超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中庆大霉素残留量

建立了猪肉中庆大霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品中庆大霉素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,C8色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,庆大霉素定量检出限为20ug/kg,三个添加水平下,猪肉样品加标回收率为73%～95%,相对标准偏差为4. 3%～7. 7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于猪肉中庆大霉素残留量的检测。     

食品中黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱测定法

建立了食品中黄曲霉毒素B1残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈+水(84+16)提取后,经多功能净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为1μg/kg,线性范围为1~20 ng/mL;在黄曲霉毒素B1添加水平为1~10μg/kg时,在玉米样品中的回收率为95%~105%;在酱油样品中的回收率为96%~106%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中儿茶酚胺类的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass,UPLC-MS/MS)检测猪肉中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺等儿茶酚胺类药物残留量方法的检测方法。方法样品经乙腈+水(95+5,V/V)提取,经正己烷脱脂后,过PBA固相萃取小柱纯化,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相按比例进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化质谱(positive electrospray mass spectrometry,ESI~+)和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)技术对肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺进行定量和定性检测。结果本方法在6 min内完成了3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在1～50 ng/mL线性范围内,r~2均大于0.995。肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺的检出限分别为0.2、0.4、0.3μg/L,定量限分别为为0.7、1.3、1.0μg/L。在20、40和100μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为78.2%～89.6%,相对标准偏差为2.2%～4.9%(n=6)。结论该方法具有快速准确、灵敏度高等优点,适用于猪肉中儿茶酚胺类残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬残留量的方法。方法样品采用0.1moL/L盐酸-甲醇溶液(20:80,V:V)提取,混合型强阳离子交换柱(MCX)净化,经C_(18)反相色谱柱分离后,正离子扫描,多反应监测模式检测巴氯芬,基质标曲定量。结果该方法在1～500 ng/mL浓度范围内线性良好, r~2=1,检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率为75.28%～77.86%,精密度RSD10%。结论该方法灵敏度高、特异性强,适用于猪肉中巴氯芬残留量的分析。     

QuCHERS-UHPLC-MS/MS法测定畜中双氯芬酸钠残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定畜肉中双氯芬酸钠残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经Qu ECh ERS试剂化,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析,外标法定量。结果显示,在0.25～10.00μg/L质量浓度范围内,双氯芬酸钠在猪肉、牛肉、羊肉中呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限均为0.5μg/kg。在0.5, 1和2μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86.9%～99.0%之间,日内(n=6)变异系数和日间(n=3)变异系数均小于10%。该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于猪肉、牛肉、羊肉中双氯芬酸钠残留量的大批量快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织中常山酮残留量

为了建立牛组织中常山酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,将牛组织中的常山酮经蛋白酶酶解后,采用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在0.5 ng/mL～50 ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R2＞0.998,牛组织样品在添加水平为0.5、5 μg/kg时,回收率为73.2%～93.60%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为 5.91%～7.96%,方法检出限为 0.25 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg。本试验适用于牛组织中常山酮残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果 3种β-受体激动剂在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.15μg/kg,加标回收率在79.25%～112.82%之间,相对标准偏差在7.14%～17.80%之间。结论建立的方法专属性好,灵敏度高,检出限低,操作可行,可实现动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的同时测定。     

肉类食品中乙氧喹啉残留的液相色谱检测及质谱确证

为测定猪肉、鸡肉、鱼肉等肉类食品中残留的乙氧喹啉,采用高效液相色谱仪配荧光检测器进行测定,同时利用高效液相色谱-串联质谱仪对其结果进行确证。样品经10%碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后,用正己烷进行液-液萃取分配,提取液经浓缩定容后,供高效液相色谱仪和高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,该方法中乙氧喹啉残留量在0.01～2.00mg/kg范围内线性良好,在添加水平0.01～1.00mg/kg时,平均回收率为90.46%～98.60%,相对标准偏差(RSDs)为2.2%～8.7%。方法的检测低限均为0.01mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏和回收率高。     

同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留

目的：建立同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留量的方法。方法：在样品中加入地西泮-D₅,采用乙腈涡旋提取,QuEChERS法除脂净化后,取上清液过滤上机。使用phenomenex Luna C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱串联四极杆质谱模式,多反应离子监测方式检测,内标法定量。结果：在0.1～10.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.05μg·kg^-1,定量限为0.15μg·kg^-1,回收率(n=6)为95.8%～110.3%,相对偏差(n=6)为0.6%～8.5%。结论：该方法具有简便快速、灵敏度高、结果准确的优点,适用于大批量水产品中地西泮残留量的准确快速测定。     

UPLC-MS/MS技术测定猪肉中甲氧氯普胺不确定度评价

对超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中甲氧氯普胺残留量过程中可能影响到结果准确性的因素进行了分析。根据行业标准SN/T 2227-2008《进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱法-质谱/质谱法》,建立不确定度评价的数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度的评价方法。结果表明:标准溶液浓度产生的不确定最大,随机效应引入的不确定度次之,样品定容产生的不确定度最小。猪肉中甲氧氯普胺残留量为50.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2)。     

平行定量浓缩仪- 超高效液相色谱- 串联质谱联用快速检测鳗鱼中8 种喹诺酮类药物残留量

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5～200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99)。方法的平均回收率在81.4%～111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中多种受体激动剂药物残留

建立了猪肉中多种受体激动剂药物残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,以酸化乙腈为提取液,PRIME HLB通过式净化的方式,超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）,电喷雾正离子模式,多反应监测采集（MRM）,外标法定量。结果表明,11种受体激动剂在0.1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9992～0.9999之间,检出限为0.5 μg/kg,得到的平均回收率为81.3%～117.6%,相对标准偏差RSD值在0.7%～6.5%之间。该方法过程简单,适用于猪肉中多种受体激动剂药物残留的同时检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中的舒巴坦残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中舒巴坦残留量的方法。样品采用0.2%乙酸水溶液提取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,经HLB固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)采用多反应检测(MRM)模式进行测定,外标法定量。在设定条件下,舒巴坦在0.1～20.0μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R~20.998),定量限为1.0μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,舒巴坦的平均回收率在87.5%～99.2%之间,相对标准偏差在1.6%～5.1%之间。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于牛奶中舒巴坦残留量的测定。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0～200 ng·mL^-1时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001～0.365μg·kg^-1,定量限为0.003～1.220μg·kg^-1。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%～95.2%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,标准偏差为0.078～2.817μg·kg^-1。     

超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留

本文研究建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留量的方法。上海青样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化(乙腈+甲苯(3+1)洗脱)后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行超高效液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,吡虫啉和嘧霉胺的方法定量限(LOQ)分别为3.1×10-6 mg/kg和3.6×10-7 mg/kg,在0.0005~0.5 mg/L线性范围内,两种农药的相关系数为0.9995以上。添加水平在0.02~0.2mg/kg范围内,吡虫啉和嘧霉胺平均回收率分别为99.1%~105.8%和99.1%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于1.23%和1.64%。该方法操作简单、线性范围宽、灵敏度高、稳定可靠,可满足当前国内外蔬菜中此类药物残留量的检测要求。     

水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素的高灵敏度色质联用快速检测方法。样品经溶剂超声提取、固相萃取净化,氮气吹至近干并定容后,通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.4 mL/min。4种不同基质样品中有害毒素微囊藻毒素MCYST-RR和MCYST-LR的检测限分别为0.7μg/kg和0.3μg/kg。4种不同基质样品中微囊藻毒素的回收率为80.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%(n=5),在0.01μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中敌百虫的含量

建立敌百虫在水产品中残留量的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的敌百虫,提取液经酸性氧化铝柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在0.02～0.8ng/mL范围内,敌百虫标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.9992;水产品中敌百虫的添加回收率在89.0%～93.8%,相对标准偏差为2.1%～5.4%,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确,保留时间为1.5min。     

分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的吗啉

目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。