平行定量浓缩仪- 超高效液相色谱- 串联质谱联用快速检测鳗鱼中8 种喹诺酮类药物残留量

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5～200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99)。方法的平均回收率在81.4%～111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。     

进口西拉葡萄酒的HPLC-DAD-MS特征指纹图谱

建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MG Ⅱ C18柱（150 mm×2.0 mm,5 μm）,以pH 3.0水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,多波长检测,离子阱质谱采用负离子模式,扫描范围m/z 50～1 200,可对没食子酸等11 个组分进行定性和定量。维拉西拉葡萄酒的15 个共有峰在60 min内得到良好分离,通过与标准品比较,对其中6 个峰进行了确证,10 批次维拉西拉葡萄酒的相似度均大于0.9。方法简便、灵敏、稳定、精确,生成的葡萄酒指纹图谱能够用于进口西拉葡萄酒的质量评价。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定禽畜肉中157种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速测定禽畜肉中157种农药残留的分析方法。方法 前处理采用QuEChERS方法,样品用1%甲酸乙腈提取,经无水硫酸镁、C18、N-丙基乙二胺粉(primary secondary amine, PSA)、多壁碳纳米管(multi-walled carban nanotube, MWCNT)混合净化剂净化,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,由加热电喷雾电离源(HESI)电离,在全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下检测,以一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。结果 157种化合物物的精确质量数偏差小于6.41×10-6,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.9936,定量限为0.2 μg/kg~8.8 μg/kg,在3个不同添加水平下的平均回收率为60.6%～114.2%,相对标准偏差为0.2%～13.9%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏,适用于禽畜肉中157种农药残留的定量筛查。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品中10种添加剂

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。10种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,方法的定量限为10μg/kg～200μg/kg,标准溶液在1 ng/mL～20 ng/mL或10 ng/mL～200 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率64.5%～119.5%。该方法适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。