玻璃先驱体对溶胶-凝胶合成纳米氧化铝的影响

以硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙、硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成纳米级氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的溶胶中引入4%(质量分数)的MgO-CaO-Al2O3-SiO2玻璃助剂先驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得乳白色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定型态,仅含有少量的γ型氧化铝;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒度在25～35nm、粉体颗粒呈球形的α型氧化铝;玻璃助剂先驱体的添加,不但降低了α-Al2O3的合成温度,同时还加快了γ-Al2O3向α-Al2O3的转变进程。     

纳米γ-Al2O3的溶胶-凝胶法制备及表征

异丙醇铝为先驱体,异丙醇为溶剂,乙酰乙酸乙酯为螯合剂,聚乙二醇(PEG1000)为分散剂,硝酸为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Al2O3.并采用DTA/TG,XRD,TEM等测试技术对纳米γ-Al2O3粉体进行表征.结果表明,通过溶剂、螯合剂、分散剂和胶溶剂的协同效应,在750℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度为20～30 nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均晶粒尺寸为10 nm左右;纳米γ-Al2O3粒子尺寸均一、分散性良好.     

处理温度对阳极氧化铝模板光致发光性能的影响

采用二次阳极氧化的方法制备出孔径均匀的氧化铝模板，用XRD分析了阳极氧化铝模板在高温下的相转变，结果表明，在800℃温度段非晶态阳极氧化铝模板完全转化纯的γ-Al2O3，在继续升温中发生了δ-Al2O3和θ-Al2O3的一系列转变，最终转变为α-Al2O3。对不同热处理温度下模的板光致发光研究表明，热处理后光致发光强度发生不同变化，当热处理温度〈500℃时随热处理温度的升高光致发光强度增强，当〉500℃则随之减弱。     

液相包裹法制备Al2O3/Fe纳米复合粉体

利用液相包裹法制备了纳米Fe颗粒包裹Al2O3,纳米复合粉体,研究了不同的煅烧和还原温度对复合粉体物相组成的影响,利用X-ray衍射（XRD）、热重/差式-量热扫描法（TG/DSC）、Zeta电位和扫描电镜（SEM）对复合粉体的成分、热学特性以及形貌特征进行了分析.结果表明：煅烧温度为500℃,保温30min,在氢气气氛中700℃还原1h可以得到Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体;经SEM发现,包裹层的Fe颗粒呈球形,尺寸约为30 nm,分布均匀.     

纳米氧化铝粉体的绿色合成

以廉价的铝锭和异丙醇为起始原料,采用独特的分离提纯、回收再利用技术和溶胶凝胶工艺,合成高性能纳米氧化铝粉体,并利用TEM,XRD和石墨炉原子吸收法等对粉体的相组成、形貌和杂质含量进行分析研究.得出原料对粉体的形貌和组成没有影响,两种不同的Al源均制备出了粒径为10～20nm,球形γ-Al2O3粉体;而原料和蒸馏工艺对纳米氧化铝粉体的纯度有影响,随铝锭纯度的增加,所制备的纳米氧化铝所含的微量杂质含量明显下降.和一次蒸馏相比,二次蒸馏所得产物的主要微量杂质明显下降.利用重熔铝锭为原料,采用二次蒸馏工艺,制得了纯度高达99.99%的纳米氧化铝,且在制备过程中没有废液,废气排出,实现了高纯纳米氧化铝粉体的低成本、环保型生产.     

纳米级氧化铟锡复合粉体的制备及其性能

采用化学共沉淀法制备纳米级氧化铟锡复合粉体前驱物,煅烧得到纳米级氧化铟锡(ITO)复合粉体,用TG-DTA,XRD,TEM,ICP-AES,XRF和BET研究了纳米级ITO复合粉体的性能.前驱物铟锡氢氧化物的分解温度为291.5℃,300℃下烧结即可得到立方结构的ITO结晶粉体,Sn嵌入到In2O3晶格中,形成单相的ITO固溶体颗粒.随着温度的升高,ITO固溶体颗粒结晶更完全,晶粒长大.前驱物铟锡氢氧化物分别在600℃,800℃和900℃煅烧4 h得到粒度均匀、分散性好、粒径为20 nm～30 nm的类球形ITO复合粉体.600℃煅烧得到的ITO复合粉体的纯度为99.995%,配比为In2O3:90.045%,SnO2:9.955%,比表面积为50.88 m2/g.该粉体烧结活性高,将该粉体用简单的烧结工艺在1000℃烧制的ITO靶材相对理论密度达到99.25%.     

热处理对高岭石结构转变及活性的影响

采用煅烧高岭石的方法制备矿物聚合材料,采用DTA-TG、XRD和IR分析等手段研究高岭石经过热处理后的结构转变过程。结果表明:热处理直接影响到高岭石结构转变及煅烧高岭石的活性。煅烧后,高岭石的结构转变经历了脱羟基(约541℃)、偏高岭石化(541～850℃)和Al2O3分凝(>950℃)3个过程,煅烧温度达到950℃后,生成新相γ-Al2O3。通过对煅烧高岭石所制备的矿物聚合材料抗折强度的评价确定了煅烧高岭石活性较适宜的热处理制度:煅烧温度为850℃,煅烧时间3 h。煅烧高岭石的长程无序特征是煅烧高岭石具有较高活性的原因,γ-Al2O3的生成是导致煅烧高岭石活性下降和矿物聚合材料抗折强度降低的主要原因。     

水热法制备Al_2O_3掺杂钼合金

以四钼酸铵和硝酸铝为原材料,采用水热合成法结合低温煅烧和两次还原工艺制备出Al2O3掺杂钼粉,经压制、烧结后制备出掺杂钼坯。利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对不同制备阶段下的相结构、形貌及相转变进行了分析。结果表明:在水热合成过程中,有六方结构的针状MoO3和棉花状的水合氧化铝AlO(OH)生成,六方结构的MoO3是由四钼酸铵(NH4)2Mo4O13·2H2O与硝酸HNO3发生化学反应生成,水合氧化铝AlO(OH)是由硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和尿素CO(NH2)2反应生成;500℃低温煅烧后,六方结构的针状MoO3转变为正交结构且呈片状,棉花状的水合氧化铝AlO(OH)脱水转变为Al2O3,且有中间相Al2(MoO4)3的生成;经二次氢气还原,片状的MoO3完全被还原为球状的Mo颗粒,含铝相以纳米级α-Al2O3相的形式存在于Mo粉中;烧结成坯后,α-Al2O3弥散分布在钼基体中,尺寸在500nm~1μm之间。     

碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究

采用碳热还原法，利用纳米原料反应体系，并采用XRD研究合成工艺参数（碳粉的质量比、升温速率、保温时间等）对纯相氮氧化铝粉体制备的影响，在碳粉质量配比为5．6％，合成温度1800℃，保温2h时得出了纯相氮氧化铝粉体的最佳工艺条件，并利用TEM对合成纯相粉体的微观形貌进行观察。可以看出纳米原料反应体系具有制备粉体纯度高、保温时间短、反应温度低等特点。     

铝型材表面处理废水碱渣微观分析与制备活性氧化铝的研究

采用铝型材厂表面处理废水碱渣制备了活性氧化铝。用EDX、XRD对碱渣原料成分与结构进行了分析,用TG-DSC对碱渣的脱水过程进行了研究,用激光粒度仪研究了球磨时间对碱渣粒径的影响。提出了直接煅烧法制备活性氧化铝工艺,采用氮吸附法初步研究了各试样的比表面积。碱渣在经过30 min球磨、500℃煅烧、2 h保温的工艺处理。利用废渣制备的氧化铝其比表面达到230 cm2/g,XRD表明所得氧化铝为结晶不完整的γ-Al2O3。     

加水方式对溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉体形貌的影响

以异丙醇铝为主要原料采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉体。利用TG/DTA、XRD、TEM等测试手段研究醇铝水解时不同的加水方式对纳米氧化铝粉体的形成过程和显微结构的影响。结果表明,加水方式影响着醇铝水解产物的晶态和形貌,进而影响着最终产物纳米氧化铝粒子的形貌。采用喷水方式加水得到的水解产物为团絮状的非晶体,采用喷雾加水方式得到的醇铝水解产物针状的勃姆石AlOOH。分析认为这主要是由于加水方式影响着溶液的过饱和度,从而影响着晶核的形成。先驱体的结构影响着氧化铝粉体的结构,团絮状的非晶体煅烧后获得球状氧化铝粉体,针状的水解产物煅烧后形成了片状γ-Al2O3粉体。     

单相BaTi4O9柠檬酸凝胶法制备、表征及介电性能

采用柠檬酸凝胶法两步热处理工艺制备了单相BaTi4O9.干凝胶在750℃热处理得到了物相为BaTi5O11和Ba4Ti13O30、尺寸为30～50 nm前驱体粉体.纳米前驱体具有高表面活性,促使单相BaTi4O9在1200℃热处理温度下形成.两步热处理所得的粉体比一步热处理所得的粉体具有更好的烧结和介电特性,两步热处理所得的粉体,在1250℃保温4 h,可获得理论密度为97%的BaTi4O9微波陶瓷,其介电性能:εr=36.33,Q×f=28100GHz,τr=16.2×10-6/℃.     

溶胶-凝胶法制备水合氧化铝粉体

以异丙醇铝为原料采用溶胶-凝胶技术制备水合氧化铝粉体,通过TEM、XRD和IR等手段表征水合氧化铝粉体,研究了异丙醇铝与水的摩尔比(简称R)和水解温度对水合氧化铝粉体特性的影响规律.结果表明,R值对水合氧化铝的尺寸和形貌影响很大.当R为1:1或1:50时水合氧化铝粉体为无定形,且团聚严重;当R值为1:3时,水合氧化铝粉体结晶度高且具有好的分散性.当R值一定时,水解温度80℃比60℃更有利于异丙醇铝的水解.     

纳米α-Al2O3的制备及其悬浮液分散性的研究

以AlCl3.6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相化学反应获得前驱体,1100℃煅烧1.5h,制备纳米α-Al2O3粉体,用XRD、TEM、BET及电子衍射等进行表征,通过对粒径和Zeta电位分析,研究了不同pH值、分散剂及其用量对纳米α-Al2O3粉体悬浮液分散性的影响。实验结果表明：产物为α-Al2O3,颗粒粒径为20nm~30nm,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为66.32m2/g;悬浮液的分散性能受到pH值、分散剂种类及其加入量的影响,找到了制备高分散的、稳定的α-Al2O3悬浮液的最佳pH值及PEG10000的最佳添加量。     

氧化铝孔结构特征对Pd基催化剂性能的影响

考察2种γ-Al2O3改性前后的孔结构参数,并以改性氧化铝为涂层基体材料制备Pd基催化剂。结果表明,改性Al2O3-02具有比表面积:134.691m2·g-1,孔容:0.5851cm3·g-1,孔径:8.6877nm,且用其制备的Pd基催化剂TWC-02的性能较优越;该催化剂经950℃煅烧后,Pd均匀分散于改性Al2O3-02表面,甚至温度≥1050℃高温条件下煅烧后Pd的分散性仍较好。氧化铝对Pd基催化剂起到结构助催化作用,起燃活性评价试验也证实改性Al2O3-02的这一优越性能。     

SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)磁性催化剂载体的制备

采用溶胶-凝胶法制备了具有高热稳定性的γ-Fe2O3-SiO2复合材料,并在其表面进行SiO2包覆,获得了纳米尺寸磁核的单分散球形SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)颗粒.X射线衍射分析、热重差热分析、扫描电镜、透射电镜以及振动样品磁强计等实验结果说明:Fe2O3-SiO2复合物经过700℃以上温度煅烧30 min后才出现γ-Fe2O3晶相,更高温度或者更长的煅烧时间将导致γ-Fe2O3向α-Fe2O3的转变;经SiO2包覆后得到的SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)为粒径均匀的单分散球形颗粒,颗粒尺寸在150～200 nm左右,内部核心为γ-Fe2O3颗粒,外层则被严密的SiO2包裹.通过将纯Fe3O4粉外层直接包覆SiO2做对比实验表明,SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)具有更加优异的磁性能,是一种优良的催化剂磁性载体.     

碳酸铝铵热分解法制备超细氧化铝粉体

以分析纯的NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,选择合适的溶液浓度、分散剂及pH值,在合适的工艺条件下,得到NH4Al(OH)2CO3前驱体化合物.前驱体在1100℃下煅烧1h,得到粒径为80～100nm的超细α-Al2O3,Al2O3颗粒基本上呈球形,粒度均匀.研究了溶液浓度、分散剂及pH值对前驱体化合物颗粒细度的影响,用XRD法对前驱体化合物及其煅烧产物进行了表征,并研究了热处理过程中的相变化,对Al2O3多晶转变与热处理温度之间的关系进行了讨论.用SEM对Al2O3粉体的形貌、大小进行了表征.该方法工艺简单,原料易得便宜,综合成本较低,易实现工业化生产.     

Mg(NO3)2·6H2O为原料经均匀沉淀-热处理工艺制备的纳米MgO粉体

以Mg(NO3)2·6H2O与CO(NH2)2为原料经均匀沉淀法制备了纳米MgO粉体.采用差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试技术,分析了沉淀产物的热分解特性及其经不同煅烧温度与时间处理后产物晶相结构、粒子形貌特征等特性,并考察了反应物配比、反应温度与时间对产物得率与粒子特性等的影响.结果表明,制备粉体的合理工艺条件为尿素与硝酸镁配比5:1,沉淀反应条件为95℃反应24 h,产物煅烧条件为435℃热处理4 h,在此工艺条件下制备的纳米MgO粉体晶形完整、分散性良好、粒度分布均匀,平均粒径在10nm左右.     

共沉淀法制备Er^3＋：Y2O3上转换发光纳米粉

以Y2O3为基质材料，掺杂不同含量的Er^3＋，采用共沉淀法制备出性能良好的Er^3＋：Y2O3上转换发光纳米粉。对不同温度下煅烧后的粉体进行了X射线衍射、能谱测试、透射电镜和比表面积分析。结果表明：Er^3＋完全固溶于Y2O3的立方晶格中，Er^3＋：Y2O3粉体粒度均匀，近似球形，且随着煅烧温度的升高，其颗粒逐渐变大；1000℃煅烧2h的粉末尺寸为40～60nm。     

工业污泥制备氧化铝的实验研究

以工业污泥为原料，分别利用双水解和通人二氧化碳气体的方法制备Al（OH）3（胶体），在1100℃煅烧后制得α-Al2O3粉体。并通过场发射扫描电镜（FESEM）、能量发射能谱（EDS）以及X衍射仪（XRD）研究污泥原料、Al（OH），（胶体）和α-Al2O3粉体的形貌、成分和结构。结果表明：两种方法中，双水解的方法制备α—Al2O3工艺简单？产物杂质少、产量高。EDS分析结果显示：氧化铝平均纯度达98％。