溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚

目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇︰二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37~1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81%~104.70%;批内相对标准偏差(RSD)为1.94%~2.99%,批间RSD为3.24%~4.53%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中环氧乙烷

目的建立工作场所空气中环氧乙烷(EO)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法活性炭管采集,采用5%(V/V)甲醇-二氯甲烷溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,并与现行国家标准方法进行对比。结果EO质量浓度在0.24 mg/L~960.00 mg/L时线性关系良好,相关系数(r)为0.999 96;方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为2.52%~3.68%,批间精密度RSD为2.69%~4.21%;平均解吸效率为79.2%~89.7%;最低定量质量浓度为0.16 mg/m3(以采集1.5 L空气计)。样品在-20℃冰箱中至少可保存5 d。结论 EO溶剂解吸-气相色谱测定法操作简单、灵敏度高、精密度好,可在工作中广泛推广。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

工作场所空气中改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定法

目的改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定方法,解决苯胺解吸效率低的问题。方法工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺用溶剂解吸型硅胶管采集,解吸液用1%氨水甲醇溶液代替甲醇,样品解吸后用反相C18-高效液相色谱法(HPLC)测定。结果改进方法后苯胺的解吸效率提高至98.0%,对硝基苯胺的解吸效率为95.4%。苯胺和对硝基苯胺在0~18μg/ml范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 96和0.999 97,检出限分别为0.06μg/ml和0.14μg/ml,按采集3 L空气样品计,最低检出浓度分别为0.043和0.090 mg/m3,平均加标回收率分别为100.3%和100.6%,相对标准偏差分别为0.62%~1.32%和0.40%~1.86%。结论改进后的方法适用性更好,灵敏度更高,适合工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的同时测定和中毒应急检测。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中己二胺

目的建立工作场所空气中己二胺的高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中己二胺用硅胶管采集,分别加入浓度为0.05 mol/L碳酸氢钠溶液、质量浓度为240.00 mg/L丹磺酰氯溶液各0.60 mL,以乙腈定容至5.00 mL,60℃水浴中加热40.00 min,以乙腈:水(75:25,V/V)为流动相,标准曲线法定量,采用高效液相色谱仪检测。结果本方法测定己二胺的线性范围为0.040 0~6.000 0 mg/L,相关系数为0.999 3,检出限为0.003 8 mg/L,最低检出浓度为0.002 5 mg/m~3(以空气采样体积3.0 L计算);方法的批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.0%,批间RSD为2.9%~3.6%,平均解吸效率为91.4%~94.1%,采样效率为98.5%~99.6%。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,适用于工作场所空气中己二胺水平的测定。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的苯胺

目的建立工作场所空气中苯胺的毛细管气相色谱法。方法采用硅胶管采集工作场所中空气样品,无水乙醇解吸,应用HP-5毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行分离,火焰离子检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果本法采用HP-5毛细管色谱柱分离苯胺效果良好,在2μg/ml~500μg/ml浓度内,苯胺的浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=13 540.2x-455.9,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.06 mg/L,定量限为0.21 mg/L;当采集3 L工作场所空气时,最低检出浓度为0.02 mg/m3。室温下,解吸时间为10 min时,平均解吸效率为88.4%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.6%。样品于4℃冰箱内至少可稳定保存14 d。结论该方法分离效果好,线性范围宽,精密度高,分析时间短,适用于工作场所空气中苯胺的检测。     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化氮

目的建立工作场所空气中二氧化氮的固体吸附管采样-离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,经质量分数为1. 50%三乙醇胺解吸液解吸并过滤后,经阴离子色谱保护柱分离再进行检测。结果亚硝酸根离子在质量浓度为0. 10~24. 00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0. 999 9;方法检出限为0. 04mg/L。以采集48 L空气计算,二氧化氮最低检出浓度为0. 007 mg/m3。方法平均解吸效率为92. 42%~99. 98%,批内、批间相对标准偏差分别为0. 91%~3. 64%和0. 18%~1. 32%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化氮的检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯

目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测。结果 TPP在质量浓度为12.50~800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,最低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2%~99.4%;加标回收率为99.5%~100.3%;批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.4%,批间RSD为1.4%~3.2%;采样效率为99.6%~100.0%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯

目的 建立工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯(PMA)的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采样,用甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)解吸,经DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 本方法PMA质量浓度在485.0 ～9 700.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 99,最低检出浓度为0.7 mg/m3(采集空气为3.0L时).批间精密度相对标准偏差为1.1％ ～2.0％,批内精密度相对标准偏差为0.8％ ～ 1.6％,平均解吸效率为101.3％～106.0％,样品在室温下至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中PMA的测定.     

工作场所空气中乙酸乙烯酯溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯(VA)的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集工作场所空气中的VA,用体积分数为3%丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果工作场所空气中VA的质量浓度在0～119.49 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计,相当于VA标准溶液质量浓度为0～179.23 mg/L)范围内呈线性关系,相关系数为0.99989,最低检出质量浓度为0.07 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计)。相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.5%(n=6),平均解吸效率为90.0%～94.6%,样品在4℃冰箱中至少可保存3d。结论本方法适用于工作场所空气中VA的检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷同时测定的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸,以DB-1毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱仪测定。结果 1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷质量浓度分别在1.16~17 400.00 mg/L和1.19~17 850.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限均为0.07 mg/L,平均解吸效率分别为96.9%~98.2%和95.8%~96.8%,批内相对标准偏差(RSD)均为0.4%~0.6%,批间RSD分别为1.6%~3.2%和1.2%~2.8%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法解吸效率和灵敏度较高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷的同时测定。     

气相色谱法测定空气中二丙二醇甲醚

目的建立空气中二丙二醇甲醚的采样和气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集,二氯甲烷-甲醇(85∶15,V/V)解吸,经HP FFAP毛细管柱分离后,用火焰离子化检测器(FID)测定,以外标法定量。结果标准曲线在20μg/ml~500μg/ml线性关系良好,回归方程为y=56.70x-0.166,相关系数r=0.9992。最低检出限为0.75μg/ml,定量下限为2.5μg/ml,以采集1.5 L标准状态下的空气计算,最低检出浓度为0.5 mg/m3,定量下限为1.7 mg/m3。一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚等共存时,不干扰测定。日内精密度为0.4%~2.5%,日间精密度为2.5%~4.5%。100 mg活性炭的穿透容量14.0 mg,采样效率为100%。解吸效率为86.4%~95.5%,RSD为2.3%~3.0%。结论本法满足GBZ/T 210-2008的要求,可用于空气中二丙二醇甲醚的测定。     

工作场所空气中环己酮的毛细管柱气相色谱测定方法学研究

目的建立毛细管柱气相色谱检测工作场所空气中环己酮的方法。方法活性炭管采集发泡车间脱模工段空气样本,二硫化碳解吸,FFAP毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,绘制标准曲线并定量分析。结果标准曲线回归方程为y=92.90x-149.55,r=0.999 8,在环己酮浓度为10~1 000 mg/L范围内呈线性关系;检出限、定量下限依次为1.29、4.41 mg/L;环己酮解析效率为95.75%~97.99%,中位值96.68%;批内相对标准差(RSD)为0.49%~3.23%,批间RSD为3.31%~4.80%;采集的环己酮样本常温下可保存7 d。采集的发泡车间脱模工段12份空气样本中环己酮浓度为7.35~40.03 mg/m3,低于我国工业场所有害因素职业接触限值50.00 mg/m3,与工作场所实际情况相符。结论毛细管柱气相色谱法操作简便,准确度与GBZ 159-2004规范中的气相色谱填充柱法基本一致,适用于大批量样本测定。     

工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法

[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法.[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10 min后,利用气相色谱法检测. [结果]方法测定范围为0.07-66.67 mg/m3(以采集7.5 L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0 mg.样品于室温或4℃冷藏至少可保存8 d. [结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化硫

目的建立工作场所空气中二氧化硫分子筛固体吸附管采样离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,以蒸馏水解吸,于弱碱体系中用过氧化氢氧化后直接经阴离子交换色谱住分离,电导检测器检测。结果二氧化硫在质量浓度为0.10~16.00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法检出限为0.02mg/L,最低检出浓度为0.01 mg/m3,平均解吸效率为96.53%~99.35%,批内、批间相对标准偏差分别为1.73%~3.65%和1.80%~4.46%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化硫的测定。     

空气中苯胺气(液)相色谱方法的改进研究

目的探讨空气(含工作场所空气、居住区环境空气等)中苯胺的气相色谱/液相色谱测定方法.方法采用硅胶采样,样品经甲醇解吸或热解吸,Carbowax-20M或Zorbax-ODS柱分离,氢火焰离子化检测器或紫外吸收检测器检测,以保留时间定性峰高定量.结果本法的检出限为1.80 mg/L(进样5 μl),最低检出浓度为0.90 mg/m3(采样体积10 L),线性范围为5～200 mg/L,平均解吸效率为96.0%,平均相对偏差为6.8%,样品在常温下可保存10 d.结论本法具有采样稳定、运输方便、抗干扰能力强、分析简便快速等特点,所建立的方法均能满足苯胺在工作场所/居住区空气中容许浓度的监测要求.     

气相色谱法测定工作场所空气中的乳酸正丁酯

目的:建立工作场所空气中乳酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:活性炭采集空气中的乳酸正丁酯,用二氯甲烷 甲醇(95 5)溶剂解吸,采用气相色谱法在FFAP色谱柱上分离,FID检测器测定。结果:空气浓度在0~1960 mg/m3时,回归方程为Y=240904X 5728118,r=0.9992;最低检出限为1.6×10-4μg/ml(进样1.0μl),最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);相对标准偏差(RSD)为1.2%~76%,平均解吸效率为97.3%;室温下样品至少可保存14 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乳酸正丁酯浓度的测定。     

工作场所空气中邻仲丁基苯酚测定方法的研究

目的建立工作场所空气中邻仲丁基苯酚的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法XAD-7管吸附空气中邻仲丁基苯酚,用甲醇解吸,以二甲基甲酰胺作内标,毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果空气中邻仲丁基苯酚的浓度在0～222mg/m3(以采集4.5 L空气计,相当于邻仲丁基苯酚标准溶液浓度在0～1 000 mg/L)时,线性方程为:y=0.004x 0.004,r=0.999 8。检出限为1.0 mg/L,最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采集4.5 L空气计算);解吸效率≥95.6%;穿透容量(BTV)>6.6 mg;采样效率为100%;样品在室温下可保存7 d。结论本方法适用于工作场所空气中邻仲丁基苯酚的浓度测定。     

工作场所空气中乙二醇气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙二醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集样品,甲醇解吸,经HP-INNOWAX大口径毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法进行测定。结果该方法在0～667.8 mg/L范围呈线性关系;本方法的重现性好,不同质量浓度的相对标准偏差为2.0%～3.1%;方法的最低检出限为1.1mg/L;最低检出质量浓度为0.2mg/m~3(以采集7.5L空气样品计);平均解吸效率为91.7%～103.5%。结论该方法检出限低,准确度和精密度高,重现性好,可完全适用于工作场所空气中乙二醇的测定。