HPLC法测定复方呋喃西林栓的含量

目的: 建立测定复方呋喃西林栓中呋喃西林和替硝唑含量的高效液相色谱法.方法: 用C18柱为固定相,以甲醇-水(30∶70)为流动相,检测波长为263 nm.结果: 呋喃西林和替硝唑分别在9.7～22.6 μg·ml-1和192.1～448.1 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r呋=0.999 8 r替=0.999 9),平均回收率分别为100.6%和100.4%,RSD为1.2%(n=5)和1.2%(n=5).结论: 用该法同时测定复方呋喃西林栓中两主药的含量简便、快速,准确可靠.     

高效液相色谱法测定呋喃西林溶液中呋喃西林含量

目的建立呋喃西林溶液中呋喃西林含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(40∶60∶0.1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min。结果呋喃西林进样量的线性范围为0.2～1.4μg(r=0.999 9),平均回收率为99.88%,RSD为0.27%(n=6)。结论所用方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于呋喃西林溶液中呋喃西林的含量测定。     

联立方程组新解法测定复方呋喃西林滴鼻液的含量

目的测定复方呋喃西林滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量.方法采用联立方程组新解法,不经分离直接测定复方呋喃西林滴鼻液中呋喃西林、盐酸麻黄碱的含量.选择256nm和305nm作为两组份的测定波长.结果以蒸馏水为空白,呋喃西林在2-6μg·ml-1,盐酸麻黄碱在200-400μg·ml-1范围内浓度与吸收度线形关系良好,平均回收率分别为100.07%,99.99%,RSD分别为0.96%,0.36%.样品测定结果与规范法一致(P＞0.05)结论本方法操作简单、快捷、重现性好,适合该制剂成分的含量测定.     

双波长分光光度法测定甲硝唑呋喃西林外用片中甲硝唑的含量

目的:建立甲硝唑呋喃西林外用片中甲硝唑的含量测定方法.方法:采用双波长等吸收分光光度法,以0.1 mol·L-1的盐酸溶液为溶剂,在(402±1)nm和(276±1)nm波长处分别测定甲硝唑吸光度以供差值计算甲硝唑的含量,消除呋喃西林的干扰.结果:甲硝唑在1.01×10-3～1.51×10-5g·ml-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.12%～100.47%,RSD=0.62%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确,适用于甲硝唑的含量测定.     

紫外分光光度法测定呋喃西林软膏中呋喃西林的含量

目的建立紫外分光光度法测定呋喃西林软膏中呋喃西林的含量。方法呋喃西林在以N,N二-甲酰胺为溶剂的条件下,在波长为368nm±2nm处有最大吸收。可在此波长下测定软膏中呋喃西林的含量。结果该方法在0.48544μg.mL-1~19.418μg.mL-1时线性关系良好。回归方程A=0.0921C 0.0021(r=0.99997),平均回收率为99.2%(RSD=1.2)。结论该方法操作简单、迅速,结果准确,可用于快速测量呋喃西林的含量。     

HPLC 法同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中的盐酸麻黄碱与呋喃西林含量

目的 建立同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent Eclipse Plus–C₁₈(4.6 mm× 250 mm, 5 μm)色谱柱;流动相,乙腈:水相(30 mmol·L-1 Na₂HPO₄,0.1 %三乙胺,用50 %磷酸调节pH = 3.0 ± 0.03)= 18∶82;检测波长:210 nm,375 nm;柱温:25 ℃;流速:0.9 mL·min-1;进样体积:20 μL。结果 盐酸麻黄碱测定质量浓度在0.08~0.40 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差(RSD)分别为0.58 %、0.67 %、0.82 %;平均回收率为100.56%,RSD为1.39 % (n = 9)。呋喃西林测定质量浓度在0.003 2~0.024 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验RSD分别为0.51 %、1.32 %、0.74 %;平均回收率为100.68 %,RSD为1.14 % (n = 9)。结论 该方法专属性、重复性、准确性高,可用于小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定。     

紫外分光光度法同时测定呋喃西林拉氏糊中水杨酸和呋喃西林的含量

目的:建立同时测定呋喃西林拉氏糊中水杨酸和呋喃西林含量的方法。方法:采用双波长分光光度法,以水为溶剂,296.6nm为测定波长,314.4nm为参比波长测定其中水杨酸的含量;以375.0nm为测定波长直接测定其中呋喃西林的含量。结果:水杨酸、呋喃西林检测浓度的线性范围分别为10.77～43.08(r=0.999 0)、2.58～10.32μg·mL-1(r=1.000 0);平均回收率分别为99.55%(RSD=0.47%)、100.03%(RSD=0.80%)。结论:本方法操作简便、快速、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定呋喃西林氧化锌搽剂中主药的含量

目的:建立呋喃西林氧化锌搽剂中呋喃西林含量测定的方法。方法:采用紫外分光光度法,以水为溶剂,测定波长为375nm。结果:呋喃西林的线性范围为1.05～12.6μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为101.0%(RSD=0.07%)。结论:本方法灵敏、准确、可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方呋喃西林散中呋喃西林的含量

目的:建立测定复方呋喃西林散中呋喃西林含量的方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件:C18柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(30:70:0.15:0.3);流速1.Oml/min;检测波长375nm.结果:呋喃西林的线性关系良好,r =0.9999;溶液在12h内稳定,平均回收率为98.9%,RSD=0.48%(n=9).结论:该法具有操作简便、测定结果准确、样品重现性好、专属性强、精确度高的特点.     

高效液相色谱法同时测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱与呋喃西林的含量

目的建立同时测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱与呋喃西林含量的高效液相色谱法。方法固定相:Hypersil-C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢氨缓冲液[用磷酸和氨水调节pH值至(3.5±0.1)](45∶55);流速:1 mL.m in-1;检测波长:260 nm。结果盐酸麻黄碱在40~600 mg.L-1,呋喃西林在0.8~12.0 mg.L-1范围内线性关系良好,盐酸麻黄碱的平均回收率为99.98%,RSD=0.15%;呋喃西林的平均回收率为99.95%,RSD=0.14%;重复性良好。结论该法简便、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

呋喃西林溶液有效期预测

目的研究呋喃西林溶液的稳定性。方法采用经典恒温加速试验预测呋喃西林溶液的有效期,同时进行留样观察。结果呋喃西林的分解属一级动力学过程,t0.925℃6.37个月,与留样观察结果基本一致。结论呋喃西林溶液的有效期约为6.0个月。     

呋喃西林溶液的制备方法改进及稳定性评价

目的 改进呋喃西林溶液的制备方法并评价其稳定性.方法 以呋喃西林为主药,加入氯化钠调节渗透压,以紫外分光光度法测定呋喃西林的含量,采用经典恒温法、自然留样观察试验考察其稳定性.结果 其含量的变化属一级降解反应,25℃室温时,分解速率常数k25℃=1.915 6×10-5/h,分解10％的时间为7.64个月;5℃室温保存不产生沉淀和结晶.结论 新呋喃西林溶液的有效期为6个月,5℃以上室温保存.     

小儿呋麻滴鼻液微生物限度检查方法适用性研究

目的:建立小儿呋麻滴鼻液的微生物限度检查方法。方法:参照《中国药典》2015年版的方法,制备1:10供试液,薄膜过滤法进行样品前处理,分别进行微生物计数检查和控制菌检查的方法适用性实验。结果:薄膜过滤法可有效消除小儿呋麻滴鼻液供试品的抗菌活性。微生物计数检查的5种实验菌的回收比值均在0.5 ~2.0之间。控制菌检查中铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌都能够检出。结论:采用1:10稀释法和薄膜过滤法的检查方法和检验条件,方法适用性实验已确认可以进行小儿呋麻滴鼻液的微生物限度检查。     

Synthesis,Cytotoxicity and Antileishmanial Activity of Some N-(2-(indol-3-yl)ethyl)-7-chloroquinolin-4-amines

We report herein the condensation of 4,7-dichloroquinoline (1) with tryptamine (2) and D-tryptophan methyl ester (3) . Hydrolysis of the methyl ester adduct (5) yielded the free acid (6) . The compounds were evaluated in vitro for activity against four different species of Leishmania promastigote forms and for cytotoxic activity against Kb and Vero cells. Compound (5) showed good activity against the Leishmania species tested, while all three compounds displayed moderate activity in both Kb and Vero cells.     

Efficacy of gut lavage,hemodialysis, and hemoperfusion in the therapy of paraquat or diquat intoxication

Clinical and in vitro investigations were carried out to test the efficacy of gut lavage, hemodialysis, and hemoperfusion in the treatment of poisoning with paraquat or diquat. In a patient suffering from diquat intoxication 130 times more diquat was removed by gut lavage 30 h after ingestion than was removed by complete aspiration of the gastric contents.Determination of in vitro clearances for paraquat and diquat by hemodialysis showed that, at serum concentrations of 1–2 ppm, such as are frequently encountered in poisoning in man, toxicologically relevant quantities of herbicide cannot be removed from the body. At a concentration of 20 ppm, on the other hand, hemodialysis proved to be effective, the clearance being 70 ml/min at a blood flow rate of 100 ml/min. The efficacy of hemoperfusion with coated activated charcoal was on the whole better. Especially at concentrations around 1–2 ppm, the clearance values for hemoperfusion were some 5–7 times higher than those for hemodialysis.In a patient suffering from paraquat poisoning, both hemodialysis as well as hemoperfusion were carried out. The in vitro results could be confirmed: At serum concentrations of paraquat less than 1 ppm no clearance could be obtained by hemodialysis while by hemoperfusion with activated charcoal quite high clearance values were measured and the serum level dropped down to zero.

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Zusammenfassung Klinische Untersuchungen und Laboratoriumsversuche wurden durchgeführt, um die Wirksamkeit von Darmspülung, Hämodialyse und Hämoperfusion bei Paraquat- und Deiquat-Vergiftungen zu prüfen.Bei einem Patienten wurde 30 Std nach Deiquat-Aufnahme durch Darmspülung 130mal mehr Deiquat entfernt als durch vollständige Aspiration des Mageninhaltes. In vitro-Versuche ergaben, daß bei Blutserumkonzentrationen von 1–2 ppm, die bei Vergiftungen oft gemessen werden, durch Hämodialyse keine toxikologisch relevanten Paraquat- oder Deiquat-Mengen entfernt werden können. Dagegen erwies sich die Hämodialyse bei 20 ppm und einer Blutumlaufgeschwindigkeit von 100 ml/min mit einer Clearance von 70 ml/min als wirksam. Die Hämoperfusion mit beschicheter Aktivkohle war in diesen Versuchen aber eindeutig überlegen, denn insbesondere bei Konzentrationen um 1–2 ppm waren die Clearance-Werte 5–7mal höher als bei der Hämodialyse.Die in vitro-Ergebnisse wurden bei einem Patienten mit einer Paraquat-Vergiftung bestätigt: Bei Konzentrationen unter 1 ppm war die Hämodialyse wirkungslos, während durch Hämoperfusion relativ hohe Clearance-Werte erreicht wurden, so daß der Serumspiegel rasch unter die Nachweisgrenze abfiel.