GC-MS-AMDIS结合保留指数分析比较青椒与竹叶花椒挥发油的组成成分

目的:研究比较青椒与竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index.RI)分析两者的化学成分。结果:样品中共鉴定66个化合物,青椒药材挥发油样品共鉴定出45种化合物,其中主要成分为爱草脑、芳樟醇、柠檬烯、大根香叶烯D和石竹烯等,且样品中挥发油相对含量最高的成分为爱草脑。竹叶花椒药材挥发油样品共鉴定出49个化合物,其中主要含有芳樟醇、柠檬烯、(-)-4-萜品醇、乙酸芳樟酯、α-松油醇和大根香叶烯D等。且样品中挥发油相对含量最高的成分为芳樟醇。结论:青椒和竹叶花椒挥发油的组成存在显著性差异。     

不同产地木香挥发油成分的GC-MS分析比较

目的:比较不同产地木香药材中挥发油的含量和化学成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取7批不同产地木香的挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对挥发油进行化学成分的分析鉴定,用面积归一化法获得各化合物的相对百分含量。结果:药材中挥发油含量分别为0.8%～2.1%,从挥发油中共鉴定了46种化学成分,不同产地木香挥发油的主要成分组成均为内酯类、萜类化合物,但相对含量存在一定的差异。结论:用该方法能为木香药材的质量鉴别提供较好的依据。     

贵州不同产地女贞属苦丁茶挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分析贵州不同产地女贞属苦丁茶的挥发油化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取苦丁茶挥发油,运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从4种苦丁茶样品的挥发油中共鉴定出162个化学成分,有13个共有成分。4种样品中含量最高的2个成分均为沉香萜醇和α-萜品醇。结论:不同产地女贞属苦丁茶挥发油的含量及化学成分组成具有较大差异。本试验可为进一步开发利用女贞属苦丁茶提供科学依据。     

不同产地佛手的挥发油成分比较分析

目的:比较不同产地佛手挥发油成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取10个不同产地佛手挥发油并计算得率;采用气质联用法分析不同产地佛手挥发油中化学成分;通过NIST 14.L数据库进行化合物检索并鉴别;采用峰面积归一化法测定各化学成分的相对质量分数;采用SPSS 20.0软件对样品进行聚类分析。结果:10个不同产地佛手挥发油得率为0.10%～1.75%,其中以四川乐山市犍为县样品最高(1.75%)。不同产地佛手挥发油共鉴别出66个成分,相对分子量为126.20～392.66,以C10和C15化合物居多;相对分子量为136、154的同分异构体所占比例较大,主要为环烃基单萜烯类成分。不同产地佛手挥发油有12个共有成分,按相对质量分数由大到小依次为柠檬烯(24.90%)、萜品烯(14.71%)、(-)-4萜品醇(2.88%)、柠檬醛(2.33%)和α-没药烯(2.33%)、香叶醇(1.52%)、α-蒎烯(1.37%)、反式佛手柑油烯(1.16%)、异松油烯(1.13%)、棕榈酸甲酯(1.12%)、芳樟醇(1.09%)、乙酸香叶酯(1.04%);其中8个为单萜烯类成分,2个为倍半萜烯类成分,2个为酯类成分。不同产地佛手可聚为4类,即S2、S4、S6聚为一类,S1、S3、S7、S8聚为一类,S5、S10聚为一类,S9为一类。结论:不同产地佛手的挥发油成分存在一定的差异,同一成分的含量在不同产地佛手挥发油中也存有差异。     

草果挥发油气相色谱-质谱联用指纹图谱的建立及化学识别模式研究

目的: 建立不同产地、批次草果挥发油气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,并评价其质量。方法: 采用GC-MS技术建立不同产地、批次的草果挥发油指纹图谱并评价其相似度,结合聚类分析、主成分分析以及熵权TOPSIS法比较不同产地、批次草果挥发油的化学成分差异,并对其品质优劣进行评价。结果: 16批次草果挥发油有19个共有峰,相似度在0.967~0.996之间。聚类分析结果显示,16批草果挥发油可以分为3类。主成分分析结果显示共提取出3个主成分,累计方差贡献率为92.500%,16批草果挥发油可以分为3类,最优样品为S11。熵权TOPSIS法结果显示,最优样品同样为S11。结论: 建立的GC-MS方法准确可行,可用于评价草果挥发油的质量优劣。     

不同产地北沙参药材的挥发油成分比较分析

目的:比较山东莱阳、河北安国、内蒙古赤峰3个产地北沙参挥发油成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同产地北沙参挥发油并计算提取率。利用气质联用(GC-MS)技术分析挥发油成分,采用Xcalibur工作站对数据进行校正,采用NIST11.0质谱数据库进行化合物检索(匹配度>800),以峰面积归一化法求得各化学成分的相对质量分数。结果:莱阳北沙参的挥发油提取率为0.013%,远低于安国北沙参(0.099%)和赤峰北沙参(0.105%)。分别从3个产地北沙参挥发油中鉴定出了15、18、27个化合物,相对质量分数分别为89.29%、96.76%、94.53%;镰叶芹醇是不同产地北沙参挥发油中相对质量分数最高的共有化合物,相对质量分数分别为69.79%、90.89%、71.04%;莱阳产北沙参富含脂肪酸类成分,安国和赤峰产北沙参富含C15H24型倍半萜类成分。结论:不同产地北沙参的挥发油成分有较大差异,提示应将其作为区分不同产地北沙参的化学标志物。     

GC-MS法分析维吾尔医成药—玫瑰花糖膏中挥发油成分

目的:对不同产地玫瑰花为原料制成的4种玫瑰花糖膏样品进行挥发油化学成分分析对比。方法:采用溶剂提取法提取不同产地玫瑰花为原料制成的4种玫瑰花糖膏的挥发油,并用GC/MS仪器分析法对化学成分进行鉴定。结果:GC/MS共检测到75个化合物,鉴定出其中的62个化合物,其中4种样品共有成分有12个。4种玫瑰花糖膏挥发油成分中脂肪族化合物较多,其含量占其出峰面积的69.04%～81.30%,芳香族化合物占其出峰面积的17.43%～29.36%,萜类化合物的种类和含量很少。结论:4种玫瑰花糖膏因原料产地和制备糖膏厂家的不同,在成分和含量上有一定的差异。     

广西生姜挥发油化学成分的GC-MS研究

目的:测定广西境内5个不同产地的生姜挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对广西生姜挥发油化学成分进行分析。结果:广西5个产地的生姜挥发油得油率在0.11%～0.23%之间。5个产地的生姜挥发油中共有化学成分21个,相对百分含量在60%～85%之间。共有化学成分主要有1S-α-蒎烯(1S-α-Pinene)、莰烯(Camphene)、桉油精(Cineole)、龙脑(Borneol)、橙花醇(Nerol)和柠檬醛(Citral)。不同产地的生姜挥发油中,同一成分相对百分含量差异较大,其中橙花醇的相对百分含量相差近10倍。结论:广西境内不同产地的生姜挥发油的化学成分差异不大,但同一成分的相对百分含量差异较大。     

砂仁挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的分析砂仁的挥发油成分,鉴定砂仁质量。方法以水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油,分别得到不同样品的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其化学成分进行分离鉴定,并与标准图谱对照,确定化合物成分,经色谱峰面积归一法测定其百分含量。结果市售砂仁中乙酸龙脑酯的含量为25.14%(越南砂仁)～69.32%(广东春砂仁)。结论乙酸龙脑酯含量最高为广东春砂仁,进一步证实砂仁以广东春砂仁为道地品种。     

凤仙花的指纹图谱研究及2种1,4-萘醌成分的含量测定

目的建立凤仙花的HPLC指纹图谱,为凤仙花的质量控制提供可靠方法;对不同产地凤仙花中的指甲花醌(HNQ)和指甲花甲醚(MeONQ)进行含量测定。方法采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈(A)-10mL·L~(-1)乙酸(B)为流动相;流速为1.0mL·min~(-1);梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果方法学验证结果显示,指甲花醌和指甲花甲醚质量浓度分别在0.004~0.400(r=0.999 3)和0.008~0.800mg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;其平均加样回收率分别为98.56%和102.75%;RSD值分别为1.92%和1.96%(n=6)。建立了凤仙花HPLC的指纹图谱共有模式,标定10个共有峰,10批样品指纹图谱相似度在0.837~0.957范围内。将指甲花醌和指甲花甲醚作为主要特征成分进行含量测定,结果显示,不同产地10批凤仙花中指甲花醌和指甲花甲醚的含量范围分别为0.011 3~0.738 6和1.784 9~5.881 3mg·g-1,其中以北京市自种凤仙花的指甲花醌和指甲花甲醚含量最高。结论该测定方法简便、准确、重复性好。不同产地凤仙花的指纹图谱相似度和共有峰相对峰面积差异较大,主要特征成分含量也相差悬殊,说明药材质量优劣与产地有很大关系。     

香附挥发油的提取及活性成分保护

目的：提取香附挥发油并对其有效成分进行保护。方法：水蒸气蒸馏法提取香附挥发油。采用β-CD包合法保护香附挥发油的有效成分。通过正交试验探讨β-CD包合香附挥发油的最佳工艺条件,并用TLC对包合前后的挥发油性质进行分析。结果：最佳包合工艺条件：包合比为1：6 （mL·g^-1）,包合温度为40℃,包合时间为3h。结论：本包合工艺合理,且包合过程不影响香附挥发油的成分组成。     

正交试验优化注射用重组人白细胞介素12处方

目的:优化注射用重组人白细胞介素12的处方。方法:采用正交试验设计,以甘露醇含量(A)、人血白蛋白含量(B)和pH值(C)为因素,活性、水分和外观的综合评分为指标优化处方,制备3批优化处方制剂并测定其活性、水分、pH值等。结果:优化处方为A4%、B0.5%、C7.4;3批制剂冻干后活性约为8400、8111、8511u.μg-1,水分<3%,pH值约为7.35～7.42,均符合质量标准要求(批间比较P>0.05)。结论:以优化处方制备的注射用重组人白细胞介素12活性较高,工艺重现性好。     

椒目仁油与5种食用油中5种脂肪酸的含量比较

目的:建立测定椒目仁油与紫苏油、花生油、菜籽油、大豆油、山茶油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸与α-亚麻酸含量的方法,并对上述6种植物油中5种脂肪酸的含量进行比较。方法:采用十四酸作为内标,先甲酯化脂肪酸,再用气相色谱法测定5种脂肪酸的含量。色谱柱为涂布浓度15%丁二酸二乙二醇聚酯的不锈钢填充柱(2000mm×3mm),柱温为180℃,进样口温度为300℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为320℃,载气为高纯氮,流量为40mL·min-1,不分流进样。结果:6种植物油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸及总的不饱和脂肪酸含量,椒目仁油中分别为10.79%、2.93%、19.36%、27.73%、31.61%、78.70%,紫苏油中分别为7.74%、4.29%、17.04%、10.34%、58.64%、86.02%,花生油中分别为4.10%、3.59%、41.92%、32.21%、0.24%、74.37%,菜籽油中分别为2.52%、1.51%、22.88%、41.76%、8.03%、72.67%,大豆油中分别为13.84%、4.98%、19.32%、45.12%、6.28%、70.72%,山茶油中分别为5.17%、3.75%、37.46%、3.82%、0.26%、41.54%。结论:椒目仁油与其余几种油比较具有不饱和脂肪酸含量高、来源丰富、制作简单、价格便宜等优点,可以作为补充脂肪酸的来源。     

吴茱萸不同组分对小鼠急性毒性试验比较研究

摘要：目的 比较吴茱萸全组分、水提组分、醇提组分和挥发油不同组分对小鼠急性毒性的影响,进行吴茱萸药材的急性毒性观察与评价,为临床安全合理用药提供依据。方法 分别制备吴茱萸全组分、水提组分、醇提组分和挥发油不同组分,按照经典小鼠急性毒性试验方法,进行吴茱萸不同组分的小鼠急性毒性试验比较研究,试验数据用bliss法计算半数致死量（LD50）,公斤体重法计算最大耐受量（MTD）,连续给药观察14天。结果 吴茱萸不同组分对小鼠急性毒性强度为：挥发油>全组分>醇提组分>水提组分。吴茱萸挥发油LD50值为2.70 ml·kg-1·d-1,95%的可信限为 2.58～2.84 ml·kg-1·d-1;吴茱萸全组分、醇提组分和水提组分无法作出LD50 ,MTD试验结果按含生药量计算分别为15.6 g·kg-1·d-1、70.6 g·kg-1·d-1和80.0 g·kg-1·d-1,分别相当于临床70 kg人每公斤体重日用量的242.7倍、1098.2倍和1244.4倍。结论 吴茱萸药材具有一定的毒性,与药典和文献记载相符。通过吴茱萸不同组分小鼠急性毒性试验比较研究,有利于进行吴茱萸药材系统的毒性研究与评价,为进一步锁定毒性物质基础提供试验依据,也为临床安全用药提供依据。     

橘红丸（大蜜丸）及蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量测定

目的建立橘红丸（大蜜丸）及蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法采用Thermo BDSHypersil C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液（4∶96）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284nm。结果与结论41批橘红丸（大蜜丸）中,5-羟甲基糠醛含量范围为0.15～32.32mg.g-1。21批蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量范围为0～2.17mg.g-1。本法简便、准确,可用于橘红丸（大蜜丸）和蜂蜜的质量控制。     

复方柴术片中芍药苷和甘草酸HPLC法含量测定的不确定度分析

目的：建立HPLC法同时测定复方柴术片中芍药苷和甘草酸含量的不确定度分析的方法。方法：通过建立HPLC法测定两组份含量的数学模型。找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定,计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果：芍药苷和甘草酸的合成不确定度分别为0．032mg·g^-1和0．030mg·g^-1．扩展不确定度分别为0．064mg·g^-1和0．060mg·g^-1。芍药苷和甘草酸含量测定结果分别为（3．514±0．064）mg·g^-1和（2．987±0．060）mg·g^-1。结论：建立的不确定度计算方法可用于HPLC法测定该药物中两组分含量的不确定度的分析。     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

椒目的化学成分

目的对椒目(Zanthoxylum bungeanumMaxim.)质量分数为95%的乙醇提取物的化学成分进行研究。方法椒目用质量分数为95%的乙醇溶液回流提取,减压回收溶剂后,得浸膏加适量水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂。所得各部分浸膏综合利用硅胶柱色谱S、ephadex LH 20凝胶柱色谱、薄层色谱、重结晶等各种方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定。结果从椒目的乙酸乙酯萃取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为:表儿茶素(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、24烯环阿尔廷酮(Ⅲ)、辛二酸(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ~Ⅳ均为首次从该属植物中分离得到。     

花椒挥发油对嗜铬细胞瘤细胞的杀伤作用

目的：利用水提法提取花椒挥发油,观察其对PC12的损伤作用,明确花椒挥发油的抗肿瘤活性。方法：用水蒸气提取法提取花椒挥发油,并用吐温80助溶,用倍比稀释加入细胞中,观察其在一定的时间内（48h）对细胞的杀伤作用,并用形态学直接检测、SRB、MTT方法检测其损伤水平。结果：浓度≥2mg/mL挥发油中,PC12有明显的损伤作用。在浓度〉0.5mg/mL的挥发油中,PC12的生长出现抑制作用。结论：本实验结果显示花椒挥发油对PC12有明显的抑制作用,其具有的抗嗜铬细胞瘤活性。     

他克莫司软膏的基质处方优选及含量测定

目的:优选他克莫司软膏基质处方并建立制剂的含量测定方法。方法:采用正交试验法,以基质稠度、涂展性、透明度以及镜检油滴分布均匀度总评分为主要考察指标,基质中白蜡、矿物油和碳酸丙烯酯的处方用量为考察因素筛选他克莫司软膏基质最优处方并进行验证试验。采用高效液相色谱法测定软膏含量,色谱柱为Venusil ASB C18,流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为210nm。结果:基质最优处方筛选结果为白蜡1.5g、矿物油3.0g、碳酸丙烯酯0.4g,以此制备的3批基质总评分分别为8.32、8.22、8.27(10分制)。他克莫司检测浓度线性范围为10～100μg·mL-1(r=0.9997),低、中、高浓度平均加样回收率分别为99.5%、100.3%、99.4%,RSD小于1.23%,检测限与定量限分别为2.1、6.5μg·mL-1。结论:该制剂基质处方合理,建立的含量测定方法简便、快速、准确。