两性霉素B粗制品的结晶提纯工艺研究

以两性霉素B粗制品为原料,以产品中未知杂质含量、效价及质量收率为考察对象,探索了两性霉素B结晶的操作条件。实验发现,以20%N,N-二甲基甲酰胺-乙醇(75%)水溶液为溶剂体系、pH为5～6、75%乙醇水溶液加入量为3～4倍滤液体积时可得到杂质含量低、效价和质量收率较高的两性霉素B产品。     

两性霉素B吸附结晶纯化工艺研究

两性霉素B纯化工艺以多次结晶法为主,现有的生产工艺路线复杂,产品回收率低,成本高。以两性霉素B二次精制品为原料,开发了一种新型的两性霉素B精制工艺:吸附结晶工艺。通过该工艺生产的产品杂质总含量≤5.5%,单个杂质含量≤3.5%,且收率在70%以上。与现有纯化工艺相比省去了一步结晶操作,且结晶时间短,操作温度更易控制,大大提高了质量收率。     

两性霉素B补料分批发酵工艺优化

为大幅提高产两性霉素B菌株的发酵产抗水平,对外源性短链脂肪酸类前体物质及其添加时机、添加量进行优化,得到了两性霉素B补料分批发酵工艺,即在产两性霉素B菌株发酵培养24～56 h左右,一次性补入2～4 g·L~(-1)(以发酵液总量计)的丙酸钠。该工艺解决了两性霉素B生物合成途径中内酯环形成的关键性因素,大幅提高了产两性霉素B菌株的发酵产抗水平。经15 t生产罐验证,最终实现了连续3批平均放罐效价达10 977μg·mL~(-1)的发酵产抗水平,与采用原发酵工艺的生产罐批相比,放罐效价提高了39.4%。     

两性霉素和制霉菌素发酵及添加其发酵液对甘油发酵影响的比较

研究了两性霉素和制霉菌素的发酵过程,比较了添加两性霉素和制霉菌素发酵液对克鲁氏假丝酵母发酵甘油的影响,结果表明两性霉素发酵菌体与制霉菌素发酵菌体的生长过程类似,都存在一个最大值;当两性霉素和制霉菌素发酵至156h和144h时,菌体分别达到最大,但制霉菌素发酵的菌体高于两性霉素发酵的菌体;当两性霉素和制霉菌素发酵至192h时,发酵液中两性霉素和制霉菌素的质量浓度分别达到148μg/mL和181μg/mL。与不添加两性霉素和制霉菌素发酵液的甘油发酵相比,添加两性霉素和制霉菌素发酵液可进一步提高甘油的含量,其甘油质量分数分别增加了0.57%和2.0%;此外,添加制霉菌素发酵液的菌体和甘油含量要高于添加两性霉素发酵液的菌体和甘油含量,而残糖较低,而且添加制霉菌素发酵液的甘油含量比添加两性霉素发酵液的甘油质量分数增加了1.47%。     

两性霉素B中三乙胺残留溶剂测定方法验证

两性霉素B原料药在生产过程中会产生三乙胺、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）4种残留溶剂,在已经完成的两性霉素B残留溶剂测定方法验证的基础上增加了三乙胺的相关数据,并在其LOQ到其质量标准的120%范围内进行了方法的全面验证。结果表明,该方法专属性强,测定结果更真实、准确。     

荧光法测定维生素B2片剂含量及其均匀度的研究

建立荧光分析法测定维生素B2片含量及其均匀度的方法。以0. 2 mol/L醋酸为溶剂,荧光激发波长为463 nm,荧光发射波长为525 nm,经测定,维生素B2在0. 2～1. 0μg/m L的线性范围内呈良好的线性关系(r=0. 9991);测得的平均标示量百分含量为97. 05%,RSD值为1. 857%;平均回收率(n=9,RSD=1. 12%)为97. 27%;维生素B2在8 h内稳定;测得片剂的含量均匀度为13. 162。本方法建立的荧光分析方法具有快速、简便、准确的特点,重现性较好,可用于维生素B2片剂含量及均匀度测定。     

2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

2-氯-5-氯甲基噻唑是重要的农药中间体.本文介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,并通过温度、催化剂等工艺条件的优化,产品含量大于99%,反应收率大于80%.     

真菌深部感染优质两性霉素B大有作为

美国密西西比大学药学院Cleary等通过体外试验评估了不同厂家脱氧胆氧胆酸两性霉素B制剂的毒性。结果显示，不同厂家生产的两性霉素B的毒性有显著差异，造成这种差异的主要原因可能是，不同制剂中多烯类物质或致热原性毒素的含量不同。由此可见，     

咪草烟中间体5-乙基-2,3-吡啶二甲酸二乙酯的合成

[目的]以5-乙基-2,3-吡啶二甲酸为原料合成咪草烟中间体5-乙基-2,3-吡啶二甲酸二乙酯。[方法]通过直接酯化和间接酯化2种方法合成了5-乙基-2,3-吡啶二甲酸二乙酯。[结果]通过气谱、核磁氢谱分析手段确定了中间体结构。[结论] 2种方法合成的中间体收率都达到了89%以上,并以此中间体合成了咪草烟原药,含量达到了99%。     

DL-丝氨酸化学合成的研究

讨论了经由 α-氯代 - β-氨基丙腈盐酸两步合成 DL-丝氨酸的方法 ,并讨论了反应过程中各影响因素。最佳反应条件下 ,中间体氮丙啶 - 2 -羧酸锂的得率为 95.8% ,产物 DL-丝氨酸收率89.4% ,含量 92 .0 %     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。     

Generalization of vdW type of equations of state

1 INTRODUCTIONBecause of importance of equations of state (EOS)in science and industry,hundreds forms of EOS havebeen presented since latter 19th century.It seems impossible to develop a general equation covering vari-ous kinds of EOS.But for cubic EOS,several generalequations have been reported already. Martin presented the first general equation whichis following p=RT/V-α(T)/(υ β)(υ γ) δ(T)/υ(υ β)(υ γ) (1) Kumar et a1.presented an equation called the most general form of a density-cubic or, alterna tively,volume-cubic mathematical equation,the form of which is as follows     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

MGD降烯烃喷嘴工业应用

MGD降烯烃喷嘴是一种新型降烯烃喷嘴，该喷嘴具有降低汽油烯烃含量，改善产品分布的特点。中石油哈石化分公司ⅢFCC装置应用该喷嘴后，汽油烯烃含量降低了约5个百分点，并可明显提高液化汽及柴油产率，经济效益明显。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。