均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

大黄蒽醌类成分的提取方法筛选及均匀设计优化工艺研究

目的:研究大黄中蒽醌类成分的最佳提取方法并优化其提取工艺。方法:分别用超声法、加热回流法和索氏提取法对大黄进行提取,以总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标比较3种提取方法。在此基础上通过均匀设计法研究总蒽醌(UV)、5种蒽醌类化合物的提取工艺。结果:加热回流法为最佳提取方法。最佳提取工艺为提取时间90min、提取次数1次、甲醇浓度95%、药材目数2.0007目,蒽醌类成分综合评分可达6.556分。结论:该提取工艺设计合理,质量易于控制。     

大黄中游离蒽醌的提取工艺研究

目的　优选游离蒽醌的最佳提取工艺。方法　以大黄素的含量为指标 ,应用正交试验设计筛选大黄中游离蒽醌的最佳提取工艺条件。结果　药材用体积分数 6 0 %的乙醇回流提取 3次 ,每次加 6倍量溶剂回流 30 min。结论　优选的最佳提取工艺稳定可行。     

黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响

目的探讨黄芩对大黄中5种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法 HPLC测定药材和提取物中5种成分的含量,比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例;再分别用5种蒽醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程,考察5种蒽醌成分之间的转化情况。结果大黄药材和提取物中5种成分的相对比例有明显变化,大黄酸在提取物中的比例增高;同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并无转化,而加入黄芩药材提取液后,大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素,其余4种成分之间无转化。结论黄芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。     

H1020大孔树脂分离纯化大黄蒽醌的研究

目的：研究H1020大孔树脂分离纯化大黄蒽醌类成分的工艺条件及技术参数.方法：以大黄素为指标,用高效液相色谱（HPLC）法测定大黄素的含量;用分光光度法测定总蒽醌的含量,考察H1020树脂对大黄蒽醌的吸附及解吸性能.结果：H1020树脂对大黄总蒽醌的的适宜交换吸附条件为：药液质量浓度0.125 g·mL^-1（相当于生药材）,pH 5～6,流速1 BV·h^-1（BV：柱床体积倍数）;洗脱剂用75%乙醇.结论：H1020树脂吸附大黄总蒽醌的纯化方法可行,具有较好的应用前景.     

升黄克痛软膏提取工艺研究

目的优选升黄克痛软膏的提取工艺。方法以大黄素、大黄酚总量为考察指标，用高效液相色谱法测定，考察加水量、提取时间、乙醇浓度及提取次数对大黄素、大黄酚提取率的影响，并以正交试验法进一步优选提取条件。结果升黄克痛软膏的最佳提取工艺为，用8倍量的80％乙醇提取3次，每次2h。结论乙醇浓度对大黄素、大黄酚的提取率有显著影响，优选出的工艺科学、合理。     

均匀设计法优选大黄半仿生提取工艺

目的：优选大黄的半仿生提取工艺条件。方法：以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的总含量,总蒽醌含量和干浸膏得率为综合评价指标,采用均匀设计法优选大黄半仿生提取工艺。结果：通过优化并结合工业生产实际,确定三煎用水的pH依次为2.0、6.5、9.0;煎煮时间依次为：2,1,1 h。结论：本法为大黄的优化提取提供了理论依据。     

大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究

大黄为常用中药，主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物。结合型蒽醌类成分水溶性大。通常认为是利胆和泻下的主要成分，而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性。传统提取工艺复杂，且提取物杂质含量较高，特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响。我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物，采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量．为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试。     

大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量变化探讨

目的：探讨大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物的含量变化情况。方法大黄类药材10份为研究对象,采取高效液相色谱法对比分析炮制前（药材）后（饮片）中蒽醌类化合物（大黄素与大黄酚）的含量变化情况。结果10份大黄药材炮制为大黄饮片后,饮片中大黄素＋大黄酚总量基本上都有明显升高,但有3份饮片中的总量要稍微低于药材;继而对药用大黄、掌叶大黄、唐古特大黄、藏边大黄四种药材与饮片中的大黄素与大黄酚含量对比分析可知,药材与饮片中大黄酚含量除了唐古特大黄之外,皆高于大黄素含量,其中唐古特大黄中的大黄素则远远高于其他三类大黄,其余三种大黄之间差异性不显著。结论大黄类药材炮制后,蒽醌类化合物（大黄素与大黄酚）的含量有明显的变化,大部分会出现升高现象,但也有少部分会出现降低。     

正交试验优选四黄膏提取工艺

目的:优选四黄膏提取工艺。方法:乙醇提取大黄、黄芩,正交试验法考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数对大黄素含量的影响;水煎煮提取黄连、黄柏,正交试验法考察水的用量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数对鞣质含量的影响。结果:大黄、黄芩醇提取最佳工艺条件为:乙醇浓度为60%,用量为药材总量的6倍,提取时间为1h,提取次数为3次;黄连、黄柏水提取最佳工艺条件为:水的用量为药材总量的6倍,浸泡时间为0.5h,煎煮时间为2h,提取次数为3次。结论:采用优选工艺制备四黄膏操作简便,稳定性好,可为工业生产提供理论依据。     

一测多评法测定肾康栓中的大黄蒽醌类成分

目的建立一测多评法测定肾康栓中大黄蒽醌类成分含量的HPLC法,并进行方法学考察。方法以大黄素为内标,建立芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定肾康栓中5种大黄蒽醌类成分的含量。结果肾康栓中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f_(芦荟大黄素/大黄素)=0.750,f_(大黄酸/大黄素)=0.860,f_(大黄酚/大黄素)=0.690,f_(大黄素甲醚/大黄素)=0.930。采用一测多评法计算的含量与外标法实测值比较差异无统计学意义。结论一测多评法可用于测定肾康栓中5种大黄蒽醌类成分的含量。     

多指标综合评分正交试验法优选虎杖中抑制α-葡萄糖苷酶成分的提取工艺

目的:优选虎杖中3种成分(虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚)的最优提取工艺。方法:以乙醇体积分数、提取次数、提取时间、溶剂用量为考察因素,以虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚的含量及α-葡萄糖苷酶抑制活力为指标进行正交试验,确定虎杖中抑制α-葡萄糖苷酶成分的最优提取工艺并进行验证试验。结果:最优提取工艺为8倍量70%乙醇提取2次,每次2 h;验证试验结果显示,50 g药材中虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚的含量平均值分别为137.47、42.5、9.68 mg,α-葡萄糖苷酶抑制活力为8.22 ml/μg(RSD均小于3%);3种活性成分的含量较高时,α-葡萄糖苷酶抑制活力也较强。结论:优选的提取工艺稳定可靠,虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚可能为虎杖中抑制α-葡萄糖苷酶活力的主要成分。     

高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量

虎杖收载于<中国药典>2000年版一部,采用分光光度法测定总蒽醌控制含量.虎杖含蒽醌类衍生物,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分[1],本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠.     

不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.0010～0.0181、0.0104～0.0637、0.0209～0.2535、0.0031～0.9157、0.0051～0.1263mg·g-1;平均回收率范围为96.34%～97.16%,RSD均小于3%(n=5)。结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果最佳,30%甲醇提取效果最差。     

正交实验法提取网果酸模中大黄素和大黄酚的工艺研究

目的探索从网果酸模中提取大黄酚、大黄素的最佳工艺。方法采用L9(34)正交实验,以大黄素和大黄酚为检测指标,考察提取时间、乙醇体积分数、料液比3个因素对提取率的影响。HPLC采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-10 g.L-1磷酸(85∶15);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm。结果优选出的最佳工艺条件为:乙醇体积分数80%,回流提取时间90 min,料液比1∶7。结论实验将为网果酸模中大黄素、大黄酚的提取提供技术参数。     

X-5大孔树脂分离纯化5种大黄蒽醌的工艺研究

目的 研究X-5大孔吸附树脂对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的吸附性能及纯化工艺.方法 用HPLC测定5种大黄蒽醌的含量,以总蒽醌为指标,考察X-5大孔吸附树脂对大黄总蒽醌的纯化工艺及参数.结果 X-5型大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有良好的吸附性能,大黄的上样浓度为0.064 g·mL-1,流速1 BV·h-1,洗脱剂为3倍量树脂柱体积的70%乙醇.结论 通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,总蒽醌含量达13%,浸膏收率为11%,表明该树脂分离、纯化大黄总蒽醌的工艺可行.     

正交试验优选腰痛宁颗粒提取工艺

目的:优选乙醇提取腰痛宁颗粒工艺.方法:采用正交试验法,以绿原酸、芍药苷、大黄素为综合评分指标,以乙醇浓度、溶剂量、提取时间、提取次数为考察因素,各设置3个水平,对腰痛宁颗粒乙醇提取工艺进行优化.结果:腰痛宁颗粒的最佳提取工艺条件为12倍量70%乙醇,回流提取3次,每次1.5 h.结论:优选的提取工艺对各指标性成分的提取率均较高,可为制剂生产提供依据.     

大黄中有效成分提取分离条件的优化

目的 :优化从大黄中提取分离大黄蒽醌类有效成分的条件 ,以提高其收率和纯度。方法 :用乙醇回流提取大黄 4次 ,得到粗提取液后 ,用硼酸盐缓冲溶液萃取 ,萃取液经高压制备色谱分离纯化 ,得大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,丙酮重结晶后得纯品。色谱柱为YWGC18柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,10 μm)流动相为甲醇 水 高氯酸 (9 1 0 .0 1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果 :用高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得到大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,各成分纯度在 80 %以上 ,大黄素收率达 0 .6%。结论 :醇提法提取大黄蒽醌类有效成分的方法简单 ,提取率高。高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得单体纯品 ,且收率高纯度好。     

高效液相色谱法测定洁脉冲剂中大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的含量

洁脉冲剂是一种由何首乌、山楂等6味药材组成的复方新药,具有降血脂、预防或治疗动脉硬化的功效,临床上用于心脑血管疾病的治疗。何首乌作为该复方的君药,主要含有蒽醌类衍生物(大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等),是降血脂的有效成分[1],因此将何首乌中蒽醌类衍生物作为指标成分,测量其在成药中的含量,则可以建立较为有效可靠的质量标准,对于生产和使用中的质量检验和控制,都有较大的意义。目前,对蒽醌类衍生物较成熟的定量分析方法是高效液相色谱法[2,3]。本文研究建立了用反相高效液相色谱法同时测定洁脉冲剂中大黄素(Ｅｍｏｄｉｎ)、大黄酚(…     

不同炮制方法大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分的含量变化分析

目的分析不同大黄炮制方法对饮片贮藏过程中蒽醌类成分含量变化的影响.方法 对3种大黄饮片1～12个月贮藏样品采用超高效液相色谱仪,检测其中的大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素和大黄素甲醚的含量变化.结果 5种蒽醌类成分在贮存过程中都存在明显下降的趋势,大黄酚及大黄素甲醚的含量下降尤为明显.不同饮片中,熟大黄中的蒽醌类成分含量变化较小,酒大黄中蒽醌类成分的含量下降明显.结论 不同炮制方法对大黄饮片贮藏过程中的蒽醌类成分的含量变化影响不同,虽然随贮藏时间的增加蒽醌类成分含量均有所下降,但以熟大黄变化最小,酒大黄变化最为明显.