利用磁固相萃取技术结合表面增强拉曼散射快速检测葡萄汁中的三唑磷

目的 建立磁固相萃取技术结合表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering, SERS)法快速检测葡萄汁中的三唑磷。方法 以Fe3O4为磁芯,三醛基间苯三酚(trihydroxy-benzene tricarbaldehyde, Tp)和联苯胺(benzidine, BD)为配体合成共价有机框架(covalent organic framework,COF)包裹的磁性纳米材料Fe3O4@COF (TpBD)。以Fe3O4@COF (TpBD)为吸附材料,通过π-π相互作用和氢键作用吸附样品溶液中的三唑磷,实现复杂基质中三唑磷的分离和富集。以金纳米颗粒为SERS增强基底,结合便携式拉曼光谱仪建立一种三唑磷的快速检测和定量分析方法。结果 利用1000、1409和1596 cm-1拉曼位移处的SERS信号强度计算的三唑磷检出限分别为2.97、3.57和3.44 nmol/L,相关系数分别为0.9647、0.9677和0.9579。利用该方法检测葡萄汁中三唑磷的回收率为67.56%~86.80%,相对标准偏差为0.99%~1.68%。结论 本研究建立的磁固相萃取结合SERS方法在三唑磷的快速检测和定量分析中表现出了良好的灵敏度、准确性和稳定性,具有应用于果汁中三唑磷快速检测的潜力。     

磁性壳聚糖复合纳米材料的制备

 采用静电纺丝技术制备了壳聚糖复合纳米纤维膜,利用纳米纤维大的表面能,通过表面吸附纳米Fe3O4微粒的方法制得了磁性壳聚糖复合纳米材料,并采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、磁性测试等一系列方法对磁性壳聚糖复合纳米材料进行了分析与表征。结果表明：采用表面吸附法制备出了具有良好形貌的磁性壳聚糖复合纳米材料,复合纳米材料呈现出超顺磁性的特征,其饱和磁化强度可达15.4emu/g。     

磁性金属有机框架材料对水中林可霉素的去除研究

目的 基于磁性金属有机框架材料(metal-organic framework, MOF)的磁固相萃取(magnetic solid phase extraction, MSPE)技术吸附去除环境水样中残留的林可霉素, 有效预防抗生素污染。方法 采用溶剂热法预制Fe3O4纳米颗粒, 然后与铜基金属离子和均苯三甲酸有机配体结合制备Fe3O4-MOF199复合材料。通过扫描电子显微镜(scanning electron microscopy, SEM)、X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)、差热热重分析曲线(thermogravimetric differential thermal analysis, TG-DTA)和N2吸附-解吸实验等表征手段对材料的形貌、晶体结构及理化性质进行分析。通过等温吸附平衡和吸附动力学实验评估该材料对林可霉素吸附性能, 并对吸附后洗脱剂进行优化。结果 所制备的Fe3O4-MOF199呈规则的正八面体形态, 并具有较高的比表面积(749.19 m2/g)和优越的热稳定性。吸附实验结果表明该吸附过程符合Freundlich吸附动力学方程和伪二阶动力学模型。Fe3O4-MOF199材料用于海河水和津河水中低浓度的林可霉素吸附, 去除率可达80%以上。结论 Fe3O4-MOF199材料具有良好的吸附性能和吸附效果, 结合MSPE工艺可以有效应用于抗生素残留的吸附, 所建立的方法具有简单、有效、准确的林可霉素吸附去除性能。     

Fe3O4磁性纳米材料在食品安全检测中的研究进展

Fe3O4磁性纳米材料是一种特殊的纳米材料,基于其独特的尺寸效应和异常的磁学性质,近年来已被广泛应用到食品安全检测中.文章综述了Fe3O4纳米材料在食品安全检测应用中的最新研究,最后对该领域面临的挑战及研究趋势做出论述.     

Fe3O4-壳聚糖磁性微球的制备及对Cu2+的吸附性能

用壳聚糖包覆羧基化Fe3O4磁性纳米粒子制备了Fe3O4-壳聚糖磁性微球,分别用X-射线衍射、扫描电镜、热重分析等方法和手段对所制备的样品进行了结构表征.利用原子吸收光谱,探讨了时间、pH值、Cu2+浓度等对Fe3O4-壳聚糖磁性微球吸附溶液中Cu2+量的影响.结果表明:Fe3O4-壳聚糖磁性微球粒径分布较均匀,平均粒径约为110 nm;Fe3O4-壳聚糖磁性微球能够吸附Cu2+,最大吸附量可达21.3 mg/g.随着吸附剂用量的增加、温度的升高,单位吸附量减小,室温下吸附较佳;Cu2+初始浓度、pH对吸附的影响很大,Cu2+初始浓度在120 mg/L,5.0相似文献   

基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄

以Fe3O4/P(St-4-VP)为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法 通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附条件。通过等温吸附实验探究了Fe3O4/P(St-4-VP)的吸附模型。在优化的吸附条件下,结合高效液相色谱法定量分析了腐竹中的碱性橙Ⅱ和苦荞茶中的柠檬黄。结果 Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附pH：碱性橙Ⅱ为pH 7.0,柠檬黄为pH 3.0;最佳吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比分别为5 min、振荡吸附、1.0 mg和Fe3O4:P(St-4-VP) (m:m)=2:1。Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄的吸附过程均符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附载量分别为116.5 ?g/mg和183.8 ?g/mg。将该材料应用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测,加标回收率为94.26%~101.04%,相对标准偏差为1.12%~3.35% (n=6)。结论 Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄色素有较好的吸附性,可快速将色素从样品中分离,洗脱方便可回收,可用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测。     

Fe_3O_4磁性纳米颗粒及其在农兽药残留检测中的应用

Fe3O4磁性纳米颗粒不仅具有纳米材料的光学性质、量子效应、表面效应等特性,还具有超顺磁性和类酶活性。在其表面进行修饰和包覆,所制备的复合磁性纳米颗粒具备Fe3O4的各种特性,同时还具备所连接功能基团的特性,因而在痕量农兽药残留富集检测中被广泛的应用。文章综述Fe3O4复合磁性纳米颗粒的制备及功能化修饰方法,以及复合磁性纳米颗粒在固相萃取、免疫分析及分子印迹技术中应用的最新研究进展,并展望这一方法在农兽药残留检测中的应用前景。     

准分子紫外光源制备磁性功能涤纶织物

采用水解沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,再用油酸包覆修饰;经透射电镜和红外光谱测试表明,油酸修饰前Fe3O4纳米颗粒平均粒径约10 nm,修饰后约12 nm.将涤纶织物浸渍经油酸修饰的磁性Fe3O4纳米粒子,再用222nm准分子紫外光源辐照;经扫描电子显微镜和磁性能测试表明,油酸修饰的Fe3O4纳米颗粒,牢固地附着在涤纶纤维表面,所得耐洗磁性涤纶织物具有超顺磁性.     

基于Fe3O4/GCE磁性传感器检测水中苯酚

目的 利用Fe3O4/GCE磁性传感器对水中的苯酚进行定量分析。方法 合成了Fe3O4磁性纳米材料,以玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,制备了Fe3O4/GCE传感器。结果 Fe3O4具有良好的导电性、吸附性以及电催化活性,能够显著提高传感器的灵敏度。Fe3O4/GCE检测苯酚的最佳条件为5 μL 1 mg/mL的Fe3O4制备Fe3O4/GCE,以1.0 mol/L的H2SO4为支持电解质溶液。在最佳检测条件下苯酚浓度与其氧化峰电流在2-270 μg/L呈线性关系,线性方程为Y=0.4544X-0.921,R2=0.9976,检出限为1.084 μg/L(S/N=3),检出限较低, 加标回收率在95.84-99.67%之间,回收效果较好,准确度较高且该传感器重复性和稳定性较好连续扫描8次的RSD为2.58%,保存35天后,其对50 μg/L的苯酚的测试效果仍可达到最初的91.21%。结论 制备的Fe3O4/GCE操作简单、快捷且成本较低可用于苯酚现场的快速检测分析。     

Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料的制备及其在兽药净化中的应用

将Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料应用于食品安全中的兽药净化领域,采用共沉淀法制备磁性纳米前躯体,并在乙醇相中进行表面硅化处理及(辛基三甲氧基硅烷)C8/(十八烷基三甲氧基硅烷)C18表面修饰,经透射电镜、X射线、磁性能分析、红外光谱等手段对所制备的复合磁性纳米进行表征,所制备的磁性纳米大小均匀,粒径在100～1000nm范围内可调,经多重修饰后的Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料其磁性强度没有明显降低,并具有表面富集功能。为考察这种磁性纳米材料在兽药提取中的应用,选取豆芽中氯霉素残留的净化来进行初步研究,结果表明所制备的复合型磁性纳米材料在小分子净化富集中展现出广阔的应用价值,尤其在食品安全领域。     

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定稻米中27种持久性有机污染物

目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定稻米样品中多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚等27种持久性有机污染物的分析方法.方法 糙米粉样品经水化后,采用乙酸乙酯进行2次直接提取,采用5 g酸性硅胶(44％,m∶m)固相净化柱进行净化后采用气相色谱-三重四极杆质谱在动态多反应离子监测模式进行分析,内标法定量.结果 27种持久...     

磺胺磁性分子印迹聚合物微球的制备及特性研究

Fe3O4磁性微球是近年发展起来并已广泛应用于生物医学等领域的一种新型多功能材料。本文利用分子印迹技术,制备用于快速检测的磺胺分子磁性印迹高分子聚合材料。在磁性粒子表面进行分子印迹合成的磁性分子印迹聚合物核壳微球(MMIPMs),兼具良好的超顺磁性和高选择吸附性两大优点,具有广阔的应用前景。     

功能化磁性吸附材料制备及其在食品重金属检测中的应用

以Fe3O4作为载体,L-半胱氨酸(含巯基)作为功能单体,设计合成一种针对重金属吸附的L-半胱氨酸功能化Fe3O4磁性材料,并通过透射电镜及X射线光电子能谱等手段对材料进行表征。表征结果显示,磁性Fe3O4微球被硅胶层包裹在内,形貌上呈现典型"核-壳"结构,材料表面S元素负载量达8.2%(硫原子百分比)。以该材料作为固相萃取的吸附剂,吸附等温方程符合Langmuir吸附模型,Cd2+和Cu2+的最大吸附容量分别为238.1 mg/g和227.3 mg/g。结合石墨炉原子吸收光谱法,构建基于食品中痕量Cd2+和Cu2+的检测方法。系统考察影响吸附效率的多个参数,包括吸附选择性、吸附液pH值、吸附时间等。在优化条件下,该方法对Cd2+和Cu2+检测的线性范围均为:0.2μg/L^5.0μg/L,相关系数R2>0.997 0,检出限分别为0.12、0.13μg/L。将该方法用于实际样品的检测,回收率为87.0%~94.0%,相对标准偏差小于6.0%。     

Cetyltrimethylammonium Bromide-coated magnetic nanoparticles for the preconcentration of phenolic compounds from environmental water samples

The research presented in this paper investigates the adsorption of cation surfactants--cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and cetylpyridinium chloride (CPC)--onto magnetic nanoparticles and the application of this mixed hemimicelles solid-phase extraction (SPE) method for the preconcentration of several typical phenolic compounds-bisphenol A (BPA), 4-tertoctylphenol (4-OP), and 4-n-nonylphenol (4-NP)--from environmental water samples. In this novel SPE method, the charged surfactants CTAB and CPC form mixed hemimicelles on Fe3O4 nanoparticles (Fe3O4 NPs), which causes retention of analytes by strong hydrophobic and electrostatic interactions. The SPE method combines the advantages of mixed hemimicelles and magnetic nanoparticles. In order to provide guidelines forthe mixed hemimicelles SPE method development, surfactant adsorption isotherms and zeta-potential isotherms were also investigated. The main factors affecting the adsolubilization of analytes, such as the amount of Fe3O4 NPs and surfactants, the type of surfactants, the solution pH,the sample loading volume, and the desorption conditions, were investigated and optimized. A concentration factor of 800 was achieved by the extraction of 800 mL of several environmental water samples using this SPE method. Under the selected conditions, detection limits obtained for BPA, 4-OP, and 4-NP were 12, 29, 34 ng/L, respectively. The accuracy of the method was evaluated by recovery measurements on spiked samples, and good recoveries (68-104%) with low relative standard deviations from 2 to 7% were achieved. The advantages of this new SPE method include high extraction yields, high breakthrough volumes, short analysis times, and easy preparation of sorbents. To the best of our knowledge, this is the first time that a mixed hemimicelles SPE method based on magnetic separation and nanoparticles has been used for the pretreatment of environmental water samples.     

基于丙烯酰胺的黄曲霉毒素分子印迹聚合物的制备及性能研究

目的：由于粮油食品中黄曲霉毒素（aflatoxins，AFB）含量较低，通常快检设备很难检测到含量，因此，研究黄曲霉毒素的富集技术对提高检测灵敏度具有十分重要的意义。方法：本研究以黄曲霉毒素的结构类似物5, 7-二甲氧基香豆素（5,7-dimethoxy coumarin, DMC）为假模板分子，以丙烯酸酯（acrylate, AAM）为功能单体，采用溶胶凝胶表面印迹技术制备了新型核壳型黄曲霉毒素二氧化硅包裹四氧化三铁分子印迹聚合物（Fe3O4@SiO2 MIPs），并对其进行了透射电镜、傅里叶变换红外、X射线、振动磁强表征，以及吸附动力学实验和吸附结合试验，研究了Fe3O4@SiO2 MIPs的吸附性能。结果表明：所制备的Fe3O4@SiO2 MIPs具有优良的选择性、高的吸附容量、快速的吸附动力学，在60 min达到最大吸附容量4.289 mg/g，印迹因子为1.7。吸附结合方程拟合和动力学参数的计算表明，Fe3O4@SiO2 MIPs对DMC的吸附过程符合Langmuir方程和拟二级动力学模型，R2分别为0.8660和0.9593，Fe3O4@SiO2 MIPs对于DMC的吸附过程属于化学吸附。结论：Fe3O4@SiO2 MIPs是一种较好的黄曲霉毒素富集材料，可用于黄曲霉毒素检测前处理。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚方法。方法 样品采用正己烷：丙酮（V:V,1:1）提取,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。结果8种溴代阻燃剂的相关系数（r）均大于0.99,方法检出限范围为0.0001-0.0009 mg/kg。在3 种不同蔬菜基质中3 个添加水平（0.005、0.02、0.2 mg/kg）的平均回收率为91.1～114%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于不同种蔬菜中8种多溴联苯醚的测定。     

食品中多溴二苯醚类化合物检测技术研究进展

多溴二苯醚是一类持久性有机污染物,普遍应用在日常产品的防火;因其性质具有潜在致癌性且有高疏水性和抗降解性,已成为人类健康和环境的一大问题。在生物体内积累的多溴二苯醚会通过食物富集于人体,从而对健康饮食和人体寿命构成一定威胁。本文综述了近年来常见多溴二苯醚的种类、提取方法、净化方法、检测技术以及多溴二苯醚的生物危害性;探讨了各项分析检测技术的现存劣势。目前国内有多溴二苯醚消费品检测标准,但无相关食品基质检测标准,因其物质种类繁多和迥异的性质导致检测技术存在巨大挑战;文中也对后续的检测技术发展提出展望,以此为食品中多溴二苯醚检测技术发展和研究提供一定的支持。