高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱法快速测定姜茶中的姜黄素

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定姜茶中的姜黄素的方法。对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行了优化,样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。姜黄素在0.005~0.1μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检出限为1.0μg/kg。标准加标回收试验,姜黄素添加浓度分别为5.0,10.0,20.0μg/kg,平均回收率为92.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)2.0%~2.5%。方法简便、快速、溶剂用量少,可消除姜油带来的干扰,结果准确可靠,适合进行批量样品的测定。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响。在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d₅作为内标定量。结果表明：在0.05~20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9%~102.9%之间,相对标准偏差为0.6%~4.8%。该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

响应面优化中药刺五加籽黄酮提取工艺条件的研究

据有关研究发现刺五加籽中含有许多黄酮类物质。本研究通过响应面试验,优化了刺五加籽黄酮提取方法,得出最优的提取条件为:在料液比为1∶50(g/mL)、提取时间为20 min、乙醇浓度为50%时,刺五加籽中黄酮类物质提取率最高,达到了4.24%。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法联用测定坚果中α维生素E的含量

利用快速溶剂萃取与高效液相色谱技术联用技术,建立了坚果中α维生素E(α-VE)含量的测定方法。以杏仁为例,考察了萃取α-VE的工艺条件,包括萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数等。结果表明最佳萃取工艺为:正己烷为萃取溶剂,温度110℃,萃取时间300s,循环2次。分离条件为:以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,检测波长:294nm。结果显示,在2～100μg/mL范围内,α-VE的峰面积与其质量浓度线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为90.1～97.2%,检出限为0.04μg/mL。按照优化后的萃取方法测定了生花生,山核桃,杏仁以及葵花籽4种坚果样品,α-VE的含量为1.82～154.65μg/g。快速溶剂萃取法方法简单,使用溶剂量少,萃取时间短,回收率稳定,满足测定坚果中αVE的检测要求。     

橡胶食品输送管中抗氧剂2246的检测及其迁移研究

建立了气相色谱-质谱法测定食品接触橡胶制品中抗氧剂2246的检测方法。通过优化前处理方法 ,确定以丙酮为提取溶剂,采用直接回流法进行3小时提取后对抗氧剂2246含量进行测定。结果表明该方法准确度高,检出限为2mg/kg。迁移实验结果证明,在10%乙醇和橄榄油食品模拟液中抗氧剂2246的迁移量相对较高,在蒸馏水食品模拟液中的迁移量明显低于其他模拟物中的迁移量,且随温度的升高抗氧剂2246的迁移速率加快。     

石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝

本方法采用硝酸-过氧化氢对粉丝样品进行前处理,以乙酰丙酮(20%乙醇溶液)为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝含量。本方法的线性范围在0~140μg/mL,相关系数为0.9991。检出限为9.70μg/mL,加标回收率为90.5%~95.0%,RSD为1.19%。本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于粉丝中铝含量的测定。     

化学雾化冷原子吸收法测定人尿中的汞含量

目的:建立一种化学雾化冷原子吸收光谱法测定人尿中汞含量的方法。方法:样品经加酸定容处理后,通过对介质酸度、硼氢化钠浓度、载气流速的优化,直接测定人尿中汞的含量。结果:在选定的条件下,该方法的检出限(3σ)为0.038μg/L,回归方程:y=0.06749x+0.00562,线性范围:0~5.0μg/L,回收率95.2~104.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.46~3.23%。结论:本方法准确、可靠、无记忆效应,适合大批量人尿中汞的简便快速测定。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的铬

用微波消解法处理样品,利用氧气作为反应气的动态反应池模式,采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)对烟草中的重金属铬进行测定。考察了前处理中双氧水加入量以及仪器测定条件对方法的影响。方法的线性良好(R2=0.9999),检出限为0.042μg/L,加标回收率为96.4~105.2%,相对标准偏差小于5%。证明该方法准确、稳定,可用于烟草样品中铬含量的准确测定。     

蒲公英样品溶液中咖啡酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法测定蒲公英水提液中咖啡酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(40:60)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长323nm,柱温40℃,结果表明咖啡酸在5.2~31.2μg/m L范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率为98.33%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.01%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中咖啡酸的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

液相色谱-原子荧光法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞

建立了液相色谱(HPLC)-原子荧光(AFS)联用法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的方法。样品经超声提取后高速离心,经0.45μm滤膜过滤,HPLC-AFS测定,保留时间定性,外标法定量。该方法硫柳汞在2.5μg/L～50μg/L、苯基汞在62.5μg/L～1250μg/L呈良好的线性关系(R2≥0.998)。在0.075μg、0.15μg、0.225μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.7%～101.7%,在1.875μg、3.750μg、5.625μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.1%～103.9%,定性重复性为0.30%～0.33%,定量重复性为4.22%～4.96%,硫柳汞的检出限为0.060μg/L,苯基汞的检出限为0.23μg/L(S/N=3)。该方法成本低,分析速度快,精密度好,检出限低,适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测。     

秦皮水提液中秦皮乙素含量检测方法的建立

为建立秦皮水提液中秦皮乙素含量检测的方法,以乙腈-0.1%磷酸(13:87)为流动相,采用高压液相色谱仪和紫外检测器进行测定。结果表明,在10~100μg/m L范围内,秦皮乙素浓度和峰面积的线性关系良好,秦皮乙素的平均回收率为96.35%(n=6),RSD为2.15%。该方法符合方法学考察的规定,可作为秦皮水提液中秦皮乙素含量测定的方法。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

表面活性剂辅助提取金毛狗脊总黄酮的工艺研究

在表面活性剂的辅助下,对表面活性剂辅助提取过程的工艺参数(药材的粒径、表面活性剂种类和浓度、料液比、提取时间、提取温度等)进行了考察,得到了优化的工艺条件:狗脊粒径取60目、选用SDS为表面活性剂、浓度3 g/L、料液比1:25、提取时间90 min、提取温度80℃,总黄酮的平均提取得率为3.281%,其可大大降低生产危险系数和生产成本。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中痕量铟

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中铟的方法。对石墨炉原子吸收光谱的实验条件如测定波长、溶剂、基体改进剂和灰化温度进行了优化。线性范围为0~50μg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为1.5μg/L。对两种实际样品进行测定,相对标准偏差为7.2%和3.9%,分别加标5.0μg/L和20.0μg/L进行测定,加标回收率在82.0%~114%之间。建立的方法灵敏、高效,适用于环境水体中痕量铟的测定。     

微波辅助超声提取地骨皮黄酮的研究

对微波辅助超声提取地骨皮黄酮的方法进行了研究。首先建立了地骨皮中总黄酮的分析方法,通过正交实验得到各因素影响顺序为：微波时间〉表面活性剂浓度〉料液比;最佳提取工艺条件是微波提取时间180S,超声提取时间0．5h,料液比1：30（g：mL）,Tween80浓度1．25g／L,优化工艺下的得率为1．27％。     

蒲公英水提液中绿原酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLCUV)测定蒲公英水提液中绿原酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长327 nm,柱温25℃,结果表明绿原酸在2.5~40μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为96.38%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.33%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中绿原酸的含量测定。     

中药羌活黄酮的超声波提取研究

利用超声辅助提取中药羌活中黄酮类化合物,通过正交设计试验优化羌活中黄酮的超声提取工艺条件。结果表明,在料液比1∶40(g·mL^-1)、提取温度60℃、乙醇浓度80%、提取时间20 min的条件下黄酮提取率最高,达5.703%。     

固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。