原材料中挥发性有机物分析存在的风险及对策

作者通过对目前采用的气质联用技术测定工作场所所使用的原材料中挥发性有机物的测定方法进行分析,发现在方法中存在的技术问题和不足,同时提出多种风险的控制措施,以减少技术人员在应用该方法时面临的风险,旨在将该方法更好地应用于职业病危害因素的识别工作中。     

工作场所空气中二丙二醇甲醚的气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中二丙二醇甲醚的采样和气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集,85+15二氯甲烷-甲醇(v/v)解吸,经HP FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器(FID)测定,外标法定量。结果在20~500μg/ml范围内线性好,回归方程A=56.70C-0.166,相关系数r=0.999 2。一缩二乙二醇,一缩二丙二醇,二乙二醇甲醚,二乙二醇二甲醚,二乙二醇二乙醚等共存时不干扰测定。结论本法满足《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,可用于工作场所空气中二丙二醇甲醚的测定。     

工作场所空气中甲缩醛测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中甲缩醛测定的溶剂解吸气相色谱法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气,用二硫化碳解吸,经HP-5石英弹性毛细管柱分离,气相色谱仪测定,标准曲线法定量.结果 在0.003～15.06 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999以上,方法检出限为0.9 μg/ml,以100 ml/min采集15 min空气,采样效率为100％,穿透容量为12.84 mg,解吸效率可达98％以上,采样时间超过30 min后有再次解吸的情况出现.采样后的活性炭管在4℃冰箱中可保存7d.以1.5 L采样量计算对应空气中的浓度为0.6 mg/m3,对应的定量下限分别为2.9 μg/ml和2.0 mg/m3.高、中、低浓度重复测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0％.结论 该方法灵敏度高、准确性好,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定.     

中药中8种有机磷农药残留的检测方法研究

目的:建立了中药中同时测定8种有机磷农药残留(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)的分析方法。方法:采用乙腈提取,经蒸发浓缩,使用配置了双柱(DB-17/HP-1)的气相色谱进行定性定量分析,使用GC-MS法进行确证。结果:8种有机磷在DB-17,DB-1可完全分离;工作曲线在0.5～2.0μg·mL-1,相关系数0.997 0～0.999 9;检出限0.007～0.126 mg·kg-1;加标回收试验(n=5)显示,添加水平为0.5 mg·kg-1时,平均回收率81.1%～113.7%,RSD 2.4%～14.1%;添加水平为5.0 mg·kg-1时,平均回收率86.8%～116.0%,RSD 4.5%～11.7%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度较好,可以做国家标准依据。     

宝安区家用净水器过滤水中亚硝酸盐含量及细菌总数调查分析

目的 调查经净水器净化后水中亚硝酸盐、菌落总数和总大肠菌群与未经净化的水之间的结果差异,以考察净化器对管网自来水的净化效果及家用净水器的卫生状况。 方法 随机选取使用净水器的135户家庭作为研究对象,采集每户家庭经净水器过滤的水和该家庭的自来水,检测亚硝酸盐、菌落总数和总大肠菌群三个指标,对结果进行统计学分析。同时比较不同净水器品牌间结果的差异。 结果 经净水器流出水中亚硝酸盐含量最高为0.821 mg/L,均符合标准限量要求(生活饮用水亚硝酸盐限量标准为1 mg/L),26份水样菌落总数高于标准限值(100 cfu/ml),超标率为19.26%(26/135),其中最大值为46 000 cfu/ml。135份自来水水样的菌落总数和亚硝酸盐测定结果均为合格。自来水经净水器净化后,水中的亚硝酸盐含量和菌落总数超标率均有增高,与自来水测定结果比较差异均有统计学意义(P<0.001);水中亚硝酸盐含量与菌落总数结果之间呈正相关(P<0.001);不同品牌净水机的饮用水中所含亚硝酸盐的含量及菌落总数差异有统计学意义(P<0.05)。 结论 宝安区居民使用家用净水器存在一定的卫生安全隐患,民众对净水器的使用维护知识亟须提高,对家用净水器的卫生监管应该加强。     

气相色谱法测定空气中二丙二醇甲醚

目的建立空气中二丙二醇甲醚的采样和气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集,二氯甲烷-甲醇(85∶15,V/V)解吸,经HP FFAP毛细管柱分离后,用火焰离子化检测器(FID)测定,以外标法定量。结果标准曲线在20μg/ml~500μg/ml线性关系良好,回归方程为y=56.70x-0.166,相关系数r=0.9992。最低检出限为0.75μg/ml,定量下限为2.5μg/ml,以采集1.5 L标准状态下的空气计算,最低检出浓度为0.5 mg/m3,定量下限为1.7 mg/m3。一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚等共存时,不干扰测定。日内精密度为0.4%~2.5%,日间精密度为2.5%~4.5%。100 mg活性炭的穿透容量14.0 mg,采样效率为100%。解吸效率为86.4%~95.5%,RSD为2.3%~3.0%。结论本法满足GBZ/T 210-2008的要求,可用于空气中二丙二醇甲醚的测定。     

气相色谱法检测人血清中7种游离脂肪酸的研究

目的 建立人血清中7种游离脂肪酸的测定方法. 方法人血清中的硬脂酸、油酸、亚油酸、十八碳三烯酸、二十碳四烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸通过加入正十七酸内标,经硫酸/甲醇甲酯化,正己烷萃取浓缩,气相色谱法定性定量. 结果 7种脂肪酸甲酯化后可完全分离,重复性好,在5.0～500/μg/ml范围内相关系数r>0.999,检出限≤1.1 μg/ml,20、100、300 μg/ml三个浓度的加标试验平均回收率在91.7%～98.1%之间,RSD 1.9%～4.1%之间.结论 本法适掰于人血清中游离脂肪酸测定.     

气相色谱法测定工作场所空气中异佛尔酮样品解吸方法改进

目的 探讨适合工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸液,提高解吸效率.方法 用活性炭管采样,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇石英弹性毛细管柱(30.00 m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量.采用不同的解吸液对异佛尔酮进行解吸,测定解吸效率.结果 采用甲基异丁基甲酮(MIBK)解吸,平均解吸效率为83.8％,相对标准偏差(RSD)为3.2％;二硫化碳(CS2)解吸效率低于71％;MIBK解吸效率较CS2提高10％以上.以MIBK为溶剂的高、中、低水平异佛尔酮标准溶液重复测定RSD均小于1.0％;异佛尔酮在0.18～369.20 mg/L呈线性关系,回归方程y=0.920 00x-0.802 22,相关系数=0.99993;方法检出限为0.18 mg/L,以3L采样量计算对应于空气中的质量浓度为0.06 mg/m3,溶液和空气中的定量下限分别为0.61 mg/L和0.20 mg/m3.结论 采用MIBK为解吸液,方法灵敏度、准确度高,解吸效率满足标准要求,可以应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定.     

气相色谱法检测食用植物油中多种抗氧化剂方法研究

目的 建立快速检测食用植物油中3种抗氧化剂同时测定气相色谱方法。方法用乙醇提取食用植物油中叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基羟基甲酚（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）等3种抗氧化剂,考证气相测定条件。结果在色谱柱,HP-525m×0．32mm×0．17μm柱温160％,进样口、检测器温度250℃,柱流量：2．0mL／min。BHA、BHT、TBHQ的相关系数r均大于0．999,检出限在0．041-1．22μg／mL之间,相对标准差小于4．8％。回收率在89．5％～104．2％之间。结论操作方便、快速、准确度高。能实现多种抗氧化剂的同时测定。