木危害方式和对食物选择性的差异 ,导致了林木受害的多样性 .林木的被害程度决定于地面鼠、地下鼠和蒙古兔的种群密度 ,而与群落总密度相关不显著 .研究啮齿动物群落组成与林木受害的关系 ,确定林木受害的关键因子 ,简化群落结构调查指标 ,制定林区啮齿动物群落和林木受害的统一标准 ,是研究害鼠综合管理系统中“3S”预警、判别和预测预报系统的基础 .     

Characterization of impurities in the bulk drug lisinopril by liquid chromatography/ion trap spectrometry

Two trace impurities in the bulk drug lisinopril were detected by means of high-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry （HPLC/MS） with a simple and sensitive method suitable for HPLC/MSn analysis. The fragmentation behavior of lisinopfil and the impurities was investigated, and two unknown impurities were elucidated as 2-（6-amino- l-（l-carboxyethylamino）- l-oxohexan-2-ylamino）-4-phenylbutanoic acid and 6-amino-2-（l-carboxy-3-phenylpropylamino）-hexanoic acid on the basis of the multi-stage mass spectrometry and exact mass evidence, The proposed structures of the two unknown impurities were further confirmed by nuclear magnetic resonance （NMR） experiments after preparative isolation.