气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

工作场所空气中环氧乙烷活性炭管-气相色谱法测定方法研制

目的研制适用于采集工作场所空气中环氧乙烷(EO)的浸渍活性炭管,并建立配套的气相色谱测定方法。方法基于EO能与氢溴酸发生开环反应生成2-溴乙醇的原理,研制浸渍活性炭管,采集空气中EO,用二甲基甲酰胺解吸反应生成的2-溴乙醇后,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 EO在0.12~97.29 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99992;该方法的批内精密度相对标准偏差(RSD)为0.92%~3.53%,批间精密度RSD为2.80%~5.98%;平均衍生效率为99.70%~100.00%;平均解吸效率为85.00%~92.65%;定量下限为0.06 mg/L;最低定量质量浓度为0.02 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。在室温下,样品可保存6 d;在4℃冰箱中,样品至少可保存8 d。结论研制的浸渍活性炭管及其配套的测定方法与现行国标方法比较,样品保存时间长、可长时间大量采样、操作方便、成本低,更适用于工作场所空气中EO的采样以及检测。     

2009—2012年广东省职业卫生检测实验室室间比对结果分析

比对和评价广东省实验室职业卫生检测的常见项目,包括空气和生物材料检测,要求实验室按照常用方法进行检测,检测结果采用四分稳健统计方法进行统计。2009—2012年参加比对的实验室逐步增多,从93家增加到139家,各参比实验室的检测能力和水平逐步提高,检测结果的满意率分别为72.5%、73.6%、85.0%和91.9%。促进了实验室检测能力和质量控制的持续改进。 更多还原     

工作场所空气中乙酸乙烯酯溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯(VA)的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集工作场所空气中的VA,用体积分数为3%丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果工作场所空气中VA的质量浓度在0～119.49 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计,相当于VA标准溶液质量浓度为0～179.23 mg/L)范围内呈线性关系,相关系数为0.99989,最低检出质量浓度为0.07 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计)。相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.5%(n=6),平均解吸效率为90.0%～94.6%,样品在4℃冰箱中至少可保存3d。结论本方法适用于工作场所空气中VA的检测。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中二苯胺,经甲醇解吸,采用C18色谱柱分离,以去离子水∶甲醇(20∶80,V/V)为流动相洗脱,在二极管阵列检测器检测波长为285 nm的紫外光谱下,经HPLC仪测定。结果二苯胺在质量浓度为1. 85~184. 50 mg/L时线性关系良好,相关系数为0. 999 6;检出限为0. 07 mg/L,最低检出浓度为0. 02 mg/m3(以采集12. 0 L空气计);平均解吸效率为97. 70%~99. 61%;批内相对标准偏差(RSD)为0. 42%~3. 60%,批间RSD为1. 63%~2. 36%。样品在常温下可保存14 d以上。结论本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于工作场所空气中二苯胺的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚

目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇︰二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37~1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81%~104.70%;批内相对标准偏差(RSD)为1.94%~2.99%,批间RSD为3.24%~4.53%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

广东省2014年和2019年溶液中氨浓度检测实验室间比对结果分析

  目的  通过实验室间比对评价广东省职业卫生检验检测机构检测溶液中氨浓度的技术水平和检验能力。
  方法  采用稳健（Robust）统计技术对2014年和2019年分别在82家和78家职业卫生检验检测机构开展溶液中氨浓度检测的实验室间比对结果进行统计分析,同时以实验室检测结果与其中位数的相对偏差作为实验室技术能力的辅助评价指标。
  结果  广东省2014年和2019年溶液中氨浓度比对合格率分别为92.68%和96.15%,参比机构在溶液中氨浓度的检测方面能力较强;2014年和2019年各年度民营机构和非民营机构比对结果合格率分别为94.00%、94.12%和92.31%、100%,差异均无统计学意义（P>0.05）;各年度珠三角地区和非珠三角地区合格率分别为96.49%、98.36%和84.00%、88.24%,差异均无统计学意义（P>0.05）。
  结论  定期开展溶液中氨浓度检测实验室间比对有助于提升实验室检测能力,确保职业卫生检测结果的准确性、可靠性。
     

工作场所空气中丁腈和异丁腈测定的溶剂解吸-气相色谱法

目的:建立工作场所空气中丁腈和异丁腈的气相色谱测定法。方法:于2020年3月,以硅胶管采集工作场所空气中的丁腈和异丁腈,用甲醇解吸,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,分析气相色谱法测定丁腈和异丁腈的特点。结果:丁腈和异丁腈的检出限均为0.33 μg/ml。丁腈的线性范围为1.60~1 600.00 μg/ml,...