固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

固相萃取-液相色谱法分析监测九龙江流域的多环芳烃

采用固相萃取与高效液相色谱-二极管阵列检测联用(spe-HPLC-PDA)技术,建立了河水中12种微量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。选取C18为固相萃取小柱,经优化检测条件,PAHs在0.05~50μg/m L浓度范围内,线性相关系数在0.9991~0.9999,检出限0.016~0.583μg/L,加标回收率为83%~115%。该法用于龙岩市省控断面九龙江河水中PAHs实时监测,结果显示全年流域河水PAHs的平均分布值为109.60μg/L,在分布上呈现典型的时空分异特征。     

不锈钢丝SPME-HPLC联用测定水样中的芳香烃

在修饰过的不锈钢丝表面涂覆(苯乙烯-二乙烯基苯)高内相乳液,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)萃取头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的芳香烃。系统考察了萃取时间及解吸时间等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中芳香烃的SPME-HPLC方法。实验结果表明,方法的柱内(n=6)和柱间(n=3)精密度(RSD)分别小于6.5%和8.6%,实际样品的加标回收率在84.4%~95.4%之间;3种芳香烃化合物的线性范围为5~200μg/L,线性相关系数r>0.9960,检出限在0.09~0.20μg/L之间。该方法快速、灵敏、简便,适用于快速分析环境水样中的芳香烃。     

DSPE-UPLC-QTOF/MS法测定水中氨基甲酸酯类农药

研究建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(DSPE-UPLC-QTOF/MS)法测定水环境中3种氨基甲酸酯类农药(残杀威、仲丁威、速灭威)的分析方法。将萃取剂HC-C18颗粒直接投加到水样中,经过振荡后对目标物萃取,用空萃取柱进行过滤回收水样中的HC-C18颗粒,后经洗脱、氮吹浓缩后用UPLC-QTOF/MS检测器测定。实验中对萃取剂的选择、萃取时间、洗脱剂种类以及水样的p H等条件进行了优化,得到了最佳的萃取条件。3种氨基甲酸酯农药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性(R0.993 9),检出限介于6.40~11.3 ng/L之间。空白水样加标为1μg/L时,相对标准偏差(RSD)为3.5%~10.4%,加标回收率为77%~105%。该方法可用于水体中氨基甲酸酯的分析测定。     

悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的p H、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0~800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%~98.7%。     

凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。     

SPE-UPLC-Q-TOF/MS测定水环境中的雌激素

研究建立了固相萃取、超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水环境中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。水样经甲醇活化后的C18固相萃取小柱富集浓缩,用10 mL 10%的甲醇溶液淋洗,10 mL纯甲醇洗脱,洗脱液经高纯氮气吹至0.4 mL后用UPLC-Q-TOF/MS测定。6种常见的雌激素质量浓度在0.5~100μg/L范围内时,具有良好的线性(R0.993 7),检出限介于5.60~10.6 ng/L之间。空白加标水样为1μg/L的水平下,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.0%,其加标回收率为75%~101%。该方法可用于水体中雌激素的分析测定。     

硅橡胶萃取棒联用气相色谱分析水中多环芳烃

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料,制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stir bar sorptive extraction,SBSE),一次涂层平均厚度150～250μm,涂层表面形貌规则,热分解温度300℃。使用寿命可达150次。采用热解析(ThermalDesorptionUnit,TDU)脱附-气相色谱分析,建立了水中痕量多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbons,PAHs)的分析方法,并考察了不同条件下搅拌棒对PAHs的萃取效率。结果表明:在样品体积为50mL,盐浓度25g/L,温度为25℃,搅拌速度为750rpm,萃取时间为90min时,各种PAHs的检测限(LOD)为2ng/L～8ng/L,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD)在7.91%以下,该方法的线性范围为0.3μg/L～1.0×103μg/L。实际分析样品为流经城市的运河水,优化条件下PAHs的加标回收率在76.2%～102%之间。     

气质联用法检测霜膏类化妆品中16种多环芳烃

建立了固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速测定霜膏类化妆品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。样品用无水乙醇分散,正己烷提取,经氟罗里硅土和中性氧化铝复合固相萃取柱(1 g+1 g)净化,RIPP柱富集,GC-MS外标法定性定量。结果表明,16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,R~2在0.9695~0.9999范围内,平均回收率在65.4%~129.7%之间,相对标准差小于14.3%(n=6),方法的测定下限介于0.4~7.4μg/kg之间。本方法简单、快速、准确,适用于霜膏类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。     

液-液微萃取气相色谱法测小量水样中痕量PCP的研究

建立一种液-液微萃取(LPME)与气相色谱(带ECD检测器)联用检测废水中痕量五氯苯酚(PCP)的方法。LPME为气相色谱检测痕量五氯苯酚提供一种简单、快捷、节省有机溶剂的样品预处理方法,LPME与GC-ECD联用可以使废水中PCP的检测极限降到0.5μg/L。以本法检测分析含2、10、50、100、200μg/L五氯苯酚的标准水样,所得标准曲线的相关系数达0.998;浓度为50μg/L的标准样品,测定6次得到相对平均偏差为7%;实际水样PCP的加标回收率在70%左右,平均偏差为6.5%。     

离子液体分散液液微萃取-等离子体发射法测定水中痕量锶

以离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_4MIM][BF_4])为萃取剂,乙腈为分散剂,二环己基18-冠-6为螯合剂,建立了水中分散液液微萃取痕量锶的方法。对影响本方法的实验条件进行优化,包括萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间等。在最佳实验条件下,Sr~(2+)在100~2000μg/L内呈线性,相关系数为0.9992,检出限为15μg/L,相对标准偏差为3.4%。4种水样中Sr~(2+)的结果表明,该方法富集效率高,适用于环境水体痕量Sr~(2+)分离。     

PLE萃取-GPC净化-LC-MS/MS法测定沉积物中8种性激素

建立了加压液体萃取(PLE)-凝胶渗透色谱(GPC)净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定沉积物中8种性激素含量的方法。结果表明,8种性激素在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2≥0.999 6;检出限在10~100μg/kg之间;加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为0.8%~2.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,回收率好。     

负载多壁碳纳米管SPME涂层制备及其性能

结合多壁碳纳米管优异的吸附性能,采用溶胶-凝胶法制备了负载多壁碳纳米管的固相微萃取(SPME)涂层,对16种多环芳烃(PAHs)标准化合物进行了萃取实验。结果表明:所制备的负载多壁碳纳米管的SPME涂层萃取性能优于商用PDMS涂层,特别是能有效提高对多环芳烃的萃取性能;对16种PAHs的检出限在0.21～9.86μg/L;除苯并(b)荧蒽外,在0～2500μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9502～0.9999;5次平行样测定的相对标准偏差2.9%～14.3%。将该涂层应用于煤矿矿区地下水中多环芳烃类物质的检测,成功检测出了菲、蒽、荧蒽、芘、苣、苯并(a)芘等物质。     

COF-TpPa枝接阵列微孔不锈钢纤维的制备及其作为SPME吸附剂的应用

以化学键合COF-TpPa的蚀刻不锈钢纤维作为固相微萃取(SPME)的吸附剂,建立了SPME-气相色谱-火焰离子化检测器测定水中痕量多环芳烃(PAHs)的方法。该方法的线性相关系数为0.9755～0.9979,检出限(S/N=3)为0.2～0.5μg·L^-1,单根萃取纤维6日内相对标准偏差和3根平行萃取纤维丝间相对标准偏差分别为1.9%～7.3%和3.6%～8.6%。将建立的方法用于实际水样中PAHs的测定,回收率为96.8%～165.4%。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

水样中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的综合实验设计

建立固相萃取-气相色谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量方法。选取C18固相萃取小柱对水样进行富集净化,在0.2~1000 mg/L范围,有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.3μg/L,回收率90.2%~101.3%,相对标准偏差1.4%~8.8%。该方法不仅适用各种水样邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测,而且有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%~101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

碳点基固相微萃取涂层测定水体中邻苯二甲酸酯

利用溶胶-凝胶法制备了纳米碳点基固相微萃取涂层,建立了固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)测定水体中四种邻苯二甲酸酯的方法,优化了方法条件。结果表明,在优化条件下,方法线性范围2.5～200μg/L内线性良好(R2=0.9903～0.9981),检出限为0.83～1.81μg/L(远低于国标0.09～2.70mg/L),相对标准偏差1.4%～9.8%。在5和10g/L加标浓度水平下,水样的加标回收率为82.2%～121.3%,相对标准偏差2.6%～9.7%。建立的方法满足实际水样的分析要求。     

超声萃取-气质联用法测定食品包装中6种PAEs

建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化。结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L~8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85μg/L~3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L~12.5μg/L之间;回收率为85.9%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~3.59%。因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考。