超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。样品采用甲醇(含0.1%甲酸)振荡提取，离心后过滤，提取液使用InfinityLab Poroshell 120 PFP色谱柱，0.1%乙酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明：线性范围在5～200μg/L线性关系良好，相关系数均>0.999,检出限分别为0.009、0.004、0.010 mg/kg,高、中、低3个浓度水平下土壤样品加标回收率75%～98%,相对标准偏差为5.79%～7.56%。该方法前处理简单，测定速度快，灵敏度高，准确性好，适用于土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量

建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在0.01~0.20μg/mL范围内线性良好,8种磺胺类药物相关系数均大于0.997。测定时添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg的加标样品,回收率均在70%~120%,方法准确性良好。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。吲哚乙酸和吲哚丁酸在2~500μg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,加标回收率为81.2%~95.6%,相对标准偏差为5.3%~10.6%,方法的定量限为10μg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,能满足鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸定量分析的要求。     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

桑葚中烯酰吗啉残留量测定

建立了检测桑葚中烯酰吗啉残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以0.1%甲酸甲醇溶液+0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,多反应监测方式进行采集,外标法定量。烯酰吗啉在桑葚中的检测限为0.25μg/kg,定量限为1.00μg/kg。在1.00~50.00μg/L质量浓度范围内,方法线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999;方法的回收率(92.18%~104.39%)和精密度(3.48%~5.13%)均满足定量分析要求。该方法适用于桑葚中烯酰吗啉残留量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

气相色谱法测定火药中丙酮、乙醚的含量

用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。     

固相萃取-液质联用法测定食品中两种苯氧乙酸类除草剂含量

建立了固相萃取-液质联用法测定食品中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)含量的方法。样品经0.01 mol/L氢氧化钠碱液提取后,用甲酸溶液调至酸性(pH=3.0),以Oasis HLB柱净化富集,在HPLC-MS(SIR)模式下进行定性定量分析。结果表明,2,4-D和MCPA溶液在0.005~0.32μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 3和0.999 6,检出限(S/N=3)分别为1.35,1.31μg/L,富集倍数为49和51,加标回收率为78.75%~103.75%。本法操作简便、结果准确、重复性好,是测定食品中残留2,4-D和MCPA含量的有效方法。     

HPLC测定金银忍冬叶、花、果实中绿原酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量的测定方法。利用超声波辅助提取金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸,采用采用反相高效液相色谱法测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量。结果表明:在流动相为甲醇(A)∶1.0%的冰醋酸溶液(B)=27∶73,色谱柱为Alltima C18Column(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃的实验条件下测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量分别为:(31.64±2.21)mg/g,(17.45±1.05)mg/g,(5.14±1.39)mg/g,且宁夏金银忍冬植株不同部位中绿原酸类化合物的含量分布为:叶花果实。回收率为99.74%,RSD为0.23%。所建立的方法稳定,操作简单,结果可靠。     

荷移反应-荧光光谱法测定吡哌酸

采用荧光光谱研究了电子受体氯冉酸与电子给体吡哌酸之间的荷移反应。实验结果表明,在丙酮-甲醇介质中即可生成稳定的n-π络合物,其荧光发射显著增强。据此提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定吡哌酸的荧光光谱新方法,用曲线交叉法和平衡移动法测定络合物的组成比为1：1。线性范围为0．10～7．0μg／mL,最低检出限为0．10μg／mL,回收率为97．4％～99．3％,相对标准偏差为1．3％。2．6％。最后探讨了荷移反应的机理,该方法用于PIP药片的测定,结果令人满意。     

RP-HPLC测定烟用香精香料中的绿原酸及其异构体

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法测定烟用香精香料中的绿原酸及其2种异构体(新绿原酸、隐绿原酸)的方法,并采用该方法对9个香精香料样品中的绿原酸及其异构体进行检测。结果表明:①用甲醇振荡提取5 min,即可萃取溶解出其中的绿原酸及其异构体;②用Symmetry C18色谱柱,乙腈和0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,325 nm处进行检测,20 min内目标物达到完全分离;③该方法在不同浓度范围内的回收率为:新绿原酸101.3%～104.5%,绿原酸99.9%～102.7%,隐绿原酸100.0%～104.4%。6次重复实验的RSD范围为1.8%～4.7%;④咖啡酊和云烟浸膏中有较高含量的绿原酸及其异构体,不同来源的咖啡酊中绿原酸异构体的含量有所差别,其他部分样品中检测出了绿原酸。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中绿原酸的含量

建立了含金银花成分化妆品中绿原酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Athena C18-wp（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）,检测波长327nm,流速1.0mL/min。绿原酸进样量在0.0020～0.1503μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r〉0.9995,膏霜剂、水剂和乳液剂样品的平均回收率分别为91.3%、95.6%和102.3%,RSD分别为2.84%、0.66%和4.53%（n=6）。方法准确可靠、重复性好,可用于含金银花化妆品中绿原酸含量的检测。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

HPLC法测定肉桂油巴布剂中桂皮醛的含量

建立测定肉桂油巴布剂中桂皮醛含量的方法。采用高效液相色谱法,DiamoonsilC18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水—冰醋酸(体积比50:50:0.3),流速1.0mL.min-1,检测波长290 mn。桂皮醛进样量在1.4625~46.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回收率为98.12%。本方法测定结果准确、重复性好,可用于该制剂的桂皮醛含量测定。     

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈,梯度洗脱,流速1．0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好,回收率为87％～102％,RSD为1．75％,检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸的含量

建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%～100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。     

HPLC同时测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量研究

目的:建立蒲公英中咖啡酸和绿原酸含量的HPLC测定方法。方法:采用Agilent ZorbaxSB-C1(85μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23:77,V/V),pH=4.0,流速0.8 mL/min,检测波长为323 nm,柱温为室温。结果:在0.00780～0.04160 mg/mL范围内咖啡酸含量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.92%;在0.00848～0.04784 mg/mL范围内绿原酸含量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.13%。结论:采用HPLC测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量简便、准确、选择性好,可用于蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量测定。