2-2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析性的研究

报道了新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸Ⅰ的合成方法。研究了试剂的物理化学性质及其与 Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的显色反应并确定了显色的最佳条件。摩尔吸光系数分别为ε_(655)=1.47×10~5,ε_(660)=1.22×10~5,ε_(655)=4.6×10~4,ε_(?)=4.8×10~4,ε_(646)=7.8×10~4。用分光光度法测定了Ⅰ的各级离解常数:pK_a=-2.21,pK_(?)=-0.05,pK_(as)=4.63。     

几种重氮氨基类新显色剂的合成及其与镉（Ⅱ）显色反应的研究

3种重氮氨基类新显色剂的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应。在表面活性剂 Triton X-100存在下,3种试剂均与镉(Ⅱ)生成络合比为3:1的红色络合物。其表观摩尔吸光系数在1.80×10~5以上。镉量在0～12μg/25mL 符合比尔定律。并对3种试剂的性能与结构的关系作了比较。将其中一种试剂(BPDAA)用于废水中痕量镉的测定,结果满意。     

表面活性剂增敏邻菲啰啉光度法测铁的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)增敏邻菲啉测Fe(Ⅱ )的反应条件 ,建立了测定铁的新方法。在pH 3 .0～ 4. 0的条件下 ,CTMAB的存在增加了邻菲啉显色反应的灵敏度 ,其最大吸收波长为 5 10nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .0× 10 .5L·mol-1·cm-1,铁含量在 0 . 2～ 10 μg/mL范围内服从比尔定律 ,可用于水样中铁的测定 ,回收率在95 . 4 %～ 97. 7%之间。     

新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的高灵敏显色反应

新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子型表面活性剂 Triton X-100的存在下,于 pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)生成稳定的红色配合物。其最大吸收波长位于540nm 处,摩尔吸光系数为2.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0～6μg/25mL 镍范围内符合比尔定律。测定了铝合金中镍的含量,结果满意。     

5-溴-水杨基萤光酮的合成及其与铋显色反应的研究

介绍了显色剂5-溴-水杨基萤光酮(5-Br-SAF)的合成.详细研究了试剂在 CTMAB 存在下与铋的显色反应.体系的灵敏度很高,摩尔吸光系数ε为3.29×10~5.采用巯基棉分离方法,能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了纯锡和自来水中的微量铋,结果满意。     

多元络合物显色反应中混合表面活性剂作用的研究——Mn(Ⅱ)—o-NPF—CTMAB—乳化剂OP体系

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和非离子表面活性剂乳化剂OP所组成的混合表面活性剂存在下二价锰与邻硝基苯基萤光酮(o-NPF)的显色反应。体系适宜的反应酸度是pH8.4～11.0,最大吸收波长615nm,最大摩尔吸光系数为1.53x10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),锰与ONPF的络合比为1:2。     

溴化十四烷基吡啶敏化镉和铁试剂显色反应的研究

阳离子表面活性剂 TPB 敏化镉和铁试剂的显色反应。离子缔合物的λ_(max)=390nm,其摩尔吸光系数ε=3.2×10~(?)。镉含量在0～30μg/10ml 符合比尔定律。讨论了显色剂和表面活性剂之间的作用以及 TPB 敏化反应的机理。     

新偶氮试剂5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮-8-羟基喹啉的合成及其分析性能的研究

研究了5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其分析性能。用等色点法测得的各级酸离解常数为:pK_1=3.38,pK_2=5.29,pK_3=8.02。在中性至弱碱性介质中与 Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等金属离子形成深红色的配合物。在表面活性剂吐温-80存在下,其摩尔吸光系数分别为ε_(534)~(Co)=1.0×10~5,ε_(533)~(Ni)=1.19×10~5,ε_(530)~(Cn)=6.29×10~4,ε_(530)~(Cd)=1.51×10~6。     

镉试剂与铜（Ⅱ）配合物光度特性的研究及其应用

较系统地研究了镉试剂 A(Cadion A)和镉试剂2 B(Cadion 2 B)分别与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性。发现 Triton X-100对配合物的测定有显著的增溶、增敏作用。其适宜 pH 分别为9.5～11.0、8.3～9.5。最大吸收波长分别为500 nm、540 nm。表观摩尔吸光系数分别是1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)、1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法操作简便,显色稳定,是目前光度法测 Cu(Ⅱ)灵敏度高的显色反应之一。用以直接测定铝合金、工业废水中的微量铜,结果满意。     

镁-铁试剂-表面活性剂荧光光度法的研究及其应用

在荧光法测定镁的工作中应用了很多荧光试剂,但灵敏度一般不够高。近年来表面活性剂在荧光分析中的应用得到了很好的效果。本文实验了各类不同表面活性剂对Mg-铁试剂荧光反应的作用。实验结果表明,只有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)有明显的增敏作用,且CTMAB的增敏作用更大。本文选用CTMAB为表面活性剂,方法的灵敏度可达2×10~(-3)μg/ml,比相     

5-溴-PADAP-阴离子表面活性剂分光光度法测定微量锆的研究

5-溴-PADAP是目前测定多种金属元素的高灵敏显色剂。据文献[1]报道,在弱酸性介质(pH 4.8)中,该试剂与锆(Ⅳ)可以形成一蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于583nm,摩尔吸光系数为1.35×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。虽然此显色体系具有较高的灵敏度,但是,由于显色酸度过低,方法不可能获得满意的选择性和稳定性。我们发现,在阴离子表面活性剂胶束的存在下,上述显色反应的吸光性质和反应条件都发生了明显的变化。当酸度条件基本维持不变时,即在pH=3.0～5.0的介质中,络合物的吸收峰由583nm移至634nm,摩尔吸光率则激增至3.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。当显色酸度移至0.1～0.3N HNO_3介质中时,二元络合物的摩尔吸光率下降至2.9×10~4(ι·mol~(-1)·cm~(-1)),而胶束络合物的吸收峰却移至645nm,摩尔吸光率仍可达到1.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。显然,在此条件下,显色体系的选择性和稳定性都得到了保证。     

2,3,7-三羟基-9-(5''''-苯偶氮)水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应及其应用

报道了显色剂2,3,7-三羟基-9-(5'-苯偶氮)水杨基荧光酮(PASAF)的合成方法.研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件.在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,钼(Ⅵ)含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,获得满意的结果.     

微乳液介质中苯基荧光酮光度法测定微量铜

在 CTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O构成的阳离子微乳液存在下,于 pH=10.2 Na_2B_4O_7-Na_2CO_3介质中进行了 PF-CU(Ⅱ)分光光度研究,结果表明,阳离子微乳液对 Cu(Ⅱ)与 PF显色体系有较好的增敏作用,Cu(Ⅱ)与 PF形成1∶2紫红色配合物,λ_(max)=562 nm,表观摩尔吸光系数_(E_(562))=8.82×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu(Ⅱ)在2～12μg/25mL范围内服从比耳定律,方法用于钢样中微量铜测定结果较好。     

α,β,γ,δ-四(4-甲基苯基)卟啉的合成及其与钯反应的分光光度法研究

进行了新卟啉试剂TTP的合成及其在表面活性剂存在下与钯反应的分光光度法研究,研究了显色反应的最佳条件。结果表明,TTP是一个测痕量钯的较好的高灵敏度、高选择性显色剂。表观摩尔吸光系数为2.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),络合比为1:1。试验了25种离子和12种盐类的干扰情况,并找到了其限量。可应用于矿样和阳极泥中痕量钯的测定,结果令人满意。     

新显色剂偶氮溴膦—PSN—稀土—CTMAB显色体系的研究

铬变色酸的不对称双偶氮型显色剂,是稀土元素的灵敏显色剂。用新显色剂偶氮溴膦-PSN(BPA-PSN),在乙醇-盐酸介质中,有CTMAB存在下,进行了试剂对稀土元素显色性能的研究。实验表明,在0.07～0.1N盐酸酸度下,络合物的λ~(max)为679nm,表观摩尔吸光系数ε679为1.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),比文献     

铁(Ⅱ)—2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸—表面活性剂体系的分光光度研究及应用

研究了在表面活性剂存在下,2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与Fe(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH 5.2～6.6的HAc-NaAc缓冲介质中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(NaLS)和非离子表面活性剂Triton:X-100存在下,Fe(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于604nm处,表观摩尔吸光系数为7.98×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物的组成比为Fe(Ⅱ):BTAMB=1:2,其表观不稳定常数为6.13×10~(-1)。在0～16μg Fe/25ml范围内符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色反应之一,并具有良好的选择性。应用于生物样品中微量铁的测定,结果令人满意。     

3,3′-二甲基-4,4′-(2-氨基噻唑偶氮)联苯与季铵型阳离子表面活性剂的显色反应及其应用

研究了 3, 3′ 二甲基 4, 4′ (2 氨基噻唑偶氮)联苯(DATABP)在pH为 12. 0 ~12. 5的强碱性介质中与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶 (CPB)及溴化十四烷基吡啶 (TPB) 3种的反应。实验表明DATABP与各表面活性剂均形成络合比为 1∶1的绿色络合物。对CTMAB、CPB及TPB体系,络合物的最大吸收波长分别为 620nm、630nm和 640nm,表观摩尔吸光系数分别为 5. 60×103、5. 52×103 和 3. 07×103L·mol-1·cm-1。用所建立的方法测定了水中的CPB,结果满意。     

苯重氮氨基偶氮苯类显色剂的合成及对其分析性能的研究

报道了苯重氮氨基苯对偶氮苯及其四种衍生物的合成与纯化方法,以及这些试剂与Cd~(2+)、Ni~(2+)在OP-10存在下的显色反应。实验表明,苯重氮氨基苯对偶氮苯与镍有灵敏的反应,其摩尔吸光系数可达2.0×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。     

在溴化十六烷基三甲铵存在下2-溴-4,5-二羟基偶氮苯-4′-磺酸钠与铝反应的分光光度研究

在阳离子表面活性剂存在下,2-溴-4,5-二羟基偶氮苯-4’-磺酸钠(BDAS)用于Fe(III)、Cu(II)、Mo(VI)、Ti(IV)、Pb(II)、W(VI)等金属离子的光度测定。BDAS与Al(III)形成二元络合物的反应已有人做过研究。本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下BDAS的离解平衡及BDAS与Al(III)的反应。三元络合物的形成提高了分析方法的灵敏度。表观摩尔吸光系数(ε=6.9×10~4)较Al与BDAS形     

水杨基荧光酮分光光度法测定合金钢中的钼

研究了水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。结果表明,在5mol/L盐酸溶液中,钼与水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下,形成橙色配合物,最大吸收波长为525nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105 L/(mol·cm),钼的质量浓度在0~0.5μg/mL符合比尔定律。应用于中低合金钢标样中微量Mo(Ⅵ)的测定,结果令人满意。