Dy_2O_3–CaF_2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明:添加二元烧结助剂Dy_2O_3–CaF_2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%(质量分数)Dy_2O_3+1.5%(质量分数)CaF_2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/(m·K),同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

烧结助剂对AlN陶瓷制备及性能的影响

用三组烧结助剂[多壁碳纳米管(multi-wall carbonnanotube,MWNT)、Y2O3-CaF2及MWNT-Y2O3-CaF2]在1600℃低温烧结AlN陶瓷,测试AlN陶瓷烧结密度、热性能和电性能,分析其物相变化和微观结构。结果表明:外添加剂在低温能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,并且用合适的埋粉和保护气氛可以防止AlN陶瓷在烧结过程中发生氧化,其中添加质量分数(下同)1%MWNT-3%Y2O3-2%CaF2作烧结助剂,于1600℃保温4h可以制备相对体积密度为97.2%,热导率为138.57W/(m·K),同时具有较低相对相对介电常数的AlN陶瓷,即在低温无压条件下制备性能较高的AlN陶瓷。     

AlN陶瓷低温烧结制备与性能研究

采用两组复合烧结助剂Y2O3-CaF2,Y2O3-CaF2-Li2CO3在1600℃烧结AlN陶瓷,对AlN陶瓷烧结密度,热性能和电性能进行了测试,并分析了AlN陶瓷物相变化和微观结构。结果表明,复合烧结助剂在低温下能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,尤其是添加3wt%Y2O3-2wt%CaF2作烧结助剂,1600℃常压烧结4h制备了结晶良好,相对密度为98.4%,热导率为133.62W/m.K,同时具有较低相对介电常数的AlN陶瓷。在低温常压条件下制备出性能较高的AlN陶瓷。     

Y2O3加入量对AIN陶瓷导热率的影响

将不同量Y2O3烧结助剂加入AlN纳米粉体,进行N2气氛常压烧结。实验表明,AlN陶瓷致密度随Y2O3加入量的增大而增大,Y2O3烧结助剂加入量在1～3wt％时,导热率随温度上升而上升,Y2O3烧结助剂加入量超过4wt％时,导热率反而下降。     

Y2O3加入量对AlN陶瓷导热率的影响

将不同量Y2O3烧结助剂加入AlN纳米粉体,进行N2气氛常压烧结。实验表明,AlN陶瓷致密度随Y2O3加入量的增大而增大,Y2O3烧结助剂加入量在1～3wt％时,导热率随温度上升而上升,Y2O3烧结助剂加入量超过4wt％时,导热率反而下降。     

Dy和Er掺杂对AlN陶瓷显微结构及性能的影响

在AlN粉末中添加稀土氧化物Dy2O3和Er2O3,采用高温烧结方法制备氮化铝陶瓷,研究了稀土掺杂对陶瓷烧结性能、显微结构及导热性能的影响。结果表明:纯氮化铝陶瓷相对密度只有90.7%,导热率为45.7W/(m·K),而添加3%的Dy2O3的AlN陶瓷相对密度为99.4%%,导热率为84.1W/(m·K),添加3%的Er2O3可使氮化铝陶瓷相对密度提高到99.1%,导热率达到115.4W/(m·k);添加Er2O3可有利于消除氮化铝陶瓷的晶界相,减少氮化铝晶粒缺陷及提高声子在晶体中的传播路程,并显著提高氮化铝陶瓷的结构致密性和导热性能。     

低温烧结CuO-V_2O_5-Bi_2O_3掺杂Zn_3Nb_2O_8陶瓷的微波介电性能

研究了CuO–V2O5–Bi2O3作为烧结助剂对Zn3Nb2O8陶瓷的烧结特性、微观结构、相结构及微波介电性能的影响。CuO–V2O5–Bi2O3复合掺杂可以将Zn3Nb2O8陶瓷的烧结温度从1150℃降到900℃。在900℃烧结4h的Zn3Nb2O8–0.25%(质量分数,下同)CuO–1.5%V2O5–1.5%Bi2O3陶瓷的密度达到了理论密度的98.1%,相对介电常数为18.8,品质因数与谐振频率之积为39442GHz。该体系的介电性能和陶瓷的致密度与烧结助剂的含量及烧结温度密切相关,陶瓷的致密度和相对介电常数随CuO–V2O5–Bi2O3烧结助剂含量的增加而增加,同样陶瓷的致密度和相对介电常数也随烧结温度的升高而提高。     

AlN陶瓷基片低温烧结性能的研究

采用流延成形法制备AlN陶瓷基片,研究了烧结助剂、烧成温度和保温时间对AlN陶瓷基片烧结性能的影响。结果表明:在烧结助剂(CaF2-YF3)的添加量为4%、烧成温度为1650℃、保温3h,能得到结构致密的AlN陶瓷基片,体积密度达3.25g/c。采用XRD、SEM等检测手段对AlN陶瓷基片的物相和形貌进行了分析,揭示AlN陶瓷基片烧结性能与工艺参数之间的关系。     

不同烧结气氛下制备的AlN陶瓷结构和电性能的差异

以AlN粉末为原料、Y2O3粉末为烧结助剂,分别在氮气气氛下和真空气氛下,采用放电等离子烧结方法在1700℃、25MPa条件下保温10min制备AIN陶瓷。X-射线衍射、扫描电镜和X-射线光电子能谱分析表明：不同烧结气氛下制备的AlN陶瓷的结构和体积电阻率各有不同。真空气氛AlN陶瓷与氮气气氛AlN陶瓷相比较,除舍有主晶相AlN和第二相Y3Al5O12外,还含有微量Al2Y相。正是由于微量Al2Y相的存在,使得真空气氛下得到的AlN陶瓷比氮气气氛下得到的A1N陶瓷的体积电阻率低约2个数量级。     

放电等离子烧结技术制备透明AlN陶瓷

采用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)技术,以CaF2为烧结助剂,在1850℃烧结15min,成功制备了透明AlN陶瓷。随着CaF2含量的增加,样品的密实度和透过率都随之提高。在CaF2含量为2．5％(质量分数)的AlN陶瓷样品的透光率最高(56．3％)。继续提高CaF2含量,样品密实度和透过率反而有所下降。SPS制备的纯AlN陶瓷样品中出现了颜色不均匀现象。与传统烧结方法比较,SPS制备的样品具有很高的致密度、纯度和良好的晶体结构。CaF2的加入降低了烧结温度,烧结时间短,提高了AlN陶瓷的透过率。是制备透明AlN陶瓷的有效烧结助剂。     

氟化钙对常压烧结Si3N4/BN复相陶瓷结构与性能的影响

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,CaF2–Al2O3–Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的Si3N4/BN复相陶瓷。研究了CaF2添加量对Si3N4/BN复相陶瓷材料力学性能的影响,并通过X射线衍射和场发射扫描电镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微组织。结果表明：随着CaF2添加量增加,制备的Si3N4/BN复相陶瓷材料气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。添加量为2%（质量分数）时,Si3N4/BN复相陶瓷的室温抗弯强度达145.5MPa。添加适量的CaF2可在Si3N4/BN复相陶瓷材料常压烧结过程中较大程度地破坏h-BN的卡片房式结构,将微米级的h-BN颗粒变成纳米级颗粒。     

稀土氧化物和CaF_2对AlN陶瓷烧结性能及热导率的影响

以4%Y_2O_3、3%Y_2O_3–1%CeO_2、3%Y_2O_3–1%CaF_2和3%Y_2O_3–0.5%CeO_2–0.5%CaF_2(质量分数)为助烧剂,于1 860℃制备得到了AlN陶瓷。研究了不同助烧剂体系对AlN陶瓷物相组成、显微结构、烧结性能及热导率的影响。结果表明:所得样品的物相组成中均含有AlN与钇铝酸盐相,在含有CeO_2助烧剂的样品中还检测到少量的铈铝氧化物相;样品晶粒尺寸分布均在3~8μm之间。与添加一元及二元助烧剂相比,三元助烧剂的引入能更有效促进AlN陶瓷烧结致密化,强化其导热性能。添加三元助烧剂制备得到AlN陶瓷的体积密度为3.29 g/cm~3,气孔率为0.58%,热导率为184.8 W/(m·K)。     

Y_2O_3加入量对AlN陶瓷导热率的影响

将不同量Y2O3烧结助剂加入AlN纳米粉体,进行N气氛常压烧结。实验表明,AlN陶瓷致密度随Y2O3加入量的增大而增大,Y2O3烧结助剂加入量在1～3wt%时,导热率随温度上升而上升,Y2O3烧结助剂加入量超过4wt%时,导热率反而下降。     

MgB2等镁化物添加剂对氧化铝陶瓷晶粒生长形貌的影响

研究了MgB2、MgF2和MgCl2添加到Al2O3陶瓷中时对晶粒形状的影响。添加5％MgB2时，在800℃左右的空气气氛中烧结．氧化铝陶瓷中生长出竹节状MgO晶须，在1450℃烧结时，Al2O3陶瓷晶粒生长成长柱状形状。添加5％MgF2时，在1450℃烧结时，Al2O3陶瓷晶粒可长成多棱体形状。而添加MgCl2时，Al2O3陶瓷晶粒的生长没有出现异常情况。讨论了添加不同镁化物对Al2O3陶瓷晶粒生长影响的原因及力学性能影响。     

Effect of Fabrication Process on Whisker Growth in Si3N4 Foam Ceramics

采用直接起泡法,通过氮化硅颗粒稳定泡沫机制制备氮化硅泡沫陶瓷,研究了烧结温度、保温时间、烧结氮气压、烧结助剂（Al2O3＋Y2O3）添加量以及 Al2O3与 Y2O3质量比对氮化硅泡沫陶瓷中晶须生长的影响,分析了泡沫陶瓷的微观结构。结果表明：通过工艺条件的控制可得到由长柱状β-Si3N4晶粒构成的显微结构;当烧结温度为 1750 ℃、保温时间为 4 h、烧结气压为 0.9 MPa、烧结助剂添加量为 6% （质量分数）、Al2O3与 Y2O3质量比为 1：1 时,β-Si3N4晶粒的长径比达到 12 以上     

AlN-Pr2O3液相烧结SiC陶瓷

以AlN、Pr2O3做为SiC陶瓷液相烧结的复合助剂,选定不同的助剂含量(5wt％～ 20wt％)和不同的助剂摩尔比例(Pr2O3/AlN=1/3、1/1、3/1),在1800～2000℃温度下,采用热压和无压烧结的方法制备SiC陶瓷样品,并对这些陶瓷样品的性能进行了研究.实验结果表明,助剂比1/3组的样品显示出更有效地促进SiC陶瓷致密化,该组样品无压烧结最大相对密度为87％,热压烧结具有最高的相对密度96.1％、维氏硬度23.4 GPa、抗弯强度549.7MPa、断裂韧性5.36 MPa·m1/2,显微结构中可观察到晶粒拔出现象,断裂模式为沿晶断裂.     

烧结温度和TiO_2掺杂量对氧化铝基微波陶瓷性能的影响

选用Mg O–Cu O–TiO_2添加剂作为氧化铝陶瓷的烧结助剂,在空气气氛下经过常压烧结制备氧化铝(Al_2O_3)陶瓷。研究了TiO_2掺杂量和烧结温度对氧化铝陶瓷材料微观结构、相组成和介电性能的影响。结果表明:掺杂适量的TiO_2有利于Al_2O_3陶瓷晶粒生长以及致密化。随着TiO_2添加量的增加,烧结体致密度、介电常数和Q·f值都呈现先升高后降低趋势,随着温度的升高,Al_2O_3陶瓷样品致密度也呈先升高后降低趋势。当烧结温度为1 500℃、TiO_2掺杂量为0.8%(质量分数)时,Al_2O_3陶瓷样品的综合性能良好:相对密度为97.89%,介电常数为9.89,品质因数Q·f为38 028 GHz。     

以MnO2-TiO2-MgO为添加剂注浆成型低温烧结Al2O3陶瓷

采用注浆成型方法,通过加入MnO2-TiO2-MgO复相添加剂,在1350℃空气气氛中常压烧结,获得了相对密度最大为95.7%的氧化铝陶瓷.研究了MnO2-TiO2-MgO复相添加剂对氧化铝陶瓷显微结构与力学性能的影响.在添加质量分数为3%MnO2,0.5%MgO的情况下,比较添加不同质量分数的TiO2(1.0～3.0%)对氧化铝陶瓷烧结性能的影响.通过对比发现,该复相添加剂能有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度,在同一温度下,随着TiO2的增加,烧结体密度也随之增加,强度也有明显差别.结果表明,1350℃下Al2O3+0.5%MgO+3%MnO2+1.5%TiO2体系烧结效果最好,断口为沿晶断裂,无明显气孔,晶粒分布均匀,平均粒径为2μm,无晶粒异常长大现象.烧结体密度达到3.80g/cm3,抗弯强度为243MPa.     

AlN-Re2O3液相烧结碳化硅

采用非氧化物AlN和Re2O3作为复合烧结助剂(Re2O3-La2O3与Y2O3)进行碳化硅液相烧结得到了致密的烧结体.烧结助剂占原料粉体总质量的20%,其中:AIN与(La0.5Y0.5)2O3的摩尔比为2:1,在30MPa压力下,1850℃保温0.5h热压烧结的碳化硅陶瓷,抗弯强度>800MPa,断裂韧性>8MPa·m1/2,明显高于同组分1 950℃无压烧结0.5h的碳化硅陶瓷的抗弯强度(433.7MPa)和断裂韧性(4.8MPam·m1/2.热压烧结的陶瓷晶粒呈单向生长,断裂模式为沿晶断裂.同组分无压烧结碳化硅陶瓷的显微结构可以观察到核壳结构.     

注射成形AlN-Y2O3陶瓷的结构与性能

采用粉末注射成形方法制备了具有高导热性能的AlN陶瓷导热材料, 研究了烧结温度对注射成形AlN陶瓷致密化的影响;研究了添加不同质量分数Y2O3对注射成形AlN陶瓷的晶界第二相、热导率和显微结构的影响. 结果表明在本实验研究条件下, 当烧结温度在1 850 ℃时, AlN的相对密度已经能够达到99.5%;Y2O3的添加量对AlN的晶界第二相的影响和传统AlN制备工艺中有较大的不同, 在Y2O3质量分数为3%时就有多余的Y2O3成为晶界相, 这主要是注射成形工艺中会引入大量的残碳造成的. 注射成形AlN陶瓷工艺中氧离子是否扩散进入晶格中对AlN陶瓷的热性能有一定影响. 当Y2O3质量分数为5%时, AlN中的晶界第二相主要为YN和Y2O3, 样品具有最高的热导率167.5 W/(m*K).