水红花子炮制前后脂肪油的GC-MS联用分析

目的：比较炮制前后水红花子脂肪油中化学成分的变化。方法：应用GC-MS对中药材水红花子炮制前后脂肪油中的化学成分进行了分析比较。结果：生品脂肪油中共检出四种化合物,炮制品脂肪油中共检出七种化合物,其生品中主要化学成分（E,E）9,12-十八二烯酸甲酯在炮制品中未检出。结论：炮制对水红花子中脂肪油的化学成分产生了较大的影响。     

陈皮炮制前后挥发性化学成分变化及炮制理论分析

目的:探究陈皮炮制前及炮制后挥发性化学成分改变状况,为分析其炮制原理提供一些借鉴。方法:依据《中国药典》内水蒸气蒸馏法对生品陈皮炮制前后其挥发油进行提取,同时气相色谱-质谱(GC-MS)对挥发油内化学成分行对比分析。结果:蒸制以后陈皮内挥发油含量下降,从生品含量1.13%下降到1.06%,制陈皮内检出峰30个,有24种可鉴定物质;生品陈皮内检出峰33个,有24种可鉴定化合物。蒸制前及蒸制后都有的为15种,蒸制后有9种为新检出的,有9种没有检出。陈皮炮制前后都有化合物中,相对含量下降的有10种,相对含量增大的有4种,其中增加最显著的为柠檬烯,由炮制前68.790%上升至炮制后的76.925%。结论:生品陈皮蒸制前后其发挥有内化学成分发生改变,其含量和组分都出现了变化,为临床应用和探究陈皮炮制以后其药性变化提供了一些新的借鉴。     

炮制对莱菔子部分成分的影响

对莱菔子生品、清炒品和烘制品中莱菔素以及脂肪油含量进行了测定,并比较了脂肪油炮制前后的物理常数、化学组分的变化,结果表明炮制前后以上指标都有不同程度的变化。     

中药菟丝子炮制前后脂肪油含量的比较

目的比较研究菟丝子炮制前后脂肪油含量的变化。方法索氏提取法测定脂肪油含量。结果生品中脂肪油平均含量为5.97%。经炮制后菟丝子炮制品脂肪油的平均含量在5.21%～6.61%之间。含量从高到低依次为盐制品﹥酒制品﹥生品﹥清炒品﹥水煮品。结论炮制对菟丝子脂肪油含量有一定影响。     

陈皮炮制前后挥发性成分的比较研究

目的:分析陈皮炮制前后挥发性化学成分的变化,为探讨炮制原理提供实验依据。方法:以水蒸气蒸馏法提取陈皮炮制品中的挥发油,采用GC-MS联用技术对所提取挥发油的化学成分进行比较分析研究。结果:陈皮蒸制后挥发油含量减少(1.13%→1.06%)。陈皮生品挥发油中检测出33个成分,制陈皮挥发油中检测出30个成分,分别鉴定出24个化合物。其中蒸制前后共有的有15种,蒸制后未检出的有9种,新检出的有9种。相对含量增加的有4种,降低的有10种。结论:陈皮蒸制后挥发油的组分及相对含量都发生了变化,为陈皮炮制后药性改变和不同的临床应用提供一定的理论依据。     

炒与炒后碾去刺2种炮制法对苍耳子成分及药效的影响

目的:分析炒与炒后碾去刺2种炮制法对苍耳子成分及药效的影响。方法:通过水浸出物含量、脂肪油含量及其物理常数测定、薄层色谱分析、镇痛与毒性实验综合分析不同炮制法对苍耳子的影响。结果:苍耳子炒品与炒后碾去刺品的水浸出物含量、对小鼠的镇痛率明显高于生品(P 0.05),其中炒后碾去刺品的水浸出物含量、镇痛率最高。苍耳子炒品与炒后碾去刺品的脂肪油含量、对小鼠的致死率明显低于生品(P 0.05),炒品与炒后碾去刺品的脂肪油含量及对小鼠的致死率相比无明显差异(P 0.05)。苍耳子炮制后脂肪油物理常数及化学成分无明显变化。结论:炒后碾去刺炮制法更适用于苍耳子入药,在不明显改变其脂肪油物理常数及化学成分的情况下,可提升苍耳子镇痛效果,且毒性较小。     

不同炮制方法对蒙古族药狼毒毒效的影响

目的:探讨蒙古族药狼毒炮制减毒药性理论的科学性,了解其炮制前后药效变化,并建立各样品中岩大戟内酯B和狼毒乙素含量测定的RP-HPLC。方法:采用HPLC-Q-TOF/MS技术比较蒙古族药狼毒炮制前后的成分差异;通过正常小鼠的急性毒性作用及泻下作用比较炮制对该药材毒性和药效的影响,利用RP-HPLC测定蒙古族药狼毒及其炮制品中岩大戟内酯B和狼毒乙素的含量,流动相乙腈(A)-0.1%冰乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,40%A;5~10 min,40%~50%A;10~30 min,50%~55%A;30~40 min,55%~60%A;40~45 min,60%~70%A),检测波长250 nm,柱温30℃。结果:与生品相比,蒙古族药狼毒在炮制后奶制品、诃子汤制品、酒制品中分别有30,20,21个峰的含量降低。狼毒生品及奶、酒、诃子汤制品粉末的半数致死量分别为2.694,3.642,3.461,4.309 g·kg~(-1)。药效试验表明药物粉末给药剂量为0.53,0.133 g·kg~(-1)时,狼毒生品及其各炮制品均能明显提高小鼠小肠墨汁推进率。狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的线性范围分别为0.060 12~1.202 4,0.060 72~1.214 4μg,平均加样回收率分别为107.55%(RSD 4.7%)和103.03%(RSD 3.6%)。结论:蒙古族药狼毒不同方法炮制后其化学成分含量会不同程度降低,进而可能会降低部分刺激性成分含量或使其转化为毒性较小成分,从而降低了其毒性。蒙古族药狼毒炮制后的粉末较未经炮制的粉末毒性降低,炮制后对该药材的泻下作用无影响,即炮制可减毒保效。狼毒炮制机制可能与炮制后化学成分含量变化有关。建立的HPLC准确可靠、重复性好,可用于蒙古族药狼毒及其炮制品中岩大戟内B和狼毒乙素的含量测定。     

海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的变化。方法:以水蒸气蒸馏法提取海南产益智仁的挥发油,采用GC-MS联用技术对挥发油的化学成分进行分析鉴定,并用峰面积归一化方法计算各组分的相对含量。结果:海南益智仁盐炙前后挥发油含量发生了量的变化(生品1.36%,盐炙品1.12%)。从益智仁生品和盐制品的挥发油中分别鉴定出53,48种化合物。其中盐制前后共有的有42种,盐制后未检出的有11种,新检出的有6种。结论:GC-MS分析结果表明,海南产益智仁中所含主要成分为单萜和倍半萜类化合物,经盐炙后其挥发油的组成及相对含量均发生了变化,这些变化将为进一步优化炮制工艺以及阐明益智仁盐炙前后不同炮制作用的科学内涵提供依据。     

炮制对莱菔子中脂肪油的含量影响及GC-MS分析

目的:探讨炮制对莱菔子及水煎液中脂肪油含量及组分的影响。方法:用质量法测定供试品及水煎液中脂肪油含量,脂肪油经甲酯化用气质联用技术对脂肪酸分析其组分。结果:莱菔子生炒品脂肪油含量相近,水煎液中炒品含量高于生品。生、炒品脂肪油中均检出了芥酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、11-二十碳烯酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸。结论:炒制有利于莱菔子中脂肪油在水煎液中的溶出,对其组分和含量没有影响。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合分子网络的炮制前后石榴皮化学成分分析北大核心

目的:分析生石榴皮、石榴皮炭化学成分及差异性成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,借助GNPS平台分析并生成可视化分子网络图,根据高分辨质谱精确分子量及碎片信息、对照品、文献、在线数据库等鉴定化学成分,利用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行模式识别筛选差异性化学成分。结果:共鉴定出86种化合物,含鞣质类42种,黄酮类29种,酚酸类10种,其他类5种,其中13个化合物为首次在石榴皮中发现;PCA、OPLS-DA结果表明石榴皮炮制前后化学成分存在明显差异,共筛选出22个炮制前后差异性化学成分。结论:该研究建立了一种快速、全面表征石榴皮及其炮制品化学成分的方法,为探讨石榴皮炮制机制提供了基础。     

泽漆的多酚类成分

目的：研究泽漆Euphorbia helioscopia的多酚类成分。方法：用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,硅胶等柱色谱技术,结合制备液相和重结晶方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：分离并鉴定了10个化合物,即没食子酸（1）,没食子酸甲酯（2）,连苯三酚（3）,（-）-莽草酸-4—O-没食子酸酯（4）,（-）-莽草酸-5-O-没食子酸酯（5）,1—O-没食子酰基-2,3-六羟基联苯二甲酰基-a—D-吡喃葡萄糖（6）,1,3,6-三-O-没食子酰基侈D-吡喃葡萄糖（7）,1,2,3,6-四-O-没食子酰基-声-D-吡喃葡萄糖（8）,间二苯酚（9）,没食子酸-4-D-（6＇-O-没食子酰基）β-D-吡喃葡萄糖（10）。结论：化合物3-10为首次从该植物中分离得到。     

湖北大戟化学成分研究

目的:研究湖北大戟Euphorbia hylonoma根的化学成分。方法:采用色谱技术进行分离和纯化,通过IR,1H和13C-NMR,2D-NMR,MS等方法及与对照品和文献数据对照等方法进行鉴定。结果:分离并鉴定了6个化合物:正壬烷(1)、bis(2-ethylhexyl)phthalate(2)、大戟醇(3)、β-谷甾醇(4)、碳50长链脂肪醇(5)和β-胡萝卜苷(6)。结论:化合物1,2,3,5和6为首次从该植物中得到。     

金刚纂的化学成分

目的：研究金刚纂的化学成分。方法：运用柱层析进行分离，并对所分得的化合物运用波谱数据进行了结构解析。结果：从金刚纂中分离得到10个化合物并鉴定了其结构，分别为：glutinol(Ⅰ)、taraxerol(Ⅱ)、friedelanol(Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、23-环木菠萝烯-3β，25-二醇(Ⅴ)、ent-13S-hydroxy-16-atisene-3，14-dione(Ⅵ)、6，7．8-trimethoxylcoumarin(Ⅶ)、3，3’，4’-tri-O-methylellagicacid(Ⅷ)、ertt—kaurane-3-oxo-16β，17-diol(Ⅸ)、胡萝卜苷(Ⅹ)。结论：化合物Ⅶ为首次从大戟属中分离得到，化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅷ、Ⅸ和Ⅹ为首次从该种植物中分离得到。此外对文献报道的23-环木菠萝烯-3β，25-二醇(Ⅴ)的碳谱数据进行了重新归属。     

药用植物南欧大戟的化学成分研究

目的:研究药用植物南欧大戟中的化学成分.方法:采用多种色谱手段和重结晶等方法,分离纯化化合物:根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:从南欧大戟全草的95%乙醇提取物的石油醚萃取部位分离得到4个单体化合物,包括3个二萜和1个甾醇.分别鉴定为:2,5,9,14-tetraacetoxy-3-benzoyloxy-8,15-dihydroxy-7-isobutyroyloxyjatropha-6(17),11E-diene(1),3,5,7,15-pentaacetoxy-9-nicotinoyloxy-14-oxojatropha-6(17),11E-diene(2),2,5,7,8,14-hexaacetoxy-3-benzoyloxy9-nicotinoyloxy-15-hydroxy-jatropha-6(17),11E-diene(3)和β-谷甾醇(4).结论:上述4个化舍物均为首次从我国南欧大戟植物中分离得到.     

续随子种子中两种大环二萜类物质的提取工艺

目的研究续随子种子中两种大环二萜类物质的提取工艺。方法通过单因素分析和正交实验对续随子中两种大环二萜类化合物的提取工艺进行了优化。结果当甲醇浓度为100%,料液比为1:20,提取时间为50min,提取温度为40℃时,可达到最高百分含量1.18%和0.535%。结论利用该实验方法提取续随子中的Euphorbia factor L1和Euphorbia factor L2,工艺良好,稳定,方法可行。     

千金子化学成分的研究

目的对续随子Euphorbialathyris的种子千金子进行化学成分的研究。方法采用正反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶方法进行分离和纯化,通过理化常数和波谱分析对化合物结构进行鉴定。结果从千金子乙醇提取物中分离得到结构类型多样的22个化合物,分别是大戟因子L1[euphobia L1,3-O-苯乙酰基-5,15-O-二乙酰基-6(17)-环氧续随子醇,1]、3,7-O-二苯甲酰基-5,15-O-二乙酰基-7-羟基续随子醇(2)、3-O-苯甲酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇(3)、3-O-十六碳酰基巨大戟醇(4)、20-O-十六碳酰基巨大戟醇(5)、3-O-肉桂酰基-15,17-O-二乙酰基-17-羟基交京大戟醇(6)、3-O-苯甲酰基-5,15,17-O-三乙酰基-17-羟基异续随子醇(7)、3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇(8)、3-O-苯甲酰基-5,15-O-二乙酰基-7-O-烟酰基-7-羟基续随子醇(9)、巨大戟醇(10)、续随子醇(11)、七叶树内酯(12)、β-谷甾醇(13)、棕榈酸(14)、1,2,3-三羟基苯(15)、2,3-二羟丙基十九碳酸酯(16)、2,3-二羟丙基-9-烯-十八碳酸酯(17)、2,3,4-三羟基丁基-十五碳-3-烯碳酸酯(18)、金色酰胺醇脂(19)、苯甲酸(20)、对羟基苯甲酸(21)、油酸(22)。结论其中化合物10、11、14~19是首次从千金子中分离得到。化合物1~3是其主要二萜成分。     

狼毒大戟碱性提取液治疗癫痫72例临床分析

本文报道７２例癫痫患者用狼毒大戟粗提的碱性液治疗后的临床效果，其中２２例顽固性癫痫用单盲法与对照剂作了比较。结果狼毒大戟碱性液的总有效率为７８％，显效率为４２％，有效率为３６％。治疗前后患得癫痫的发作次数有明显减少（Ｐ＜０．０５）。２２例单盲治疗患者的有效率为５９％，对照剂有效率为３２％，二者比较亦有显著性差异（Ｐ＜０．０５）。狼毒大戟碱性液中的主要成分为狼毒生物碱，临床观察未见有明显毒副反应。认     

毒性中药狼毒质量标准研究

目的:建立毒性中药狼毒的质量标准。方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量。结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%~0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%~2.12%w/w、0.86%~1.6%w/w及0.45%~0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分。结论:各法能用于常规检测狼毒属植物。     

南欧大戟中一个新的假白榄烷型二萜

目的：研究南欧大戟全草的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和MCI等分离纯化化合物,利用ESI-MS,IR,NMR确定化合物的结构。结果：分离鉴定了3个化合物,分别为：euphopeplin A（1）,2α,5α,7β,8α,9α,14β-hexa-acetoxy-3β-benzoyloxy-15-hydroxyjatropha-6（17）,11E-diene（2）和5α,8α,9β,10β,14α-pentaacetoxy-3β-benzoyloxy-15-hydroxy-pepluane（3）。结论：化合物1为一新化合物。     

九牛造化学成分的研究

从九牛造根中分离得到3个化合物,经化学鉴别及光谱分析,确定为3,3'4-三甲基鞣花酸、β-谷甾醇和蔗糖。其中3,3'4-三甲基鞣花酸在大戟属亦为首次发现。