氢化物原子荧光法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。对仪器参数如负高压、灯电流等进行优化实验,确定最佳实验参数。在0~20μg/L范围内,锑含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.026 6μg/L,样品加标回收率在88%~103%。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测粉底液中的汞

采用密闭微波消解技术对化妆品样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品中的汞。改变仪器条件及溶液浓度进行试验,找出最佳仪器参数及各种因素对化妆品中汞测定的影响规律。汞浓度在0-20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系。相关系数为0.9997,方法检出限为0.0738μg/L,汞的相对标准偏差为1.55%。     

干灰化消解-原子荧光光谱法测定有机肥中总砷含量的研究

分析了GB/T 23349—2009和NY/T 1978—2010监测有机肥、生物有机肥中总砷含量所存在的缺陷,并根据所监测样品成分特点和原子荧光光度计检测砷元素的先进性,探讨研究了干灰化消解-原子荧光光谱法检测的方法。试验结果表明:砷含量在0.0~10.0μg/L范围内,干灰化消解-原子荧光光谱法线性关系良好,相关系数r=0.999 9,检出限为0.11μg/L,相对标准偏差(RSD)≤2.48%,加标回收率为92.0%~103.0%,可以满足大批量样品的日常监测要求。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞,结果表明:砷、汞标准溶液浓度分别在0~32μg/L、0~3.2μg/L范围内线性良好;砷、汞检出限分别为0.13μg/L、0.10μg/L;砷、汞样品加标回收率分别在95.5%~99.6%、77.0%~110.8%之间;该法操作简便,重现性较好,能满足蔬菜中砷和汞的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光法测定莲藕中的微量砷

样品用硝酸—高氯酸混合酸消解,研究了氢化物发生-原子荧光法测定莲藕中微量砷的实验条件。在选定条件下,该方法的检出限为0.54μg/L,RSD小于2.16%,回收率为95%～102.3%。     

不同消解方法对原子荧光法测定环境空气中锑的影响

采用电热板消解和水浴消解两种不同预处理方法，通过原子荧光光谱仪测定环境空气中的锑含量。在优化仪器达到最佳状态后，经电热板消解法与水浴消解法预处理后，得出该方法的检出限分别为0.51μg/L和0.49μg/L；对实际样品平行测定6次，计算得出两种预处理方法的RSD分别为3.38%和2.42%；水浴消解法测定加标回收率测试结果优于电热板消解法，经t检验结果可知两种预处理方式均满足实验要求。水浴消解法具有更低的检出限，稳定性佳，样品损失少，试剂使用量小，操作便捷，更适用于日常大批量分析样品的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定生活污水中的锑

建立了先用微波消解法前处理生活污水样品、再用原子荧光光谱法测定生活污水中总锑含量的新方法。该方法在0～10.00μg/L线性关系良好;当取样量为25.00mL、消解液定容体积为50.00mL时,检出限为0.10μg/L;平行测定的相对标准偏差在1.09%～6.67%;锑有证标准样品测定值在保证值范围内,污水处理厂实际样品加标回收率在93.6%～98.8%。研究结果表明,该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于生活污水中锑的定量分析。     

原子荧光法测定土壤中锑

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中锑的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,锑在0.00~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤取样量为0.2500 g,定容体积为50 mL时本方法牟最低检出浓度为0.02μg/g,实际样品加标回收率在93.5%~103.5%间,7次测定的相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,测定结果准确可靠,精密度好,检出限低,适用于土壤中锑的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属

建立了一种测定化妆品粉质原料中Pb,Hg,As和Cd 4种重金属元素的湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法。通过比较湿式消解法和干灰化法的加标回收率,结果显示,湿式消解法更适合4种重金属元素的前处理。在较优的实验条件下,湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定Pb,Hg,As和Cd的线性范围分别为0~16.0,0~1.6,0~16.0和0~1.6μg/L,相关系数(R~2)为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.036~0.768μg/L,样品加标回收率为81.0%~93.0%。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足分析要求。同时利用该方法实际检测了10种化妆品粉质原料。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的铅

建立了测定茶叶中微量铅的氢化物发生 -原子荧光光谱方法 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在选定的实验条件下 ,荧光强度与铅浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 0 .9996 ,检出限为 0 .2 6 μg/L,回收率 91 .6 %～ 98.7%,相对标准偏差不超过 5 .2 %。     

罗丹明G-动力学共振荧光法测定水溶液中的痕量亚硝酸根

在盐酸介质中罗丹明G的分子共振荧光信号强,发射峰尖而对称,受干扰因素少。基于亚硝酸根能催化KBrO3氧化罗丹明G的反应,建立了催化动力学共振荧光分析法测定痕量NO2-。考察了体系荧光强度减弱值(ΔF)的影响因素,优化了反应条件。最大共振荧光峰位于540 nm波长处,NO2-的浓度在4.20~56.0μg/L范围内与ΔF呈良好的线性关系,方法检出限为1.65μg/L。本方法用于环境水样中NO2-的测定,RSD<5.0%,样品加标回收率为98.84%~104.33%。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

断续流动原子荧光法测定铅锡合金中的痕量锑

目的：建立氢化物发生双道原子荧光法测定铅锡合金中锑含量的方法,为测定铅锡合金中锑提供依据。方法：选择了最佳的仪器条件,进行样品处理方法、KBH4浓度、检出限、回收率等研究。结果：本方法的标准曲线方程y=157.56x-2.3962,相关系数γ=0.9999,线性范围为0～40μg/L,精密度为1.3%,检出限为0.0304μg/L,回收率达115%。结论：本方法操作简单、快速、灵敏度高、干扰少,可获得满意的结果。     

饮用水中钙和镁的分光光度分析

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中的钙和镁.利用L9(34)正交设计考察了以甲基百里香酚蓝(MTB)作为显色剂,与水中的钙和镁显色,用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中钙和镁的最佳实验条件.服从比尔定律的线性范围分别为镁0.2431～2.431 μg/mL,钙0.6012～3.407μg/mL;试样加标回收率分别为镁97.23％～102.7％和钙97.38％～101.5％;检出限分别为镁0.039 μg/mL和钙0.066 μg/mL.本法操作简单,显色稳定,结果可靠,令人满意.     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

微波消解原子荧光光度法测定花生样品中的汞

采用微波消解技术—原子荧光光度法测定花生样品中痕量 Hg.方法检出限为0.0004μg/g,线性范围:0.001~6μg/g,相关系数 r=0.99995,相对标准偏差(RSD,n=7)4.84%~5.30%,加标回收率在91%~114%之间.实验证明:花生中有害元素 Hg 的含量远低于我国粮食(成品粮)总 Hg 允许限标准.方法简便、快速,结果准确、可靠,能够满足花生样品中痕量 Hg 的测定.     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹

采用直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中甲萘威、呋喃丹进行检测,通过试验研究,该法对水中甲萘威、呋喃丹的最低检测限分别为0.35、0.32μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.94%、2.76%,加标回收率分别为94.61%～102.16%、94.92%～100.19%。该方法操作简便、快速,适合于地表水及饮用水中甲萘威、呋喃丹的检测。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的镉

基于5-Br-PADAP与镉形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的镉的新方法。镉的浓度在0.25～4.00μg/mL内呈线性,检测限为6.7μg/L;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为98.5%～102.3%。