X射线荧光光谱同时测定铝土矿石主次量组分

以无水四硼酸锂作熔剂,硝酸铵为氧化剂,碘化钾为脱模剂.在高频熔样机上于1050℃熔融,制成玻璃片,使用标准曲线对谱线重叠干扰和基体效应进行校正,建立XRF测定铝土矿中Fe2O3、SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、MnO的分析方法.该方法经标准样品和检测样品外部比对结果验证,其结果准确,可靠,方法快速、简便.     

X射线荧光光谱仪同时测定红土型镍矿中主次量组份

以无水四硼酸锂作熔剂,硝酸铵为氧化剂,碘化钾为脱模剂,在高频熔样机上于1050℃熔融,制成玻璃片,使用标准曲线对谱线重叠干扰和基体效应进行校正,建立XRF测定红土型镍矿中TFe、SiO2、Al2O3、Cr2O3、MgO、Ni、Co的分析方法,经标准样品和检测样品外部比对结果验证,结果准确,可靠,方法快速、简便。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐样品中主量元素

采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)作熔剂,溴化铵作脱模剂,硝酸铵作氧化剂制备玻璃熔片。选用土壤、岩石、水系沉积物等国家标准物质拟合校准曲线,用经验系数法校正元素间的基体效应,各组分的线性相关系数均达到了0.999以上。使用日本理学ZSX PrimusⅡ型光谱仪对样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、TiO_2、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、MnO、P_2O_5等10种组分进行同时测定,分析结果与标准物质认定值或化学方法结果相符,相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,准确度和精密度均已达到地质矿产行业标准规范要求。方法简便、快速、准确、高效且绿色环保,满足了硅酸盐样品中主量元素快速分析测试的需求。实验表明,利用X射线荧光光谱法对硅酸盐主要成分含量进行同时分析是可行的。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%～7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素

电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。     

磷灰石中12个元素的ICP发射光谱测定法

通常磷灰石全分析包括下列项目:CaO、P_2O_5、SiO_2、MgO、Fe_2O_3、TiO_2、Al_2O_3、MnO、SrO、BaO、K_2O、Na_2O、灼烧减量、吸附水、化合水、硫、氟等。过去使用的化学方法是逐项分析,手续冗长、繁杂,既费时间,又费试剂。现在采用的本方法,只需要偏硼酸锂一次熔融,即可同时测定上述的前12个组份,提高分析效率4—5倍。     

波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜铅锌硫镁砷

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜、铅、锌、硫、镁、砷,考察了熔剂、玻璃化试剂和预氧化条件对制样的影响。采用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应。测定铜精矿试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%,结果与化学分析法吻合。     

三氧化二硼-碳酸锂熔样硅酸盐岩石快速分析

偏硼酸锂类熔剂，能够有效地分解硅酸盐岩石和太多数造岩矿物。样品分解后可以使用种种分析技术完成包括钾钠在内的元素定量分析，因此自C．O．英格梅尔斯(Ingamells)推荐偏硼酸锂作熔剂以来，已经在发射光谱和火焰光度法、原子吸收、比色     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素

X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线,优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件,用理论α系数校正基体效应,建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1∶9,在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g,精密度(RSD,n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性,使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫,抑制了硫的挥发损失,适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。     

氟盐取代-EDTA滴定法测定铝土矿中铝量

采用EDTA滴定法(氟盐取代)对高铁质铝土矿石中三氧化二铝的含量进行测定。重点探讨了氟化钾的加入量及煮沸时间对三氧化二铝测定结果的影响。方法用于实际样品中三氧化二铝的测定,结果符合质量管理规范。     

玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。     

X射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分

采用熔融玻璃片法制样，X射线荧光光谱法测定钛铁矿中Fe、Ti、Si、Al、Ca、Mg、Mn、P、S、V和Cr等11种主次量组分。探讨了熔融钛铁矿的有效熔剂，认为Li2B4O7和Li2CO3混合熔剂效果好。方法用于钒钛磁铁矿等国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符，对主、次量组分方法精密度（RSD，n=10）为0．20％～9．10％。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定碳酸盐中常量和微量元素

采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中钾、钠

采用自制封闭溶样器对铝土矿进行处理，在盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱仪于波长598．2nm处，测定Na2O的吸光度；于波长766．7nm处，测定K2O的吸光度。此方法适合对铝土矿中钾、钠的测定，具有选择性好，操作简便、快速，测定结果准确等优点。     

碱熔沉淀-等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

采用过氧化钠焙融或偏硼酸锂熔融分解样品，将提取液碱性沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后用等离子体质谱测定26个元素。通过对比，偏硼酸锂熔融—酸提取—碱性沉淀的方案，空白低，易操作，成本低，大多数元素测定结果的相对误差＜10％，相对标准偏差＜5％(n＝10)，与标准值相吻合。     

微珠比色法用于野外现场天然水样和化探样品中微量铁的分析

针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

熔片制样-X射线荧光光谱法测定煤灰样品中主次量组分

采用混合熔剂熔融制备样片,用AxiosX射线荧光光谱仪测定煤灰样品中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷和三氧化硫等11种组分。重点研究了熔样比、熔样温度和标准样品的制备,解决了分析硫的难题。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)各组分均小于3%。用煤灰国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。