响应面法优化氧化锌中高温煤气脱硫剂的制备工艺

通过优化制备工艺和制备条件,提高氧化锌脱硫剂的脱硫性能。以乙二酸和乙酸锌为原料,采用固相法制备了乙二酸锌前驱体;添加助剂和粘结剂后,通过微波焙烧制备了氧化锌中高温煤气脱硫剂。采用单因素法研究了微波功率、焙烧温度、焙烧时间以及活性组分质量分数对脱硫剂性能的影响,并利用响应面法探讨了各因素及其交互作用对脱硫剂穿透时间和硫容的影响,确定了氧化锌脱硫剂的最佳制备工艺:微波功率1 300 W,焙烧温度550℃,焙烧时间60 min,活性组分质量分数30%。采用回归分析法建立了回归模型,并通过试验验证了模型的可靠性。结果表明:模型预测值与实测值接近;焙烧温度、焙烧时间和活性组分质量分数对脱硫剂穿透时间有显著的影响;焙烧温度和焙烧时间、焙烧温度和活性组分质量分数二者的交互作用均比较显著。     

固相法制备半焦负载铁酸锌脱硫剂的脱硫行为

以改性半焦为载体,通过固相法合成了铁酸锌脱硫剂,并在固定床上硫化温度500℃下考察了焙烧温度、焙烧时间以及铁酸锌的含量对脱硫剂的结构及脱硫性能的影响。实验结果表明最佳制备条件为铁酸锌含量为25%、焙烧温度为600℃、焙烧时间为2h,此时脱硫剂穿透时间和硫容最大分别为10.5h和8.58g/100g。采用X射线衍射(XRD)、氮吸附(BET)、X光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对最佳制备条件的脱硫剂的新鲜样和硫化样的物相组成、孔结构、表面元素、外观形貌等进行表征。结果显示改性半焦能够提高铁酸锌脱硫剂的比表面积和孔隙度,并且制备的铁酸锌粒径较小,避免了团聚现象。另外SEM结果显示铁酸锌呈球形颗粒均匀地分散在半焦表面,可以为硫化反应提供更大的反应面积和促进质量传递。     

固相法制备ZnO/改性半焦脱硫剂及其脱硫性能研究

采用固相法制备了Zn O/改性半焦脱硫剂,在固定床反应器上考察了负载比、活性组分质量分数、焙烧温度、焙烧时间和助剂质量分数对脱硫剂脱硫性能的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮吸附技术对最优条件下制备的脱硫剂进行了表征。试验得到的Zn O/改性半焦脱硫剂的最佳制备条件为:负载比(Zn O与改性半焦质量比)5∶3,活性组分质量分数30%,焙烧温度600℃,焙烧时间2 h,助剂质量分数4%。固相法制备的脱硫剂结晶度好,脱硫剂脱硫前后比表面积、孔容、孔径变化较小,表明脱硫剂中载体改性半焦的孔隙结构未受到破坏,有利于脱硫剂的后期再生。     

超声波和微波联合辐照下铁酸锌的制备

在超声波辐照下共沉淀法得到铁酸锌前驱体,然后在微波辐照下焙烧得到脱硫剂的活性组分铁酸锌。考察了不同焙烧温度和不同焙烧时间对铁酸锌晶相和粒径的影响。实验结果表明,超声波共沉淀法制备铁酸锌是可行的,且在微波辐照下得到的铁酸锌晶相更完整、晶体粒子更为均匀,同时大大缩短了焙烧时间;在700℃下微波焙烧1 h所形成的铁酸锌能较好地满足作为脱硫剂活性组分的要求。     

高温煤气脱硫剂铁酸锌的性能及再生研究

以共沉淀法制备的铁酸锌作为脱硫剂的活性组分制备了一种新型的高温煤气脱硫剂.对不同工艺条件下脱硫剂脱硫活性、再生条件及使用寿命进行了研究.结果表明,铁酸锌脱硫剂的脱硫效果显著,较高的温度下可得到高的硫容量;高的氧气含量可加快其再生速率,但硫容量会有所降低.     

高温焦炉气脱硫剂铁酸锌的制备及改性

采用超声共沉淀法以铁酸锌为活性中心、CuO为助剂、聚乙二醇为分散剂,制备了CuO-ZnFe2O4脱硫剂,采用XRD、SEM等手段对脱硫剂的结构和形貌进行了表征分析,发现在铁酸锌晶体中成功引入铜物种,并均匀分散在其中。以固定床反应器对脱硫剂的脱硫性能进行评价,考察了助剂的最佳添加量,及在最佳添加量条件下脱硫剂的再生稳定性。结果显示引入CuO助剂后的脱硫剂活性组分的分散性增强,脱硫过程中H2S气体可以更好的与活性位接触,提高了脱硫剂脱硫性能。     

汽油硫化物的脱除研究

研究了以凹凸棒石为载体添加活性组分制备的脱硫剂,脱除FCC(催化裂化)汽油中的硫化物。通过正交实验研究了焙烧温度、酸化浓度、活性组分用量对汽油脱硫剂的影响,同时对脱硫剂用量及再生进行了研究。结果表明在焙烧温度500℃、酸化浓度8%、活性组分为1%,脱硫剂用量为1 g/30 mL汽油(即脱硫剂为5%)时,脱硫率能够达到99.37%。     

复合型钴锌纳米线的制备及其脱硫性能

采用水热法合成了Co–ZnO复合纳米线,通过改变Na OH浓度考察其对Co–ZnO复合纳米线结构和形貌的影响,并用等体积浸渍法负载金属Ni,制备反应吸附脱硫剂。以正庚烷/噻吩为模拟油,在反应温度为320℃、压力0.6 MPa、进料的体积空速为6 h–1及氢油体积比为100:1的条件下,考察了复合型钴锌纳米线负载镍脱硫剂、负载型镍钴锌脱硫剂和无钴添加负载型镍锌脱硫剂的脱硫性能。结果表明:Na OH浓度为1 mol/L时制备的Co–ZnO复合纳米线有良好的纳米形貌,负载活性组分Ni后脱硫效果最好;复合型钴锌纳米线负载镍脱硫剂中Co掺杂比负载型脱硫剂更均匀,Co掺杂使氧化态的Ni变得容易还原,相同条件下可以得到更多的活性位,进而有利于脱硫剂脱硫,其脱硫性能明显高于负载型镍钴锌脱硫剂和无钴添加负载型镍锌脱硫剂,达到93%(质量分数)以上。     

微波原位氧化制备锌基有序介孔分子筛脱硫剂的性能

使用微波与常规两种原位氧化方式制备了锌基有序介孔分子筛脱硫剂。对两种脱硫剂的性质进行了表征，并测定了硫化动力学参数。结果显示，微波焙烧的方式促进了活性组分的均匀分散和迁移，减少了载体因加热导致的孔隙结构坍塌，使得微波焙烧所得脱硫剂具有更加丰富的孔隙结构和更多的表面活性位点。相比常规焙烧得到的脱硫剂，采用微波焙烧制备的脱硫剂具有更高的脱硫活性。     

微波固相法制备铁酸锌脱硫剂的硫化动力学

通过微波与常规固相法制备了铁酸锌高温煤气脱硫剂,使用X射线衍射（XRD）、氮吸附、扫描电子显微镜（SEM）以及X射线光电子能谱（XPS）对两种不同焙烧方式制备的脱硫剂的物相组成、织构形貌和表面元素进行了表征。数据显示微波焙烧制备的脱硫剂具有孔隙结构丰富、表面金属元素含量高、结合能低等优点。使用热天平对铁酸锌脱硫剂硫化行为进行了研究,根据等效粒子模型计算了两种脱硫剂与硫化氢气体反应的动力学参数,得到了硫化反应动力学方程,并在固定床上对其煤气脱硫性能进行了考察。结果表明硫化过程分为化学反应控制区和颗粒内扩散控制区。微波焙烧制备脱硫剂的化学反应活化能和颗粒内扩散活化能较低,说明其在硫化氢气体脱除上具有更高的活性。在模拟煤气气氛下,相比常规焙烧方法制备的脱硫剂,微波制备的脱硫剂的脱硫性能显著提高,具有更高的硫容和更长的精脱硫时间。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.