稳定的羟基硅微乳液合成及表征

以D4为原料,采用非离子型表面活性剂作乳化剂,通过连续滴加D4单体法,在十二烷基苯磺酸的催化下制得稳定的有机硅微乳液.讨论了非离子型乳化剂用量、催化剂用量及D4单体用量对乳液性能的影响,同时对合成产物进行了红外分析.实验结果表明:当乳化剂A用量为微乳液质量的1.2%,催化剂为微乳液质量的2.4%,D4单体用量为20%时,可制得稳定的有机硅微乳液,其转化率可达84.67%,粒径36.59nm,其Ca2+稳定性、机械稳定性都很好.     

阴离子型有机硅微乳液的合成及应用

以D4开环聚合，用非离子表面活性剂作乳化剂，阴离子表面活性剂作催化乳化剂，在一定条件下制得阴离子型有机硅微乳液，讨论了非离子型表面活性剂的用量与乳液稳定性的关系，催化剂用量对乳液透光率及颜色的影响，反应温度对透光率的影响等，应用结果表明：该助剂具有优良的弹性回复角，比同类产品好，次于日本GE公司的YMR—7212。     

环氧基改性有机硅乳液的制备

以八甲基环四硅氧烷(D4)及含环氧基团的硅烷偶联剂为原料,在碱性催化剂作用下,采用乳液聚合的方法制备了环氧基改性有机硅乳液.测定了聚合反应因素对聚合反应速率、乳液粘度、乳液透光率的影响,结果表明:60￣70℃聚合反应9￣11h(单体滴加时间2￣4h),催化剂用量为乳液总体质量分数的0.25%￣0.75%、偶联剂用量和乳化剂用量分别为D4单体质量分数的2%￣5%、30%￣40%、相比为30%￣45%.红外光谱验证了环氧基改性有机硅分子结构的存在.测试了环氧基改性有机硅乳液的稳定性.结果表明该产品具有优异的稳定性能.     

微波辐射下阴离子有机硅皮革滑爽剂的制备

采用微波聚合方法进行了八甲基环四硅氧烷(D4)的阴离子开环聚合,制得了稳定的半透明聚二甲基硅氧烷阴离子型微乳液。结果表明:以D4为原料,十二烷基苯磺酸为催化剂,用微波乳液聚合法合成有机硅微乳液的最佳工艺条件为:微波功率528W、反应时间60min、催化剂用量3.0g,乳化剂用量2.0g。制得的产品稳定,可赋予成革优异的滑爽性。     

环氧基改性有机硅乳液聚合中乳化剂对聚合物乳液稳定性的影响

采用微乳液聚合法由D4开环聚合，含环氧基团的硅烷偶联剂共聚改性，合成了透明的环氧基改性有机硅微乳液，讨论了乳化剂对聚合反应速率、聚合物乳液粘度、乳胶粒径、聚合物乳液稳定性的影响．结果表明，采用阳非离子型复合乳化剂10％(对乳液质量)有利于聚合反应进行，得到的环氧基改性有机硅乳液稳定．该环氧基改性有机硅乳液已经投产使用。     

环氧基有机硅微乳液的制备与性能

采用乳液聚合法，由D4开环聚合、硅烷偶联剂KH560共聚改性制得透明的环氧基改性有机硅微乳液。讨论了反应温度、保温时间、催化剂用量与单体转化率的关系及乳化剂用量、滴加时间对乳液透光率的影响。应用结果表明，用该助剂处理后的织物具有优良的弹性回复性能和手感。     

季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的半连续共聚法

以八甲基环四硅氧烷（D4）和甲基二乙氧基硅丙基二甲基十八烷基氯化铵（GS-18）为原料,AEO 7和AEO 9为乳化剂,十二烷基苯磺酸（DBSA）为催化剂,采用半连续乳液聚合法制备了阴离子 非离子复合型季铵盐改性聚硅氧烷(QAMP)微乳液。试验考察了催化剂DBSA含量、反应温度、预乳液滴加时间、非离子复合乳化剂（NCS）用量、D4含量和硅氧烷季铵盐含量对微乳液透光率的影响。结果表明,在一定范围内,微乳液的透光率随DBSA含量和非离子乳化剂用量的增加、反应温度的升高及预乳液滴加时间的延长而变大,随D4含量和硅氧烷季铵盐含量的增加而降低。当m(NCS)/m(D-4)和m(DBSA)/m(D4)都为0.3,聚合温度为75 ℃,预乳液的滴加时间为2 h时,可制备有机硅含量为20%,有机硅季铵盐含量1.5%（相对于D4的质量）,透光率为92%的微乳液,其对涤纶布有较好的整理效果。     

乙烯基改性聚硅氧烷乳液的制备

以八甲基环四硅氧烷(D4)与乙烯基三乙氧基硅氧烷(A-151)为单体,十二烷基硫酸钠(SDS)和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)为复合乳化剂,十二烷基苯磺酸作催化剂,制备了性能稳定的乙烯基改性聚硅氧烷乳液.讨论了乳化剂、催化剂、硅烷偶联剂用量,反应温度,反应时间等因素对聚合反应的影响.结果表明:当乳化剂用量4％(对单体总质量),催化剂用量8％(对D4质量),硅烷偶联剂用量5％(对D4质量),反应温度75℃,反应时间3h时,所得聚合物乳液的稳定性较好,单体转化率也比较高.     

反应性乳化剂用于有机硅单体细乳液稳定性的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,采用反应性乳化剂进行预乳化处理,以达到细乳液聚合的粒径要求并提高单体转化率。文中主要研究了反应性乳化剂种类、用量及配比对单体细乳液粒径及稳定性的影响。结果表明:最佳的乳化剂种类为非离子乳化剂ER-10与十二烯基琥珀酸钠(DDSA)复配,相对单体用量为5wt%,非离子和阴离子乳化剂质量比为3∶1,通过高压均质机进行预乳化处理,处理压力和次数分别为100MPa和6次,此时得到稳定细乳液的粒径为202nm,有效保证了细乳液聚合体系的稳定性,且有机硅单体转化率高于90%。     

有机硅防水织物涂饰剂的研制

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯作为硬单体,长链丙烯酸异辛酯作软单体,采用核-壳乳液聚合制得的有机硅改性聚丙烯酸乳液,探讨了乳化液稳定性的影响因素,结果表明:在阴/非离子乳化剂的量比n(阴离子乳化剂)∶n(非离子乳化剂)=1∶1～1∶3、阴/非离子乳化剂用量3%(对单体质量)、有机硅单体质量分数8.5%(对单体质量)、pH值6～7等条件下,合成的有机硅防水织物涂饰剂可明显改善织物的防水拒水性能,并可克服涂膜低温变脆、高温易返粘等缺点,可1次涂胶,降低了成本.     

Calculation of optimum emulsifier mixtures for phase inversion emulsification*

The phase inversion emulsification is a convenient method of preparing fine-disperse and long-term stable oil-in-water emulsions, which are stabilized with nonionic emulsifiers. On the basis of EACN-values (equivalent alkane carbon numbers) the calculation of phase inversion in concentrates (CAPICO) is possible, which yields emulsifier and oil mixing ratios corresponding to a given phase inversion temperature (PIT). The CAPICO-method is illustrated for the example of a cosmetic oil-in-water lotion containing an oil mixture, glyceryl monostearate and a fatty alcohol ethoxylate. Of special interest is the influence of silicone oils on the PIT. At a constant emulsifier oil ratio the complete phase behaviour of this emulsion system is represented in a temperature/water content graph. Optimum emulsification results are obtained if during PIT emulsification a microemulsion or a lamellar phase is passed. The emulsions were characterized by particle sizing, and emulsion stability against sedimentation was evaluated by ultrasonic velocity changes. A fine-disperse and long-term stable oil-in-water emulsion was prepared by a time and energy-saving two-step hot-cold process.     

反相微乳液聚合制备新型阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂

以丙烯酰胺（AM）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）为共聚单体,采用反相乳液微聚合法合成了稳定的聚丙烯酰胺微乳液。探讨了乳化剂、油水质量比、单体浓度、引发剂用量和阳离子度等因素对产物相对分子质量的影响,确定了最佳合成条件,并将其与国内外产品进行了絮凝效果对比。     

阴离子自交联苯丙乳液的成膜抗水性能研究

以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬性单体,丙烯酸丁酯(BA)为软性单体,N-羟基甲基丙烯酸酰胺(N-MA)为自交联单体,以丙烯酸(AA)、α-甲基丙烯酸(MAA)作为功能单体,采用预乳化种子乳液聚合法合成了稳定的自交联苯丙乳液。考察了苯乙烯用量、乳化剂用量、自交联单体用量及功能单体用量对乳液涂膜吸水率的影响,结果发现,稳定自交联苯丙乳液的适宜合成条件为软硬单体质量比mBA∶(mSt+mMMA)为0.9～1.1,St用量在25%～27%,乳化剂用量为1.5%～2.5%,阴离子和非离子乳化剂配比为1∶1,N-MA用量为2.5%,AA和MAA用量均为0.5%,此条件下合成乳液的转化率达到95%以上,涂膜抗水性好,膜平滑、透明且无气泡,可见该自交联苯丙乳液有着较优异的稳定性、成膜性和涂膜抗水性。     

双亲硅油的乳化及其作为皮革手感剂的应用

对Span80和皇马1380混合乳化剂乳化实验室制备的双亲改性硅油的乳化条件进行了研究,并将所制备的硅油乳液用于皮革表面处理,结果表明:改性双亲硅油的最佳乳化HLB值为10.4,混合乳化剂适宜用量为双亲硅油质量的25%,乙二醇二甲醚有良好的助乳化效果,适宜用量为双亲硅油质量的2%。用上述方法制备的双亲硅油乳液对皮革进行表面处理后,皮革柔软,润滑感突出,且光泽自然柔和。     

阳离子有机硅柔软剂的合成及应用

以D4、1631、1227和水为原料,以KOH为催化剂,合成阳离子有机硅柔软剂,探讨了温度、催化剂用量、搅拌速度、乳化剂用量和乳化剂比例对八甲基环四硅氧烷转化率的影响。结果表明催化剂用量为1%,温度为80℃,搅拌速度为300～350r/min,乳化剂用量为7.4%,乳化剂比例1631∶1227=3.5∶1是合成最佳条件;自制柔软剂的粒径在62.8nm左右,且对织物白度基本没有影响,对织物柔软性和撕裂强力的改善与商品柔软剂相当,对织物的亲水性影响比商品柔软剂小。     

虫白蜡高级烷醇微乳液的制备及其在功能饮料中的应用

为解决虫白蜡高级烷醇不溶于水,难应用于澄清稳定型功能饮料的瓶颈问题,制备高负载量的高级烷醇微乳液,获得其最佳乳化条件,通过伪三元相图确定微乳区域,评价其稳定性,并将其作为功能性添加剂配制高级烷醇功能饮料。结果表明：当复配乳化剂亲水亲油平衡值为10,乳化温度为70～75 ℃时,得到各添加剂用量均在食品国家标准允许添加范围内的稳定澄清的高级烷醇微乳液;微乳的离心、冷热循环和稀释稳定性良好,室温贮藏65 d后依然稳定透明;伪三元相图中微乳区域随着Km值的减小而不断缩小;微乳与其他辅料复配后可以制备成透明稳定的高级烷醇功能饮料。将虫白蜡高级烷醇制备成微乳,有效解决了其不溶于水以及在饮料中稳定性差、极易上浮等问题,为制备高品质、透明稳定的高级烷醇功能饮料提供了一条有效途径,也为高级烷醇新产品的开发研究提供参考。     

乳化剂及其含量对氨基硅组装膜形貌的影响

通过原子力显微镜(AFM)研究乳化剂及其含量对N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)组装膜形貌的影响。结果发现:乳化剂存在时,以微乳液形态组装的氨基硅膜形貌较基于溶剂乙酸乙酯中组装的氨基硅膜形貌粗糙,其原因是乳化剂分子参与了硅膜的形成,并能残留在硅膜表面。研究还发现,导致不同含量乳化剂微乳液组装膜形貌粗糙度不同的机制也不相同。只有控制乳化剂ASO-1的质量分数为40%时,可获得相对平整、光滑的疏水膜,该膜在2μm×2μm扫描范围内均方根粗糙度为0.124 nm,硅膜/水/空气的接触角θ为94.88°。     

β-胡萝卜素液晶的制备及其稳定性研究

通过绘制拟三元相图对食品级β- 胡萝卜素的液晶配方和工艺进行研究;用偏光显微镜、流变学方法等对非离子表面活性剂EL-35/ 丁酸乙酯/ 水的溶致液晶的形成、微观结构、动态流变性质及体系相态进行研究;对相同浓度β- 胡萝卜素的液晶、微乳液和丁酸乙酯溶液进行光和pH 值稳定性实验。结果表明：25℃下,β- 胡萝卜素在EL-35:丁酸乙酯:水=1:1:1 体系的液晶、微乳液和油溶液中对光都比较敏感,但在液晶中相对稳定：pH 值对微乳液和丁酸乙酯油溶液中的β- 胡萝卜素稳定性有影响,对液晶中的几乎没有影响。