Si3N4粉粒度对振荡压力烧结Si3N4陶瓷的影响

为了提高Si₃N₄陶瓷的烧结致密度,采用振荡压力烧结工艺分别在1 745和1 775℃制备了Si₃N₄陶瓷,主要研究了Si₃N₄粉的粒度（平均粒径分别为0.4、2.0、2.3μm）对Si₃N₄陶瓷的显微结构和性能的影响。结果显示：1)在两种温度的振荡压力烧结工艺下,由三种不同粒度的Si₃N₄粉制备的Si₃N₄陶瓷的相对密度都很大,为99.65%～99.86%,彼此相差很小。2)由平均粒径为0.2μm的Si₃N₄粉在1 745℃烧结制备的试样的微观结构最均匀,其β-Si₃N₄晶粒平均长径比、抗弯强度和维氏硬度均最大,分别达到5.0、（1 364±65） MPa和（15.72±0.8） GPa;由平均粒径为2.3μm的Si₃     

B4C对Si3N4/Si2N2O结合SiC材料抗热震性能的影响

首先以Si粉、SiO₂微粉为原料，先在700℃空气气氛处理，然后在1 400℃氮气气氛下合成Si₂N₂O,研究了B₄C添加量(外加质量分数分别为0、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%)对Si₂N₂O合成效果的影响。然后根据B₄C最优加入量，先在700℃空气气氛保温5 h,然后在1 400℃氮气气氛保温5 h制备了Si₃N₄/Si₂N₂O结合SiC试样。采用1 300℃风冷5次后试样的抗折强度保持率评价其抗热震性，分析了热震前后试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)合成Si₂N₂O的B₄C最优添加量为3%(w);在700℃空气处理时，B₄C优先和气氛中O₂反应生成液相B₂O₃,为1 400℃氮...     

低温热压制备高硬度、高韧性Si3N4–SiCw–ZrB2陶瓷

通常低温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较高的硬度和较低的断裂韧性;而高温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较低的硬度和较高的断裂韧性。为了获得高硬度、高韧性Si₃N₄陶瓷,添加20%SiC_w（SiC晶须,体积分数）和2.5%ZrB2,在1 500℃低温热压制备了Si₃N₄基陶瓷,开展其相组成、致密度、显微结构和力学性能研究,并与1 800℃高温热压烧结Si₃N₄进行了对比研究。结果表明：SiC_w的引入阻碍了Si₃N₄低温致密化,致密度从97.9%降低到92.9%,Vickers硬度从20.5 GPa降低到16.4 GPa,断裂韧性从2.9 MPa·m^1/2增加到3.4 MPa·m^1/2。同步引入SiC_w和ZrB₂     

仿木年轮结构Si3N4/Ni复合材料微观组织及物理力学性能

工程陶瓷已广泛应用于工业领域,而其较高的脆性一直是推广受限的主要因素之一。基于此,本研究旨在协同提高工程结构陶瓷的强度和韧性。以微米级Si₃N₄粉体和高纯度镍丝为原料,借鉴仿生制备思路,利用热压烧结的方式制备仿木质年轮状Si₃N₄/Ni复合材料,研究了Si₃N₄/Ni复合材料中Si₃N₄与Ni丝的界面结合状态,测试了复合材料的物理力学性能。结果表明,复合材料中Si₃N₄基体与Ni之间界面结合良好,仿木质年轮的材料结构有助于陶瓷材料的强韧化,复合材料的弯曲强度达（989±87） MPa,断裂韧性达（8.12±0.8） MPa·m^1/2,较单相Si₃N₄陶瓷的物理力学性能有较好的提升。     

Si3N4粉体的表面改性及其对立体光刻成型的影响

传统的陶瓷加工技术成本高、周期长、缺陷多,难以生产高性能陶瓷,立体光刻技术是制造形状复杂陶瓷零件的一种高效手段。纯Si₃N₄粉体的折射率(n=2.1)与树脂(n=1.49)的折射率相差较大,光散射严重,导致其陶瓷浆料的固化深度较低,很难直接利用立体光刻技术成型Si₃N₄陶瓷零件。为解决Si₃N₄粉体难以光固化的难题,本研究采用表面包覆有机物和表面氧化两种方式改性Si₃N₄粉体,并对比两种方式对Si₃N₄粉体光固化特性的影响规律。结果表明,包覆实验后,有机物单体经过一定反应时间后可均匀附着在Si₃N₄粉体表面;氧化处理后,Si₃N₄粉体表面形成非晶SiO₂层,该层均匀附着在粉体表面上。原始Si₃N₄粉体的固化深度仅为20 μm,经过包覆改性和800 ℃氧化4 h后,Si₃N₄粉体的固化深度分别可提高到40 μm和50 μm,两种方式均能有效提高原始Si₃N₄粉体的固化深度。     

Y2O3对高热导率Si3N4陶瓷显微结构和性能的影响

以氧含量相对较高的“平价”Si₃N₄粉体(氧含量1.85%(质量分数))为原料,Y₂O₃-MgO作为烧结助剂,制备低成本高热导率Si₃N₄陶瓷,研究Y₂O₃含量对Si₃N₄陶瓷致密化、显微结构、力学性能及热导率的影响。结果表明,适当增加Y₂O₃的加入量不仅可以促进Si₃N₄陶瓷的致密化和显微结构的细化,还有助于晶格氧含量的降低和热导率的提升。Y₂O₃含量为7%(质量分数)的样品在1 900 ℃烧结后的综合性能最佳,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和热导率分别为99.5%、(726±46) MPa、(6.9±0.2) MPa·m^1/2和95 W·m^-1·K^-1。     

(Ti,Zr,Hf)B2粉体的制备及B4C含量对中熵陶瓷高温弯曲强度的影响

高熵陶瓷是陶瓷领域近几年的研究热点，过渡金属硼化物中熵、高熵陶瓷以其优异的性能、化学反应惰性和极高的熔点，成为耐极端环境的重要候选材料。本工作首次研究了B₄C过量含量对中熵硼化物粉体合成、陶瓷致密化、微结构演变和高温弯曲强度的影响，确定了低氧含量、高烧结活性(Ti,Zr,Hf)B₂粉体的制备工艺。采用热压烧结工艺在1800℃制备的(Ti,Zr,Hf)B₂中熵陶瓷致密度高达99%以上。B₄C过量15wt%的(Ti,Zr,Hf)B₂陶瓷晶粒尺寸为5.0±2.1μm，随着B₄C过量含量增加到25wt%，晶粒尺寸明显细化至2.4±0.7μm。过量的B₄C一部分与球磨引入的Si₃N₄原位反应生成BN相，另一部分B₄C以第二相形式存在，BN和B₄C相的引入可以有效抑制中熵陶瓷烧结过程中的晶粒生长，同时也提升了材料的高温弯曲强度。B₄C过量...     

羟基化结合硅烷偶联剂改性对光固化Si3N4膏料性能的影响

采用羟基化结合硅烷偶联剂(KH560)对氮化硅(Si₃N₄)粉体进行表面功能化改性,配制出高固含量、高固化深度的Si₃N₄膏料,并基于立体光固化(SL)工艺制备了高强度的Si₃N₄复杂结构件。结果表明:Si₃N₄表面的KH560改善了粉体与树脂的相容性,降低了Si₃N₄膏料的粘度;同时,KH560的环氧基团(—CH(O)CH₂)与环氧树脂(EA)通过化学键等方式相结合,形成了EA核壳结构,降低了树脂与陶瓷颗粒之间的折射率差,从而提高了Si₃N₄膏料的固化深度。表面羟基化处理后Si₃N₄表面吸附了更多的KH560,从而进一步降低了Si₃N₄膏料的粘度,提高了Si₃N₄膏料的固化深度。最终,用羟基化和KH560改性后的Si₃N₄粉体配制出的Si₃N₄膏料固含量达到50%(体积分数),固化深度达到64 μm。烧结后Si₃N₄试样致密度为83%,断裂韧性为(4.38±0.45) MPa·m^1/2,抗弯强度达到(407.95±10.50) MPa。     

氧化温度和分散剂种类对Si3N4浆料性能的影响

研究了自蔓延燃烧合成Si₃N₄粉的氧化处理（在空气气氛中分别于400、600、800℃保温3 h）以及添加的分散剂种类（分别为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、木质素磺酸钙）对制备的Si₃N₄浆料的抗沉降性、ζ电位和黏度的影响。结果表明：1)在空气气氛中于800℃保温3 h氧化处理后,粉体中Si₂N₂O含量增多;用其制备的浆料的稳定性最好,ζ电位绝对值较大,黏度最小。2)以六偏磷酸钠作为分散剂制备的Si₃N₄浆料的稳定性较好,ζ电位绝对值最大,黏度最小。3)添加0.021%（w）六偏磷酸钠制备的Si₃N₄浆料的ζ电位绝对值最大,黏度较小。     

铁精粉还原炉用Si3N4（Sialon）/SiC材料在H2O—H2—N2气氛中热力学计算分析

根据热力学原理对Si—C—N—H—O五元系统进行了平衡状态下的相稳定性计算,绘制了在1 073 K和1 223 K下的SiC、Si₃N₄、Si₂N₂O和SiO₂4个稳定相的稳定性与N₂分压和H₂O分压的关系图,即优势区域图,分析了其凝聚相的稳定区域。同时结合SEM显微结构分析氢气还原炉中Si₃N₄/SiC和Sialon/SiC制品抗H₂O—H₂—N₂气氛的侵蚀性能。     

冰刀用高强韧Si3N4陶瓷的制备与性能研究

以α-Si₃N₄粉为原料,MgO-La₂O₃-Lu₂O₃为三元复合烧结助剂,采用气压烧结工艺制备Si₃N₄陶瓷条,研究烧结助剂及添加β-Si₃N₄增强相对Si₃N₄陶瓷微观结构及力学性能的影响。结果表明,三元复合烧结助剂促进了烧结的致密化,提高了材料的力学性能,在最高烧结温度1 750 ℃、复合烧结助剂添加量8%(质量分数)时,得到密度为3.172 8 g/cm³、维氏硬度达到15.85 GPa、断裂韧性和抗弯强度分别为9.69 MPa·m^1/2和1 029 MPa的冰刀用Si₃N₄陶瓷。添加β-Si₃N₄材料的断裂韧性得到提高,最高达到10.33 MPa·m^1/2。Si₃N₄陶瓷本身的高硬度与加入的稀土氧化物使得所制备冰刀的硬度与润滑性能得到提高,表面性能优良。     

钨添加对Si3N4陶瓷力学性能的影响及强韧化机理研究

为了增韧Si₃N₄基陶瓷材料,以钨(W)作为第二相材料,Y₂O₃-Al₂O₃作为烧结助剂,采用气压烧结法制备了W/Si₃N₄复合陶瓷材料。研究了W含量对W/Si₃N₄复合陶瓷材料致密性、力学性能以及结构的影响。结果表明:在W含量小于5%(质量分数)时,样品致密度均达97%以上;在W含量为5%(质量分数)时,获得的W/Si₃N₄复合陶瓷材料综合性能最佳,弯曲强度、硬度和断裂韧性分别为(670.28±40.00) MPa、(16.42±0.22) GPa和(8.04±0.16) MPa·m^1/2,相比于未添加金属W的Si₃N₄陶瓷材料分别提高了38.08%、13.08%和44.34%;通过分析W/Si₃N₄复合陶瓷材料样品抛光面和压痕裂纹的微观结构,发现W的引入能促使裂纹在扩展路径上更易发生偏转、分叉等增韧机制,消耗裂纹扩展能量,从而改善Si₃N₄陶瓷的断裂韧性。     

氮化硅粉体制备技术及粉体质量研究进展

氮化硅(Si₃N₄)具有优异的物化性能,在国防、电子信息等关键领域都占据重要的地位。高质量粉体是制备高性能Si₃N₄陶瓷的首要前提。通常高质量Si₃N₄粉体需要满足粒径细、分布窄、α相含量高、杂质含量低等条件。基于合成反应体系综述了当前国内外制备Si₃N₄粉体的方法,着重从强化传热与传质角度介绍了改善粉体质量的研究进展,并介绍了当前工业生产现状,展望了高质量Si₃N₄粉体制备技术的发展趋势和方向。     

纳米Si3N4/ACM复合材料的力学性能和硫化性能研究

采用大分子表面处理剂LMPB-g-KH570对纳米Si₃N₄表面进行修饰。利用共混技术制备了纳米Si₃N₄/ACM复合材料。利用RPA-8000、SEM、TEM等测试技术,对纳米复合材料的微观结构和性能进行了分析和评价。结果表明,大分子表面改性剂能有效改善复合材料的微观界面结构,促进纳米Si₃N₄在橡胶基体中的有效分散,橡胶硫化性能得到改善,力学性能得到提高。添加2.0份改性纳米Si₃N₄/ACM复合材料,胶料正硫化时间减少38 s,拉伸强度提高24.8%,撕裂强度提高3.39%。     

多阳离子掺杂对(NaLn)Cu3Ti4O12(Ln=Ce;Nd)陶瓷介电性能的影响

高介电的类钙钛矿陶瓷材料的介电性能优化一直是该领域研究热点。本研究采用高温固相法制备了不同烧结温度的(NaLn)Cu₃Ti₄O₁₂ (Ln=Ce;Nd)介电陶瓷材料，探讨了介电陶瓷的物相特性、显微结构和介电性能。结果表明：(NaLn)Cu₃Ti₄O₁₂(Ln=Ce;Nd)系列陶瓷均为单相陶瓷。随着烧结温度提高，(NaLn)Cu₃Ti₄O₁₂的介电常数增加，介电损耗变化。不同掺杂离子会使陶瓷内部极化机制发生变化，进而影响陶瓷的介电性能。其中在1 000℃制备的(Na_1/3Ce_2/3)Cu₃Ti₄O₁₂陶瓷具有最高的介电性能，ε=50 552(10 Hz)；而950℃制备的(Na_1/2Nd_1/2)Cu₃Ti₄     

Al2O3掺杂对Cu3Ti2Ta2O12陶瓷微观结构及介电性能的影响

采用固相反应法制备了Al₂O₃掺杂Cu₃Ti₂Ta₂O₁₂ (CTTAO)陶瓷，研究了其晶相组成、微观结构、复阻抗及介电性能。研究结果表明：CTTAO陶瓷样品为立方类钙钛矿结构，空间群Im3。随着Al₂O₃掺量的增加，样品的平均晶粒尺寸、介电系数和介电损耗均先减小后增大。结合复阻抗谱分析表明，CTTAO陶瓷具有半导性晶粒和绝缘性晶界构成的非均匀性微观结构，低频下的介电损耗主要由晶界电阻决定，利用内部阻挡层效应(IBLC)和MaxwellWagner极化弛豫模型，可解释CTTAO的巨介电响应。     

g-C3N4/泡沫陶瓷的光催化烟气脱硫性能

采用XRD和FT-IR对制备的g-C₃N₄光催化剂进行表征,使用气固光催化反应器考察60 ℃条件下g-C₃N₄/泡沫陶瓷的SO₂光催化氧化性能,包括吸附性能和光催化脱硫活性。结果表明,负载g-C₃N₄光催化剂的泡沫陶瓷,对SO₂的吸附容量性能大大提高;g-C₃N₄/泡沫陶瓷在H₂O和O₂同时存在时的光催化脱硫活性最好,脱硫率86.9%。     

超高温稀土硼化物(Y1-xYbx)B6的制备及力学性能研究

六硼化钇(YB₆)高温下结构不稳定限制了其在超高温领域的应用,通过引入Yb元素,可形成高温稳定的(Y_1-xYb_x)B₆固溶体。本文以(Y_0.5Yb_0.5)₂O₃和B₄C为原料采用硼/碳热还原法制备了(Y_0.5Yb_0.5)B₆粉体,通过无压烧结实现了陶瓷致密化,并结合密度泛函理论计算综合分析了材料的晶体结构、微观形貌和力学性能。结果表明,在1 650 ℃下热处理,B₄C过量6.25%时合成的(Y_0.5Yb_0.5)B₆粉体纯度最高。在2 000 ℃下无压烧结获得的(Y_0.5Yb_0.5)B₆陶瓷致密度为95.80%,但晶粒尺寸偏大,可达(80.71±35.51) μm。通过两步烧结法所得陶瓷致密度、晶粒尺寸、硬度和断裂韧性分别为95.47%、(14.54±6.31) μm、(14.53±1.37) GPa和(2.81±0.34) MPa·m^1/2。陶瓷断口处与典型的高损伤容限陶瓷Ti₃SiC₂、Hf₃AlN的断口形貌十分类似,表明(Y_0.5Yb_0.5)B₆具有良好的损伤容忍度,有望提高超高温陶瓷的韧性与延性。     

铕掺杂Gd2Zr2O7透明陶瓷的制备及闪烁性能

与传统闪烁陶瓷相比,基于立方相Gd₂Zr₂O₇具有高密度、高光学透过率和良好的闪烁性能等特征,本工作采用真空烧结法,成功制备出系列Eu³⁺掺杂Gd₂Zr₂O₇透明陶瓷,研究了掺杂离子及掺杂量对其晶体结构、光学透过率、荧光性能及闪烁性能的影响。结果表明,所制备的透明陶瓷样品具有良好的光透过能力;光谱表征发现,20%Eu³⁺掺杂Gd₂Zr₂O₇具有最佳的光致荧光和辐照发光强度,其最强发射峰位于630 nm。X射线成像实验表明,Gd_1.8Eu_0.2Zr₂O₇透明陶瓷的X射线成像分辨率可达11 lp·mm^–1,具备对不同材质物体的成像应用潜力。在医学成像、工业探伤、高能物理等领域具有潜在的应用价值。     

钙钛矿型La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3高熵氧化物的制备及电化学性能

钙钛矿型ABO₃氧化物由于良好的导电性和电化学活性，成为能源存储材料领域的研究热点之一。本研究采用固相反应法制备了钙钛矿型La(Co_0.2Cr_0.2Fe_0.2Mn_0.2Ni_0.2)O₃高熵氧化物锂离子电池(LIBs)负极材料，并将其与二元钙钛矿型LaCoO₃进行了比较。结果表明，随着反应温度由750℃升高到950℃，反应时间由30 min增加到4 h，钙钛矿结构中的杂相逐渐消失，结晶度逐渐增加。所制备的粉体为球形，且各组成元素分布均匀。研究其电化学性能表明，La(Co_0.2Cr_0.2Fe_0.2Mn_0.2Ni_0.2)O₃由于具有熵稳定的晶体结构和多主元协同效应，展示了更高的比容量、更优异的倍率性能和循环稳定性。La(Co_0.2Cr_0.2Fe<...