低温热压制备高硬度、高韧性Si3N4–SiCw–ZrB2陶瓷

通常低温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较高的硬度和较低的断裂韧性;而高温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较低的硬度和较高的断裂韧性。为了获得高硬度、高韧性Si₃N₄陶瓷,添加20%SiC_w（SiC晶须,体积分数）和2.5%ZrB2,在1 500℃低温热压制备了Si₃N₄基陶瓷,开展其相组成、致密度、显微结构和力学性能研究,并与1 800℃高温热压烧结Si₃N₄进行了对比研究。结果表明：SiC_w的引入阻碍了Si₃N₄低温致密化,致密度从97.9%降低到92.9%,Vickers硬度从20.5 GPa降低到16.4 GPa,断裂韧性从2.9 MPa·m^1/2增加到3.4 MPa·m^1/2。同步引入SiC_w和ZrB₂     

仿木年轮结构Si3N4/Ni复合材料微观组织及物理力学性能

工程陶瓷已广泛应用于工业领域,而其较高的脆性一直是推广受限的主要因素之一。基于此,本研究旨在协同提高工程结构陶瓷的强度和韧性。以微米级Si₃N₄粉体和高纯度镍丝为原料,借鉴仿生制备思路,利用热压烧结的方式制备仿木质年轮状Si₃N₄/Ni复合材料,研究了Si₃N₄/Ni复合材料中Si₃N₄与Ni丝的界面结合状态,测试了复合材料的物理力学性能。结果表明,复合材料中Si₃N₄基体与Ni之间界面结合良好,仿木质年轮的材料结构有助于陶瓷材料的强韧化,复合材料的弯曲强度达（989±87） MPa,断裂韧性达（8.12±0.8） MPa·m^1/2,较单相Si₃N₄陶瓷的物理力学性能有较好的提升。     

高熵硼化物含量对Si3N4陶瓷显微结构与性能的影响

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷具有广泛的工业应用潜力,但其硬度和断裂韧性往往难以兼顾,这会限制到 Si₃N₄陶瓷的应用。为了获得兼具高硬度和高韧性的 Si₃N₄陶瓷,以高熵硼化物(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂为添加剂,使用放电等离子烧结法在1 600 ℃制备了 Si₃N₄陶瓷材料。研究了(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂对 Si₃N₄陶瓷的相组合、致密度、显微组织和力学性能的影响。结果表明：与未添加(Hf_0.2Zr_0.2...     

氧化温度和分散剂种类对Si3N4浆料性能的影响

研究了自蔓延燃烧合成Si₃N₄粉的氧化处理（在空气气氛中分别于400、600、800℃保温3 h）以及添加的分散剂种类（分别为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、木质素磺酸钙）对制备的Si₃N₄浆料的抗沉降性、ζ电位和黏度的影响。结果表明：1)在空气气氛中于800℃保温3 h氧化处理后,粉体中Si₂N₂O含量增多;用其制备的浆料的稳定性最好,ζ电位绝对值较大,黏度最小。2)以六偏磷酸钠作为分散剂制备的Si₃N₄浆料的稳定性较好,ζ电位绝对值最大,黏度最小。3)添加0.021%（w）六偏磷酸钠制备的Si₃N₄浆料的ζ电位绝对值最大,黏度较小。     

不同复合烧结助剂对气压烧结Si3N4陶瓷性能的影响

以Y₂O₃/Al₂O₃、Al₂O₃/MgO和Y₂O₃/Al₂O₃/MgO等为复合烧结助剂,研究烧结助剂类别及烧结温度（1 750、1 800、1 850℃）对气压烧结Si₃N₄陶瓷致密化、显微结构以及力学性能的影响。结果表明：以Y₂O₃/Al₂O₃为烧结助剂所制备样品的抗折强度、硬度和断裂韧性优于其他两种复合助剂制备试样的;Y₂O₃/Al₂O₃复合助剂有利于显微结构中高长径比β-Si₃N₄晶粒的形成。当烧结温度为1 800℃时,以Y₂O₃/Al₂...     

B4C对Si3N4/Si2N2O结合SiC材料抗热震性能的影响

首先以Si粉、SiO₂微粉为原料，先在700℃空气气氛处理，然后在1 400℃氮气气氛下合成Si₂N₂O,研究了B₄C添加量(外加质量分数分别为0、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%)对Si₂N₂O合成效果的影响。然后根据B₄C最优加入量，先在700℃空气气氛保温5 h,然后在1 400℃氮气气氛保温5 h制备了Si₃N₄/Si₂N₂O结合SiC试样。采用1 300℃风冷5次后试样的抗折强度保持率评价其抗热震性，分析了热震前后试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)合成Si₂N₂O的B₄C最优添加量为3%(w);在700℃空气处理时，B₄C优先和气氛中O₂反应生成液相B₂O₃,为1 400℃氮...     

纳米Si3N4/ACM复合材料的力学性能和硫化性能研究

采用大分子表面处理剂LMPB-g-KH570对纳米Si₃N₄表面进行修饰。利用共混技术制备了纳米Si₃N₄/ACM复合材料。利用RPA-8000、SEM、TEM等测试技术,对纳米复合材料的微观结构和性能进行了分析和评价。结果表明,大分子表面改性剂能有效改善复合材料的微观界面结构,促进纳米Si₃N₄在橡胶基体中的有效分散,橡胶硫化性能得到改善,力学性能得到提高。添加2.0份改性纳米Si₃N₄/ACM复合材料,胶料正硫化时间减少38 s,拉伸强度提高24.8%,撕裂强度提高3.39%。     

冰刀用高强韧Si3N4陶瓷的制备与性能研究

以α-Si₃N₄粉为原料,MgO-La₂O₃-Lu₂O₃为三元复合烧结助剂,采用气压烧结工艺制备Si₃N₄陶瓷条,研究烧结助剂及添加β-Si₃N₄增强相对Si₃N₄陶瓷微观结构及力学性能的影响。结果表明,三元复合烧结助剂促进了烧结的致密化,提高了材料的力学性能,在最高烧结温度1 750 ℃、复合烧结助剂添加量8%(质量分数)时,得到密度为3.172 8 g/cm³、维氏硬度达到15.85 GPa、断裂韧性和抗弯强度分别为9.69 MPa·m^1/2和1 029 MPa的冰刀用Si₃N₄陶瓷。添加β-Si₃N₄材料的断裂韧性得到提高,最高达到10.33 MPa·m^1/2。Si₃N₄陶瓷本身的高硬度与加入的稀土氧化物使得所制备冰刀的硬度与润滑性能得到提高,表面性能优良。     

Y2O3对高热导率Si3N4陶瓷显微结构和性能的影响

以氧含量相对较高的“平价”Si₃N₄粉体(氧含量1.85%(质量分数))为原料,Y₂O₃-MgO作为烧结助剂,制备低成本高热导率Si₃N₄陶瓷,研究Y₂O₃含量对Si₃N₄陶瓷致密化、显微结构、力学性能及热导率的影响。结果表明,适当增加Y₂O₃的加入量不仅可以促进Si₃N₄陶瓷的致密化和显微结构的细化,还有助于晶格氧含量的降低和热导率的提升。Y₂O₃含量为7%(质量分数)的样品在1 900 ℃烧结后的综合性能最佳,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和热导率分别为99.5%、(726±46) MPa、(6.9±0.2) MPa·m^1/2和95 W·m^-1·K^-1。     

Si3N4陶瓷材料高温力学性能和断裂行为定量化实验研究

陶瓷构件常常服役于高温极端环境，易发生脆性断裂破坏。然而，关于陶瓷材料定量化的高温微观断裂研究报道较少。本文基于硅钼棒加热技术开展了Si₃N₄陶瓷材料高温维氏压痕实验，测试了惰性环境下，材料从室温至1200℃间的维氏硬度和断裂韧性，定量化表征了典型温度下的裂纹偏转和穿沿晶行为。研究表明：Si₃N₄陶瓷材料的维氏硬度、断裂韧性和杨氏模量在高温下有一定的降低，实验温度下的沿晶裂纹比例远大于穿晶裂纹比例，而裂纹偏转角分布随温度的变化不大。     

铁精粉还原炉用Si3N4（Sialon）/SiC材料在H2O—H2—N2气氛中热力学计算分析

根据热力学原理对Si—C—N—H—O五元系统进行了平衡状态下的相稳定性计算,绘制了在1 073 K和1 223 K下的SiC、Si₃N₄、Si₂N₂O和SiO₂4个稳定相的稳定性与N₂分压和H₂O分压的关系图,即优势区域图,分析了其凝聚相的稳定区域。同时结合SEM显微结构分析氢气还原炉中Si₃N₄/SiC和Sialon/SiC制品抗H₂O—H₂—N₂气氛的侵蚀性能。     

羟基化结合硅烷偶联剂改性对光固化Si3N4膏料性能的影响

采用羟基化结合硅烷偶联剂(KH560)对氮化硅(Si₃N₄)粉体进行表面功能化改性,配制出高固含量、高固化深度的Si₃N₄膏料,并基于立体光固化(SL)工艺制备了高强度的Si₃N₄复杂结构件。结果表明:Si₃N₄表面的KH560改善了粉体与树脂的相容性,降低了Si₃N₄膏料的粘度;同时,KH560的环氧基团(—CH(O)CH₂)与环氧树脂(EA)通过化学键等方式相结合,形成了EA核壳结构,降低了树脂与陶瓷颗粒之间的折射率差,从而提高了Si₃N₄膏料的固化深度。表面羟基化处理后Si₃N₄表面吸附了更多的KH560,从而进一步降低了Si₃N₄膏料的粘度,提高了Si₃N₄膏料的固化深度。最终,用羟基化和KH560改性后的Si₃N₄粉体配制出的Si₃N₄膏料固含量达到50%(体积分数),固化深度达到64 μm。烧结后Si₃N₄试样致密度为83%,断裂韧性为(4.38±0.45) MPa·m^1/2,抗弯强度达到(407.95±10.50) MPa。     

g-C3N4/泡沫陶瓷的光催化烟气脱硫性能

采用XRD和FT-IR对制备的g-C₃N₄光催化剂进行表征,使用气固光催化反应器考察60 ℃条件下g-C₃N₄/泡沫陶瓷的SO₂光催化氧化性能,包括吸附性能和光催化脱硫活性。结果表明,负载g-C₃N₄光催化剂的泡沫陶瓷,对SO₂的吸附容量性能大大提高;g-C₃N₄/泡沫陶瓷在H₂O和O₂同时存在时的光催化脱硫活性最好,脱硫率86.9%。     

In-Bi-Sn基Si3N4/GNFs混合纳米流体的流变性和润滑性

现有水基、油基及其他无水合成类液压传动介质存在高温稳定性差、温-黏变化大等问题。In-Bi-Sn合金熔点低、流动性好、高温性质稳定，是极端高温液压传动介质的理想基础液。本文采用两步法制备体积分数为0、5%、10%、20%、30%的In-Bi-Sn基Si₃N₄/GNFs混合纳米流体。利用TEM、SEM+EDS、热重分析等手段表征样品形貌、分散性和热稳定性，通过高温旋转流变仪和摩擦磨损试验机研究样品的流变性和润滑性，对比分析样品与现有高温液压介质在热稳定性、流变性、润滑性上的性能差异。结果表明：Si₃N₄嵌于GNFs片层之间，以团聚体形式分散于In-Bi-Sn基质，10%样品中的混合纳米颗粒团聚体尺寸小于20%样品；样品黏度随混合纳米颗粒体积分数增加而增大，液态静置时间和相变次数对<30%样品黏度的影响不明显；受纳米颗粒布朗运动影响，分散相体积分数越高，样品的温-黏变化越显著；因剪切改变了纳米颗粒团聚体的粒度，20%样品显示出明显的剪切致稀特征；添加Si₃N₄     

g-C3N4/Fe3O4/MnO2光催化剂制备及光催化性能研究

以尿素和铁盐为原料，负载了MnO₂，利用原位沉淀法与煅烧法制备g-C₃N₄/Fe₃O₄/MnO₂复合材料。使用XRD、FT-IR、UV-Vis DRS对合成的部分光催化剂进行表征。结果表明：g-C₃N₄为类石墨的层状结构，Fe₃O₄和Mn O₂通过分子间作用力与g-C₃N₄复合。在不同反应条件下的可见光诱导的光催化实验表明，当m(Mn)∶m(g-C₃N₄/Fe₃O₄)=1∶1时，g-C₃N₄/Fe₃O₄/MnO₂复合材料具有出色的降解污染物的能力，其中光降解反应的优化条件为g-C₃N     

熔盐法合成α-Si3N4-AlN复合粉体及其抗水化性能

以Si粉、三聚氰胺(C₃H₆N₆)和AlN粉为原料，以NaCl-NaBr为熔盐介质，采用熔盐法(以盐、料质量比为2∶1)制备α-Si₃N₄-AlN复合粉体。研究了反应原料中AlN粉添加量(m(Si粉)∶m(C₃H₆N₆)∶m(AlN粉)分别为1∶2∶0、1∶2∶0.2、1∶2∶0.4、1∶2∶0.6和1∶2∶1)和反应温度(分别为1 100、1 150和1 200℃)对制备的α-Si₃N₄-AlN复合粉体物相组成、显微结构和抗水化性能的影响。结果表明：在Si粉、C₃H₆N₆、AlN粉质量比为1∶2∶0.6时，在1 200℃保温2 h后，Si粉被全部氮化为α-Si₃N₄,所得产物α-Si₃N₄-AlN复合粉的抗水化性能比...     

低温热压制备半透明α/βSi3N4复相陶瓷

以α-Si3N4粉为原料、MgSiN2粉为烧结助剂,在1563℃热压1h制备出半透明α/βSi3N4复相陶瓷。X射线衍射分析结果表明,半透明α/βSi3N4复相陶瓷由85%(质量分数,下同)α-Si3N4和15%β-Si3N4组成。半透明α/βSi3N4复相陶瓷具有和Mg-α-SiAlON陶瓷相似的透光性质,样品厚度为0.42mm,其透过率随波长增加而增大,波长在3.3μm处透过率最大,达到66%,在2.0～4.5μm波长范围,透过率保持在50%以上,随后透过率迅速降低,在5.0μm处截止。     

Si3N4粉体的表面改性及其对立体光刻成型的影响

传统的陶瓷加工技术成本高、周期长、缺陷多,难以生产高性能陶瓷,立体光刻技术是制造形状复杂陶瓷零件的一种高效手段。纯Si₃N₄粉体的折射率(n=2.1)与树脂(n=1.49)的折射率相差较大,光散射严重,导致其陶瓷浆料的固化深度较低,很难直接利用立体光刻技术成型Si₃N₄陶瓷零件。为解决Si₃N₄粉体难以光固化的难题,本研究采用表面包覆有机物和表面氧化两种方式改性Si₃N₄粉体,并对比两种方式对Si₃N₄粉体光固化特性的影响规律。结果表明,包覆实验后,有机物单体经过一定反应时间后可均匀附着在Si₃N₄粉体表面;氧化处理后,Si₃N₄粉体表面形成非晶SiO₂层,该层均匀附着在粉体表面上。原始Si₃N₄粉体的固化深度仅为20 μm,经过包覆改性和800 ℃氧化4 h后,Si₃N₄粉体的固化深度分别可提高到40 μm和50 μm,两种方式均能有效提高原始Si₃N₄粉体的固化深度。     

钨添加对Si3N4陶瓷力学性能的影响及强韧化机理研究

为了增韧Si₃N₄基陶瓷材料,以钨(W)作为第二相材料,Y₂O₃-Al₂O₃作为烧结助剂,采用气压烧结法制备了W/Si₃N₄复合陶瓷材料。研究了W含量对W/Si₃N₄复合陶瓷材料致密性、力学性能以及结构的影响。结果表明:在W含量小于5%(质量分数)时,样品致密度均达97%以上;在W含量为5%(质量分数)时,获得的W/Si₃N₄复合陶瓷材料综合性能最佳,弯曲强度、硬度和断裂韧性分别为(670.28±40.00) MPa、(16.42±0.22) GPa和(8.04±0.16) MPa·m^1/2,相比于未添加金属W的Si₃N₄陶瓷材料分别提高了38.08%、13.08%和44.34%;通过分析W/Si₃N₄复合陶瓷材料样品抛光面和压痕裂纹的微观结构,发现W的引入能促使裂纹在扩展路径上更易发生偏转、分叉等增韧机制,消耗裂纹扩展能量,从而改善Si₃N₄陶瓷的断裂韧性。     

SiC原料颗粒级配对Si3N4结合SiC复合陶瓷材料的影响

采用SiC粉和Si粉高温氮化反应烧结制备Si3N4结合SiC复合陶瓷材料。研究四种SiC原料粉体(0-1mm、74μm、44μm、和0.5μm)中三种不同粒度不同含量颗粒级配对Si3N4结合SiC复合陶瓷材料的影响。通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对试样的物相和显微结构进行表征,并对试样的耐压强度等力学性能进行测试。结果表明:采用三种SiC较细粉体颗级配且如下组成:74μm的含量为5 wt%,44μm的含量为10 wt%,0.5μm的含量为35 wt%,所制备的Si3N4结合SiC陶瓷材料的基本烧结性能较好,其体积密度为2.43g/cm3,耐压强度为324MPa。