微波水热法合成Eu~(3+)掺杂的SrMoO_4红色荧光粉

采用微波水热的方法在中性水溶液中合成平均长6μm、中间宽4μm的梭子形SrMoO4基体材料,并研究反应物浓度和Eu3+的掺杂量(摩尔分数3.75%～30%)及EG/H2O体积比等条件对合成的SrMoO4粉体形貌的影响。结果表明:随着Eu3+浓度的增加,形貌向片状结构转变。另外,在掺杂7.5%Eu3+时,采用加入乙二醇(EG)的方法,抑制了片状结构的生成。随着EG比例的增加,颗粒分布趋向均匀,粒径逐渐变小。当EG与H2O体积比为4∶1时,得到了分布均匀、长约0.8μm的梭子状SrMoO4∶Eu3+粉体。荧光光谱分析结果表明,梭子状SrMoO4∶Eu3+(7.5%)粉体能够被近紫外(395 nm)或者蓝光(463 nm)有效地激发,从而发射波长为614 nm的红光。     

YVO4∶Eu3+球形荧光粉的合成与发光性能优化

采用水热法合成了YVO_4:Eu~(3+)红色荧光粉。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱(PL)对荧光粉的晶体结构、形貌和发光性能进行表征。结果表明,在水热条件下合成了一系列四方锆石结构的Y_(1-x)Eu_xVO_4纳米晶,一次性粒径约为7nm,组装成球形形貌、分散性好、尺寸均一的颗粒,其平均粒径约为80nm。在316nm波长激发下,YVO_4:Eu~(3+)荧光粉最强发光峰位于619nm处,对应于Eu~(3+)的~5 D_0→~7F_2电偶极跃迁,且Eu~(3+)最佳摩尔分数为11%。     

形貌可控纳米/微米ZnO的绿色合成及光致发光性能研究

以[Bmim]Cl、[Bmim]BF_4、[C_2OH]mimCl和[C_2OHmim]BF_4四种室温离子液体为模板,采用微波加热前驱体Zn(OH)_4~(2-)溶液的方法制备了多形貌纳米/微米ZnO.采用XRD、SEM、TEM对实验样品进行了结构和形貌表征,通过SEM照片分析了不同合成条件对产物形貌的影响.结果表明:合成产物为结晶良好,具有六方纤锌矿结构的ZnO;不同离子液体中合成了鳞状、片状、棒状、锥状纳米ZnO晶体单元,大量ZnO晶体聚集成微米球、花簇;随着前驱体原料配比增大,[0001]方向择优生长明显;随温度从80 ℃增加到95 ℃,ZnO纳米锥生长趋势总体趋于明显, 长径比增大,同时产物形貌的规整性也明显变好;探讨了多形貌纳米/微米ZnO的生长机理;采用室温下光致发光(PL)光谱对多形貌纳米ZnO的光学性能研究表明,多形貌纳米ZnO具有较强的紫外发射和相对较弱的蓝绿发射,离子液体[Bmim]Cl中合成的ZnO纳米锥在387 nm处紫外发射峰强度最大,离子液体[C_2OHmim]Cl 中合成的ZnO纳米片在497 nm处有较强的绿光发射峰.     

表面活性剂对Y_(1.2)F_3∶Yb_(0.18)~(3+)/Er_(0.01)~(3+)晶体形貌与荧光性能的影响

用溶剂热方法,在乙醇和乙二醇的混合溶剂中,150℃反应24 h,成功合成了Y1.2F3∶Yb0.183+/Er0.013+晶体(JCPDS#74-0911)。且不同表面活性剂(CTAB)添加量制备了不同形貌和尺寸的YF3晶体。用SEM、IR对产物的形貌和官能团进行了表征。室温下以980 nm为激发光源,合成的晶体有强的上传换发光,发射峰的位置为550 nm、660 nm、835 nm,对应着Er3+离子的4S3/2→4I15/2、4F9/2→4I15/2、4S3/2→4I13/2能级跃迁。实验得出,CTAB的加入及加入量均对YF3晶体形貌、尺寸和荧光性质产生影响,并对上转换发光机理进行了讨论。     

Eu~(3+)掺杂CaMoO_4粉体的制备及发光性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备CaMoO_4∶Eu~(3+)荧光粉,对样品进行了X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和荧光光谱(PL)分析,研究了其结构和发光性能。结果表明,样品的晶体结构为白钨矿结构,在800℃的煅烧温度下样品颗粒形貌良好、尺寸均匀;用396 nm的近紫外光激发样品,主发射峰位于616 nm处,对应于Eu~(3+)离子的~5D_0-~7F_2跃迁,发出的是红光;Eu~(3+)离子掺杂量为25 mol%发光强度最强,高于25 mol%出现浓度淬灭效应使发光强度下降。     

沉淀法制备球形钨酸钙微晶

以钨酸钠和硝酸钙为原料,以十六烷基三甲苯溴化铵为表面活性剂,用沉淀法配制出钨酸钙混浊液,将钨酸钙混浊液在100℃烘干后,得到球形钨酸钙微晶.对样晶进行X射线衍射和透射电子显微镜分析.结果表明:制备的样晶结晶良好,球状形貌完整,颗粒间无团聚,晶粒直径为2.1～3.2μm.十六烷基三甲苯溴化铵对分散球形钨酸钙微晶的形成起着决定性作用.在265nm波长光的激发下,钨酸钙微晶在峰位约位于420nm处出现一宽化的蓝色本征发光带,其强度约为团聚颗粒的2倍.     

稀土离子掺杂Ba0.65Zr0.35F2.70上转换纳米晶的制备与表征

采用水热法,以EDTA为络合剂制备了Ba0.65Zr0.35F2.70:Er3+,Yb3上转换纳米晶.采用XRD、TEM对样品进行物相、结构和形貌分析,确定了样品纳米晶的粒径尺寸,其粒径在20～ 40 nm之间.当Yb3:Er3+物质的量比为4:1时,上转换发光强度最强.根据泵浦功率与发光强度的关系曲线确定了523 nm、546 nm、650 nm的发射峰均属于双光子过程.     

SrMoO_4∶Tb~(3+)绿色发光材料的微波辐射法合成及发光性能

以活性炭粒为吸收剂采用微波辐射法合成了SrMoO4∶Tb3+绿色发光材料。用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计对样品进行了分析和表征,探讨了微波反应时间、Tb3+的摩尔掺杂量、助熔剂等对样品结构和发光性质的影响。结果表明:所合成的SrMoO4∶Tb3+晶体结构与SrMoO4相似,属四方晶系结构,I41/a空间群。样品的激发光谱是由位于200~350nm的1个宽带和350~500nm的一系列尖峰构成。宽带吸收与Mo--O的电荷转移和Tb3+的4f8--4f7 5d1跃迁过程有关,最强峰位于287nm左右。350nm以后的吸收峰是由于Tb3+的4f--4f跃迁引起的。发射光谱主要由4个发射峰组成:主峰位于544nm处,属于Tb3+的5 D4→7 F5跃迁发射;另外3个弱发射峰位于490、587、622nm处,分别属于Tb3+的5 D4→7 F6、5 D4→7 F4、5 D4→7 F3跃迁。当反应时间为30min,微波功率为中高火(560W),Tb3+摩尔量为0.06,助熔剂H3BO3的用量为4%(质量分数)时,样品的发光强度最大。     

溶胶-凝胶法制备Zn2SiO4：Pr3＋发光材料及其发光性能的研究

用溶胶-凝胶法合成了亚纳米级Zn2SiO4：Pr3＋发光材料,探讨了Pr3＋掺杂浓度及保温温度对发光性能的影响;利用XRD、SEM对样品的结构及其形貌进行表征,结果表明：保温温度在1 000℃基本形成Zn2SiO4晶体,颗粒尺寸大约2μm;荧光分析结果表明,样品的激发及发光光谱均为Pr3＋的发光,激发峰λmax为353 nm,发射峰λmax为610 nm,是典型的Pr3＋的1D2-3H4跃迁引起的。     

AP/HTPB复合推进剂用纳米Co粉的制备

以CoCl_2·H_2O和水合联氨(N_2H_4·H_2O)为主要原料,采用化学还原法制备了纳米Co粉.在不同工艺条件下制备了树枝状纳米Co粉和球形纳米Co粉,用TEM和XRD对产物进行了表征,同时用DTA测试了加入球形纳米Co粉后AP的热分解性能.结果表明,反应介质的黏度和分散剂性质对纳米Co粉粒度及形貌影响较大,在最佳工艺条件下制备了颗粒尺寸均匀、粒度为50~60 nm的球形纳米Co粉;球形纳米Co粉能使AP热分解反应的高温分解峰温度显著下降;添加质量分数2%的球形纳米Co粉,复合推进剂的燃速明显提高,压力指数大幅降低.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.