溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法制备纳米掺锶羟基磷灰石的研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等无机盐为原料,采用溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米微粒、钙被半取代的掺锶羟基磷灰石(SrCaHAP)纳米微粒以及钙被全取代的掺锶羟基磷灰石(SrHAP)纳米微粒.通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段,对这些纳米微粒的结构进行了分析;探讨了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形以及结晶度的影响.结果表明:采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥法,在给定的反应条件下按Sr/[Sr Ca]原子比为0、0.5、1,锶可以按化学计量比掺入到HAP的分子结构中,可分别制备纯度较高、晶型结构较好的HAP、SrCaHAP和SrHAP纳米微粒.HAP掺入锶元素后,不仅降低SrCaHAP和SrHAP 中OH(,PO3(主要官能团的红外光谱吸收峰的振动频率,还改变了纳米微粒的晶形,从短棒状的HAP改变为针状的SrCaHAP,再改变为短棒状的SrHAP.HAP中钙被锶半取代后形成SrCaHAP,微粒结晶度降低,生物学性能改善;当钙被锶完全取代后形成不含钙的SrHAP,微粒结晶度增加,生物学性能变差.     

微波烧结工艺制备纳米羟基磷灰石陶瓷

采用微波烧结法对分别以沉淀法和溶胶凝胶法制备技术的羟基磷灰石(HAP)进行烧结,获得了高强度且晶粒可控的HAP陶瓷。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、电子万能材料试验机对样品的相组成、微观形貌和力学性能进行了表征。结果表明:以溶胶凝胶法所制备的HAP粉末为原料的陶瓷材料更容易烧结致密;相比无压烧结,微波烧结能够在保证力学性能的基础上降低烧结温度,控制晶粒生长。当以溶胶凝胶法制备的HAP粉末为原料,压制成型,在微波烧结工艺下烧结制度为1 100℃恒温30 min时,可获得弯曲强度为93 MPa、晶粒大小约为300 nm的高强度HAP陶瓷材料。     

磷灰石/硅灰石生物玻璃基骨水泥的溶-凝胶法制备及性能

为了获得高性能的玻璃摹骨水泥,采用溶胶-凝胶法制备了磷灰石/硅灰石(apatite/wollastonite,AW)生物玻璃,将其作为固相粉末与柠檬酸固化液均匀混合制得了AW玻璃基骨水泥(glass-based bone cement,GBC),探讨了溶胶-凝胶法制备的AW生物玻璃作为GBC固相粉末的可能性.用X射线衍射、红外光谱和强度测试仪对不同温度热处理的AW生物玻璃粉末的晶相转变以及骨水泥在人体模拟体液中浸泡不同时间后的晶相组成和抗压强度进行了研究.结果表明:AW生物玻璃粉末经700℃热处理后形成了硅灰石和羟基磷灰石晶相,且温度越高晶相越完整;以900℃热处理后的AW生物玻璃粉末作为固相所制备的GBC随着浸泡时间的增加,骨水泥固化体中生成了更多量的CaC03晶体及少量的羟基磷灰石晶体,且此种GBC的抗压强度最大.     

羟基磷灰石涂层的制备研究

以五氧化二磷、无水乙醇、硝酸钙为原料,通过溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石涂层.选用2mm/s的速度浸渍提拉载玻片,在载玻片上进行涂膜,经60℃干燥后在650℃保温3h,可在载玻片上得到羟基磷灰石涂层.研究结果表明:制备溶胶合适的配比为nCa(NO3)2·4H2O:nP2O5=10:3,即Ca/P原子比=5:3(约等于1.67).     

纳米掺锶羟基磷灰石的制备及其吸附性能研究

采用溶胶-凝胶-超临界流体干燥法制备了粒径在100 nm以下的纳米掺锶羟基磷灰石(SrHAP),以牛血清白蛋白(BSA)为吸附目标,研究了纳米SrHAP的吸附性能.结果发现在偏酸性条件下,纳米SrHAP比纳米HAP对BSA的吸附量大,表明掺锶后吸附性能提高;但在碱性条件下,纳米SrHAP对BSA的吸附量减小.纳米SrHAP对BSA的吸附是个快速吸附过程,增加Sr/[Ca Sr]原子比XSr和BSA的起始浓度有利于吸附,升高温度不利于吸附.     

溶胶-凝胶法与两步沉淀法制备的镁黄长石粉体的体外生物活性比较

通过溶胶-凝胶法和两步沉淀法分别合成镁黄长石(Ca2MgSi2O7)粉体,并通过模拟体液浸泡对这两种方法合成的镁黄长石的体外生物活性进行比较。用X射线衍射、扫描电镜、原子发射光谱(ICP-AES)以及pH计分别对浸泡后形成的羟基磷灰石的物相、形貌以及浸泡后模拟体液的离子浓度变化、pH值进行表征。结果表明：两步沉淀法合成的镁黄长石在浸泡5d后就能明显检测到羟基磷灰石生成,而溶胶-凝胶法合成的镁黄长石在浸泡7d后才能检测到羟基磷灰石生成;两步沉淀法合成的镁黄长石诱导的羟基磷灰石呈结晶较好的虫状结构,而溶胶-凝胶法合成的镁黄长石诱导的羟基磷灰石呈结晶不完整的圆形颗粒结构;而且,两步沉淀法合成的镁黄长石具有更快的Ca离子释放能力。因此,两步沉淀法合成的镁黄长石相对于溶胶-凝胶法合成的镁黄长石具有更好的诱导羟基磷灰石形成能力和生物活性。     

新型无机高效抗菌材料的研制

以羟基磷灰石(HAP)为载体,采取共沉淀和离子交换法制备钛/金属离子(Ag+,Cu2+,Zn2+)复合羟基磷灰石(H APTiM)无机高效抗菌材料技术,依据XRD表征,确定不改变HAP结构,最佳钛的掺杂量为XTi =Ti原子数/(Ca +Ti)原子数=0.1,并通过UV - vis漫反射吸收光谱对该材料进行了表征.金黄...     

离子掺杂羟基磷灰石光催化抗菌材料的研究进展

论述了离子掺杂羟基磷灰石的研究现状,指出了离子掺杂羟基磷灰石制备、性能与应用研究中存在的主要问题,针对这些问题提出了离子掺杂羟基磷灰石的研究目标,即合成具有光催化亚结构的HAP(Ca10-x-y-zAxByCz(PO4)6 (OH)2),为离子掺杂羟基磷灰石的制备、特性和应用研究指明了方向.     

纳米含氟磷灰石涂层及其在模拟溶液中的行为

以Ca(NO3)2×4H2O和P2O5乙醇溶液为先驱体，六氟磷酸(HPF6)为氟引入剂，采用溶胶-凝胶法在钛合金基板上制备含氟羟基磷灰石涂层. 获得的涂层晶粒尺寸为120~150 nm. 实验结果表明，加入HPF6后形成的含氟磷灰石涂层在模拟体液中有良好的生物活性特性，在柠檬酸改性的磷酸缓冲溶液中表现出较好的稳定性.     

羟基磷灰石涂层的制备

本文以五氧化二磷、无水乙醇、硝酸钙为原料,通过溶胶-凝胶法制备羟基磷石灰涂层。选用2mm/s的速度浸渍提拉载玻片,在载玻片上进行涂膜,经60℃干燥后在650℃烧结保温3h,可在载玻片上得到羟基磷灰石涂层。研究结果表明:制备溶胶合适的配比为Ca(NO3)22·4H2O:P2O5(摩尔比)=10:3,即Ca/P原子比=5:3(约等于1.67)。     

磷酸盐生物水泥劈裂强度和硬度改善的初步研究

以活性羟基磷灰石（HAP,Ca5（PO4）3OH）和磷酸盐生物水泥（PBC）为基础,研究了碳纤维和原蚕丝纤维以及养护条件对水化试样的劈裂强度和表面硬度的改善,实验结果表明,生物纤维和适宜的适宜的养护条件使水化试体的劈裂有一定的提高,Vickers硬度有较大的提高,用扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱（IR）和红外光谱（IR）初步研究了纤维与水化产物之间的界面结构,发现纤维与生物水泥水化产物界面可能有不同的程度的化学结合。     

壳聚糖/纳米SiO_2杂化材料的研究

在甲醇和乙酸介质中,通过酸酐与壳聚糖反应,合成了水溶性的N-酰化壳聚糖,并将纳米二氧化硅颗粒与N-酰化壳聚糖水溶液经溶胶-凝胶过程,制备了壳聚糖/纳米S iO2杂化材料。通过傅立叶变换红外光谱、元素分析、扫描电镜等方法对杂化材料进行了表征,采用热重分析对杂化材料的热性能进行研究。扫描电镜分析结果表明,杂化材料为纳米尺度的无机S iO2加强化的片状材料,S iO2颗粒分散在材料中,形成均匀的表面;热重分析结果表明,杂化材料的热性能有较大提高。     

反胶束法纳米TiO_2的UV-vis和TEM研究

用石油醚为溶剂的反胶束体系溶胶-凝胶法合成了纳米TiO2,采用UV-vis光谱跟踪纳米TiO2粒子粒径的变化,研究了影响纳米TiO2溶胶粒子大小的因素,采用TEM表征了纳米TiO2的粒子大小及其粒径分布。结果表明,合成的反胶束纳米TiO2的UV-vis光谱吸收边λonset为344.8~363.2 nm,与锐钛型纳米TiO2的吸收边λonset=385 nm相比,紫外可见光谱发生“蓝移”,反胶束纳米TiO2粒子的半径为5~6.5 nm;TEM表明,纳米TiO2粒子的粒径为15~55 nm,粒径分布较窄,粒径分布指数SD I为1.19~1.29;FTIR谱图表明,TiO2粒子为表面具有一定数量钛羟基的水合TiO2。     

Preparation of Nanohydroxyapatite by a Sol–Gel Method Using Alginic Acid as a Complexing Agent

Single-phase calcium hydroxyapatite (HAP) was synthesized by a sol–gel route using calcium nitrate solution and ammonium dihydrogen phosphate solution as Ca and P sources and alginic acid as a chelating agent. The dried gel was heat-treated at different temperatures in the range of 110°–900°C. Structural evolution from sol to gel and from the gel to HAP was studied by the powder X-ray diffraction method, Infrared spectroscopy, and thermal analyses. The formation temperature of HAP was confirmed to be ∼300°C. Examination of the product obtained at 300°C under TEM suggested the development of hexagonal-shaped nanoparticles, with the average particle size in the range of 50–100 nm.     

溶胶–凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体

以四水合硝酸钙和五氧化二磷为原料，无水乙醇为溶剂，采用溶胶一凝胶法制备了含co}的羟基磷灰石（hydroxy印atite，HAP）粉体。采用热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜、Fourier变换红外光谱等研究了反应体系pH值、反应温度及前驱体热处理温度等因素对产物结构与性能的影响规律，结果表明：采用溶胶-凝胶工艺，调控反应体系的pH、反应温度及前驱体的热处理温度是获得纯度高、分散性较好的纳米HAP粉体的关键。pH值为8．0、反应温度为30℃，经600℃热处理可获得到粒径为40~50nm的HAP纳米粉体。     

溶胶-凝胶法制备纳米级Y2O3：Tb^3＋发光材料

采用溶胶-凝胶法合成Y2O3：Tb3＋纳米粒子。用红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）、光致发光（PL）光谱对其进行一系列表征。结果表明所制备的纳材料在400℃还没完全结晶,在1000℃时结晶完全,得到较纯产物且有良好的发光性能。     

不同Ca／P纳米缺钙羟基磷灰石的微波合成和表征

通过微波辐射硝酸钙和磷酸的共沉淀物可以快速合成不同Ca／P比的缺钙羟基磷灰石,利用FT—IR、FT—Raman和XRD对产物进行了表征,EDS测定Ca／P比,TEM观察其形貌。结果表明,通过控制反应条件能得到不同Ca／P比的纳米缺钙羟基磷灰石。     

Mesoscale crystallization of calcium phosphate nanostructures in protein (casein) micelles

Aqueous micelles of the multi-protein calcium phosphate complex, casein, were treated at 60°C and pH 7 over several months. Although partial dissociation of the micelles into 12 nm sized amorphous calcium phosphate (ACP)/protein nanoparticles occurred within a period of 14 days, crystallization of the ACP nanoclusters into bundles of hydroxyapatite (HAP) nanofilaments was not observed until after 12 weeks. The HAP nanofilaments were formed specifically within the partially disrupted protein micelles suggesting a micelle-mediated pathway of mesoscale crystallization. Similar experiments using ACP-containing synthetic micelles prepared from ?-casein protein alone indicated that co-aligned bundles of HAP nanofilaments were produced within the protein micelle interior after 24 hours at temperatures as low as 35°C. The presence of Mg2(+) ions in the casein micelles, as well as a possible synergistic effect associated with the multi-protein nature of the native aggregates, could account for the marked inhibition in mesoscale crystallization observed in the casein micelles compared with the single-component b-casein constructs.     

Hydroxyapatite/ultra-high molecular weight polyethylene nanocomposites fabricated by in situ hydrothermal synthesis for wear-resistance and friction reduction

In situ filling raises a possibility to restrain the agglomeration of nanomaterials in macromolecule matrices, which usually is encountered in the nanocomposites prepared by a mechanical mixing method. In this work, the nanocomposites of ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) filled with nanosized hydroxyapatite (HAP) were fabricated by an in situ hydrothermal method. The fabricated HAP/UHMWPE nanocomposites exhibited a high dispersion degree of HAP nanoparticles (NPs) and a marked improvement in stiffness, strength, toughness, glass-transition temperature, and hydrophilicity compared with the matrix and the reference composites prepared by mechanical mixing. Furthermore, pronouncedly decreased coefficients of friction and volume wear rates were observed on the in situ fabricated HAP/UHMWPE nanocomposites under dry friction, the lubrications of water, or cell culture fluid against a steel ring. The in situ fabricating strategy suggests a way to prepare highly dispersed nanocomposites, and the resulting HAP/UHMWPE nanocomposites might indicate a significant clinical prospect.     

金属阳极溶解法制备纳米氧化物NiAl2O4

在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,50～55℃,导电盐Bu4NBr浓度为0 040mol/L,控制阳极电流0 2A电解铝片6h,再电解镍片2h,制得前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8 y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基]。将电解液控制pH=8 5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后在350℃煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体,粒径20～30nm。用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征。