不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的影响

采用聚丙烯酰胺凝胶法,分别以氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆为锆源制备ZrO2纳米粉体,利用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM) 分别对凝胶的热分解过程及氧化锆粉体的物相组成和形貌进行分析和表征,研究了不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法所制备的ZrO2纳米粉体相转变、物相组成及粉体形貌的影响。结果表明,锆盐影响聚丙烯酰胺凝胶的热分解完全温度,以硝酸氧锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度最低,约为530 ℃,以硫酸锆和氧氯化锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度分别为573 ℃和580 ℃。锆盐影响氧化锆的晶化温度,但氧化锆的相转变过程相似,均是由无定型氧化锆转变为四方相氧化锆,并在900 ℃时完全转变为单斜相氧化锆。氧化锆的晶化温度越高,平均粒径越小,团聚程度越高,以上述三种锆源为前驱体均可制备出近似球形的纳米氧化锆粉体,粉体粒径分布在52~97.4 nm范围内。     

溶胶-凝胶/前驱体裂解法合成ZrB_2超细粉(英文)

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O )、硼酸(H3BO3)和酚酚醛树脂为原料,采用溶胶-凝胶/先驱体裂法解合成 ZrB2超细粉。将硝酸氧锆和硼酸先溶于水中,加入乙醇,用稀氨水调节溶液的 pH 值形成溶胶,再将溶解在乙醇中的酚醛树脂加入到氧化锆溶胶中,溶胶陈化后形成凝胶,经干燥、过筛获得前驱体粉末。将前驱体粉末在 1300-1500 °C、流动氩气中热处理 1 h,得到 ZrB2粉末。利用 XRD 和 SEM 对粉体的相组成和微观形貌进行表征,研究了原料配比、合成温度对合成粉体的影响。结果表明,在硼锆比为3,碳锆比为 5,醇水比为 3,合成温度为 1500 °C的工艺参数下合成出较好的 ZrB2 超细粉。     

萃取沉淀法制备高比表面ZrO2粉体

采用萃取沉淀法制备了高比表面的ZrO2粉体.借助XRD、TEM、N2等温吸附等手段研究了锆盐浓度、氨水浓度、沉淀反应温度等对ZrO2粉体结构和性能的影响.结果表明随锆盐浓度和氨水浓度的降低,ZrO2粉体的比表面降低;沉淀反应温度影响ZrO2粉体的相组成和比表面积.并制备出比表面高达231.4m2·g-1(600℃煅烧),四方相的ZrO2粉体.     

热处理温度对溶胶-凝胶法制备ZrH_(1.8)表面氧化锆膜层的影响

采用溶胶-凝胶法制备锆的醇盐,以锆的醇盐为前驱体涂在氢化锆表面制备氧化锆膜层以防止氢化锆中氢析出。研究了热处理温度对氧化锆膜层的物相组成、形貌及阻氢性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌及相结构。通过真空脱氢实验对膜层的阻氢性能进行评估。结果表明,热处理温度在600℃以上时,可以在氢化锆表面获得致密并连续的氧化锆膜层;氧化锆膜层的阻氢因子PRF(permeation reduction factor)值随着热处理温度的升高呈现出先增大后减小的趋势,当热处理温度为600℃时获得氧化锆膜层的阻氢因子最高,为8.6;氧化锆膜层主要由四方相氧化锆T-ZrO_2和单斜相氧化锆M-ZrO_2组成,并以单斜相氧化锆M-ZrO_2为主。     

纳米级二氧化锆粉体的制备及表征

以廉价无机盐氧氯化锆为原料,用氨水作沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米级二氧化锆(ZrO2),考察了焙烧温度和凝胶形式对产品性能的影响.并采用XRD、TEM和ASAP2020物理吸附仪等测试手段进行了表征.结果表明:以醇凝胶为前体,常压流动氮气焙烧制备的ZrO2的粒径小,比表面积较大.     

热处理工艺对纳米γ-Al2O3粉体的尺寸和形貌的影响

以异丙醇铝为原料采用溶胶凝胶技术制备水合氧化铝前驱体,经热处理制得纳米氧化铝粉体.采用正交实验设计研究了热处理工艺条件对纳米氧化铝粉体的尺寸和形貌的影响规律.结果表明,热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围的大小均匀,分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8 nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,在煅烧温度点保温4 h,在300℃温度点不保温.     

纳米氧化锆粉末的制备与微观形貌

以锆的无机盐ZrOCl2·8H2O为前驱体,以氨水为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锆.凝胶经干燥后,在流动氮气气氛或静态空气气氛中,在不同温度下进行热处理.采用激光粒度仪、综合热分析仪和X射线衍射仪对所制备的粉末进行表征.讨论干燥方式和热处理温度对粒径的影响.结果表明:相同温度下醇凝胶流动氮气条件下所制氧化锆粒径、比表面积优于水凝胶在静态空气下所制氧化锆;随着热处理温度地升高,颗粒粒径相应增大,比表面积则相应减小.     

HAP／ZrO2纳米复相生物陶瓷的制备

采用化学反应法制备了纳米羟基磷灰石（HAP）粉体，并采用醇．水溶液加热法制备了纳米ZrO2粉体，通过对制备工艺的研究，同时结合TEM等分析测试手段对获得的纳米粉体进行了成分、颗粒尺度分布和微观形态分析。控制HAP和ZrO2的不同配比，分别选择40％和60％含量的HAP，采用热压烧结技术制备了HAP／ZrO2纳米复相生物陶瓷材料。分析了烧结温度、烧结时间及HAP含量等因素对HAP／ZrO2陶瓷材料的影响。确定了烧结工艺参数，即烧结温度1300℃，烧结压力30MPa及烧结时间1h，并对纳米生物陶瓷的微观组织和性能进行了分析测试，并采用模拟体液研究了该材料的体外生物相容性。结果表明：在短时烧结过程中HAP与ZrO2颗粒间没有反应发生，且该生物陶瓷材料具有无毒、无过敏等特点。     

前驱液浓度对微乳液法合成纳米氧化锆粉体结构与性能的影响

采用水／环己烷／Triton X-100／正己醇四元油包水体系，通过微乳液法制备了纳米ZrO2粉体，用XRD、TEM、TG-DTA等对所制备的纳米粉体进行了表征，并重点研究了体系中增溶的锆盐溶液浓度对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响。结果表明，本方法所制备的纳米单斜相ZrO2粉体，其晶粒尺寸可控制在15nm左右；在479℃左右，纳米粉体由无定形转变为晶相；在较低的煅烧温度下，所合成的氧化锆粒子中同时存在着单斜相和四方相两种晶粒，随着煅烧温度的提高，部分四方相会转变为单斜相，到煅烧温度为800℃时，几乎全部转化为单斜相；随着锆盐浓度的增加，所合成粉体的晶型没有太大的变化，均为单斜相，但是晶体结构的完整性略有不同；随着锆盐浓度的增加，所合成粉体的晶粒尺寸有所增大，团聚现象亦有所加重。     

化学法制备PLZT纳米粉工艺

研究了以硝酸铅、硝酸镧、硝酸锆、四氯化钛为原料，用共沉淀法制备PLZT纳米粉的工艺过程。共沉淀得到的原始沉淀物经420℃锻烧可完全转变为PLZT，比传统的固相反应法的PLZT形成温度约低400℃。原始沉淀物中的残留硝酸铵可将PLZT形成温度进一步降至250℃，但粉体中残留少量的ZrO2和PbTiO3。实验获得了一次颗粒尺寸约为10nm，团聚体尺寸＜0.3μm的PLZT粉体。     

一种制备ZrO2纳米粉末的新方法

首次采用ＥＤＴＡ络合物型溶胶凝胶法制备平均粒径为１０ｎｍ的ＺｒＯ２８％（摩尔分数,％,下同）Ｙ２Ｏ３纳米粉末。用ＤＴＡ／ＴＧ,ＸＲＤ,ＢＥＴ,ＴＥＭ等方法对粉末进行了表征。研究了ｐＨ值、反应物浓度和ＥＤＴＡ加入量等因素对粉末比表面积的影响     

利用毛细管微流体装置辅助内凝胶工艺制备小尺寸ZrO2微球

寻找到一种室温(25℃)下稳定15 h不固化且成球较好的胶液配方,利用毛细管微流体装置辅助内凝胶工艺制备出小尺寸(<120μm)的ZrO2陶瓷微球,并对影响ZrO2微球尺寸的因素进行分析。结果表明:其它条件相同的情况下,硅油的流量或者粘度越大,ZrO2微球尺寸越小。胶液的流量越大或者毛细管微流体装置喉口尺寸越大,ZrO2微球尺寸越大;通过图像识别发现,ZrO2陶瓷微球的CV值都小于5%,说明该方法制备出的ZrO2陶瓷微球尺寸均一;通过SEM和XRD发现ZrO2陶瓷微球致密,呈立方相。     

ZrO2-云母复相微晶玻璃的微观组织研究

在以氟金云母KMg3Si3AlO10F2为主晶相的微晶玻璃中，以CaO替换部分K2O，同时再添加适量的ZrO2，可得到ZrO2-云母复相微晶玻璃。用XRD，SEM及EDXS研究了ZrO2的添加对可切削微晶玻璃中云母析晶性能及显微组织的影响。结果表明，ZrO2可以通过影响分相而促进玻璃的析晶；在CaO稳定的作用下，能够析出较多的t-ZrO2;ZrO2的加入能明显抑制云母晶体的长大，由于ZrO2的浓度起伏，析出不同形态的组织结构。     

水热合成纳米氧化锆工艺研究

探讨了水热法合成氧化锆纳米材料过程中工艺参数对产物的影响。结果表明:水热反应温度越高、前驱体滴定pH值越高,越有利于生成立方相ZrO2;矿化剂可以降低反应的温度,矿化剂浓度增加,晶粒尺寸变小。通过实验得出水热合成纳米ZrO2最佳工艺条件为:水热温度220℃、反应时间48 h、前驱体滴定pH值为11、复合矿化剂K2CO3/KOH比率为3时,适宜浓度为0.1 mol/L。     

热解还原法制备镀镍ZrO2增强低银SnAgCu系复合钎料及其钎焊

本文采用热分解-还原法制备镀镍ZrO2增强相,粉末冶金法制备镀镍ZrO2增强Sn1.0Ag0.5Cu复合钎料,研究了ZrO2纳米颗粒表面金属化以及其对Sn1.0Ag0.5Cu复合钎料的微观结构、材料性能及钎焊接头的影响。结果表明:经机械预处理的ZrO2粒径减小、团聚降低;采用热分解-还原法成功地制备出了镀镍ZrO2增强相,Ni粒子以8-11 nm间距均匀附着于ZrO2表面,ZrO2(02)和Ni(11)界面呈半共格关系;添加适量镀镍ZrO2对Ni/ZrO2-Sn1.0Ag0.5Cu复合材料的熔点、电阻率影响不大,提高了润湿性和抗拉强度,在镀镍ZrO2增强相添加量为0.7 wt.%时Ni/ZrO2-Sn1.0Ag0.5Cu复合钎料抗拉强度、钎焊接头剪切强度均达峰值,较基体材料的相比提高了43.3%、40%。随着Ni-ZrO2增强相的添加,复合钎料钎焊接头的断裂位置由界面IMC层向过渡区的近钎缝侧移动,断裂机制由韧-脆混合断裂逐渐转为韧窝为主的韧性断裂。     

氧化锆（ZrO_2）的电、光性质与应用

重点分析了ZrO2的电子结构与能带特点、光学吸收、发射谱等,介绍了第一原理法计算不同晶相ZrO2的能带结构和电子能量状态密度图（DOS）的结果,在计算能级结构的基础上,归纳了不同晶相的ZrO2在禁带附近可能的电子跃迁机理及其相应的能量,说明了无论是高纯ZrO2还是掺杂ZrO2,在室温下均表现出高的绝缘性能。分析了高温下ZrO2导电能力提高的原因,高温导电性可应用于氧传感器和燃料电池中的电极隔膜材料。掺杂后的ZrO2晶体的透光性非常好,且在较高温度的环境中,如果不发生晶体结构转变或失透等,则温度对提高晶体的折射率有积极的作用。ZrO2粉体的白色外观是由于粉体的表面对可见光的散射以及晶体内部的大量缺陷对光的散射作用。介绍了纯ZrO2材料的发光效应来源在于捕获了电子的氧空位形成的新能级与基态能级间的跃迁,氧空位形成的F-色心或缔合中心而产生。指出ZrO2可以作为发光离子基质的原因在于作为宽禁带的ZrO2的声子能量较低,可为发光中心的稳定发光提供刚性场所。     

SiC(w)-ZrO2改性MoSi2复相陶瓷的组织与性能

通过热压烧结制备SiC(W)-ZrO2-MoSi2复相陶瓷,利用X射线衍射仪、图像分析仪、透射电镜对复相陶瓷试样组织结构进行了研究,探讨了SiC(W)-ZrO2协同作用对MoSi2陶瓷性能的影响.结果表明:纳米ZrO2颗粒的加入对材料的细化作用较SiC晶须明显,复相协同作用细化效果更好.SiC(W)-ZrO2协同作用的综合机制有利于提高复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,ZrO2量的增加对提高复相陶瓷断裂韧性的作用更明显;ZrO2粒子钉扎位错,导致可动位错绕过,强化材料基体.弥散分布的SiC晶须阻碍位错运动,使位错缠结、交割,阻碍晶界迁移;粒子周围出现孪晶以及SiC晶须引起的层错,阻碍其晶粒长大.     

Molecular simulation of interfacial reaction between TiAl alloy melts and different coatings

The effect of coatings (Y2O3, ZrO2 and Al2O3) on the interfacial reaction of TiAl alloys was studied with molecular dynamics. The binding energy of coatings and the diffusion process of oxygen in the melt were simulated, and then the simulation results were compared with the experimental results. The simulation results indicate that for each of the three simulated coatings, inordinate interfacial reactions have occurred between the coating and the melt. The binding energy results show that Y2O3 has the best stability and is the most difficult to break down. ZrO2 has the greatest decomposition energy and is the easiest to break down in the melt. Besides,the molecular dynamics indicate that the diffusion coefficient of the oxygen atom in Al2O3 is larger than that in the other two coatings, indicating that oxygen diffusion in Al2O3 is the fastest at a given temperature. The experimental results show that the oxygen concentration of the melt with Al2O3 coating is the highest, and the oxygen diffusion is of similar magnitude to the simulation values, from which the conclusion can be obtained that the oxygen concentration is significantly influenced by the coating materials.     

Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合材料断裂过程中的相变及力学性能

用真空烧结方法制备了Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合材料,分析了ZrO2(3Y)和ZrO2(2Y)含量对Al2O3基陶瓷抗弯强度、断裂韧性的影响.用XRD定量分析了含摩尔分数2%与3%Y2O3的ZrO2(2Y)与ZrO2(BY)在断裂过程中四方相转变成单斜相的相变量,用以阐明增韧机制.结果表明,在ZrO2含量为15%(体积分数)时,Al2O3/ZrO2(3Y)和Al2O3/ZrO2(2Y)复合材料的抗弯强度、断裂韧性分别达到825MPa,7.8MPa·m1/2和738MPa,6.7MPa·m1/2,两者的性能差异主要来自不同的增韧机制.     

溶胶-凝胶ZrO2纳米薄膜在不同NaCl水溶液中的电化学腐蚀和摩擦学性能研究

通过溶胶-凝胶旋涂方法将ZrO2膜沉积在304不锈钢基底上。采用电化学测试技术和往复磨损试验装置研究了不同NaCl溶液中薄膜的电化学腐蚀和摩擦腐蚀特性。结果表明,涂膜试样的抗腐蚀和摩擦腐蚀性能比裸露的基材要好。在NaCl溶液中,增加溶液温度或浓度降低了ZrO2薄膜的保护作用;研究了溶液温度系数,表明涂层试样表面出现了严重的点蚀和明显的裂纹;溶液浓度系数的研究显示了样品表面的点蚀腐蚀。