乙醇凝固浴制备姜秆纤维素膜的研究

本文研究了姜秆纤维素包装膜的制备条件以及膜的性能,以姜秆纤维素为原料,采用纤维素溶剂LiCl/DMAc(氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺)将纤维素溶解,然后经过脱泡、刮膜,以乙醇为凝固浴进行溶剂交换制备成膜。考察纤维素浓度、溶解温度以及凝固浴温度对纤维素膜力学性能的影响。得到成膜的最佳工艺条件:溶解温度100℃,姜秆纤维素浓度4%(绝干浆对LiCl/DMA质量比),凝固浴温度20℃,此条件下制得的膜的抗张强度为31.1MPa,断裂伸长率为55.7%,通过气体透过性测试,纤维素膜具有一定的透气性,可以满足绿色包装要求。     

高透氧性纤维素包装膜的制备

鲜果蔬保鲜包装中包装膜的阻隔性能对于果蔬的保鲜具有重要影响,本研究利用不同种类的凝固浴制备LiCl/DMAc工艺再生纤维素包装膜,并考察了甲醇、乙醇、异丙醇、LiC l/DMAc和去离子水对纤维素包装膜的断面结构、表面结构、透氧和透湿性能以及机械性能的影响。结果表明,使用醇类凝固浴制备的纤维素包装膜的断面呈松散结构,尤其是以乙醇凝固浴制备的包装膜出现了指状孔;包装膜的透氧性能明显提高,乙醇凝固浴制备的纤维素包装膜的透氧系数为15%LiCl/DMAc凝固浴制备的纤维素包装膜的50倍,并且其机械性能达到12.7Mpa,可以满足日常包装性能要求。     

凝固浴温度对有机溶剂法再生竹纤维素纤维结构与性能的影响

以竹纤维素浆粕为原料,以NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)水溶液为溶剂制得了纺丝原液.在不同的凝固浴温度条件下,制备了各种再生竹纤维素纤维,并对其结晶、取向、力学性能和染色性能等进行了研究.实验结果表明:在较低的凝固浴温度下纺制得到的再生竹纤维素纤维的性能较好.     

基于废弃羊毛共混膜的制备及性能

采用自制离子液体[Bmim]Br溶解羊毛和纤维素,研究溶解温度和时间对纤维素和羊毛溶解度的影响;制备共混膜,探讨了羊毛/纤维素共混比、凝固浴种类和凝固浴温度等因素对共混膜性能影响;对羊毛/纤维素共混膜进行阻燃处理,以提高使用的安全性。结果表明,离子液体[Bmim]Br溶解羊毛的最佳工艺为:搅拌速度350 r/min,温度120℃,溶解时间10 h;纤维素的最佳溶解工艺为:搅拌速度350 r/min,温度100℃,溶解时间6 h;共混膜最佳制备工艺为:6%羊毛溶液和6%的纤维素溶液比例3∶7,搅拌速度为350 r/min,混合温度60℃,凝固浴为水,凝固浴温度为25℃。经红外光谱和扫描电子显微镜分析,共混膜中羊毛蛋白与纤维素大分子之间可产生相互作用力,并具有较好的相容性。     

纤维素LiC1/DMAc溶液法制备纤维素薄膜

为进一步研发溶剂法制备纤维素薄膜的新工艺,以LiCl/DMAc为纤维素溶剂,溶解棉浆粕得到均匀透明的纤维素LiCl/DMAc溶液,采用湿法工艺制备纤维素薄膜.用红外光谱、扫描电镜及X射线衍射等分析方法对薄膜结构进行表征.考察制膜液中纤维素浓度、凝固浴种类、凝固浴中LiCl/DMAc浓度及凝固浴温度对薄膜力学性能的影响,...     

室温下纤维素在TEAOH/H2O中溶解与溶液性能的研究

常见的纤维素溶剂体系对溶解温度要求苛刻，研究室温下可高效溶解纤维素的溶剂体系与溶液性能是提高纤维素资源利用与加工的关键步骤。本文以浊度值为量化指标，通过单因素实验探究四乙基氢氧化铵(TEAOH)/H₂O体系溶剂质量分数、温度、溶解时间等因素对溶解能力的影响，以探究相对最优溶解工艺。分析了纤维素固含量、溶液温度对稳态流变的影响，并得出结构黏度指数与黏流活化能。通过凝固再生制备纤维素膜，并对再生膜形貌结构与力学性能进行表征。实验结果显示，溶剂质量分数为35%时，25℃下10 min内可以将固含量8%聚合度(DP)540纤维素直接溶解，TEAOH/H₂O体系下纤维素溶液呈切力变稀的非牛顿流体，稳态流变中结构黏度指数与黏流活化能均较好，凝固再生制备的纤维素膜内部结构致密，再生膜力学性能良好。     

相转化条件对LiCl/DMAc法纤维素包装膜结构及性能的影响

研究了凝固浴浓度及温度对纤维素包装膜结构及物理性能的影响。选择LiCl/DMAc为溶剂溶解阔叶浆粕,采用相转化法沉淀纤维素制备包装膜。对纤维素包装膜的杨氏模量、透氧透湿量进行测定,通过均匀设计法建立凝固浴浓度、温度与纤维素膜透氧透湿系数的数学模型,并对其进行显著性验证,利用原子力显微镜和扫描电镜对膜结构进行观察,得到凝固纤维素包装膜的较佳工艺条件。结果表明,随着纯水凝固浴温度的升高,膜的内部倾向于形成疏松的结构;表面出现较多的孔,粗糙度也逐渐增大;选择20℃作为的凝固浴温度较好,杨氏模量为20MPa;凝固浴中加入LiCl/DMAc,随着其浓度升高,膜的杨氏模量上升到39MPa后下降;纤维素包装膜断面结构逐渐致密,15%的凝固浴浓度是纤维素包装膜断面结构由致密变为疏松的拐点;回归方程显示凝固浴中LiCl/DMAc浓度对透氧、透湿系数影响呈二次关联。     

低取代羟乙基纤维素溶液在酸性凝固浴的扩散动力学

纤维素及其衍生物溶解后凝固成形可制备纤维、膜或海绵等纤维素基制品,溶解和凝固过程对制品的结构和性能有重要影响。纤维素醚化改性后所得低取代羟乙基纤维素(HEC)被视为是粘胶工艺的良好替代品之一,但目前缺乏对其凝固过程中扩散动力学的研究。基于Fick扩散定律,通过原位监测凝固浴中的pH值,在平面扩散模型的基础上,计算得到HEC溶液中NaOH溶剂在醋酸水溶液中的扩散系数(1. 1×10~(-4)~2. 5×10~(-4)mm~2/s)。研究发现,提高凝固温度、凝固浴浓度或降低HEC溶液固含量可不同水平促进溶剂的扩散;合适的流体力学理论扩散模型可用以研究HEC试样微观结构影响溶剂扩散行为的规律。     

离子液体法纤维素薄膜的制备及性能的研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,溶解棉浆粕得到均匀透明的纤维素溶液,采用湿法工艺制备纤维素薄膜,并研究了凝固浴浓度对纤维素薄膜微孔结构和力学性能的影响。结果表明,选用质量分数为20%的离子液体水溶液作凝固浴可得到具有一定强度的均匀透明的纤维素薄膜。     

芦荟纤维素的溶解及再生应用研究

对芦荟表皮进行前处理,得到芦荟纤维素。选用ZnCl2对芦荟纤维素进行溶解,探讨ZnCl2浓度、溶解时间及溶解温度等因素对芦荟纤维素溶解性能的影响;以水及无水乙醇为凝固浴,使芦荟纤维素再生,得到再生芦荟纤维素,通过红外光谱、X-衍射、热重分析等测试手段对再生纤维素进行表征。研究结果表明:芦荟纤维素在70%(质量分数)的ZnCl2溶液中,60℃温度条件下溶解2 h,溶解效果较佳;通过红外光谱测试分析表明,得到的再生纤维素中不含木质素,显示纤维素的特征峰;通过X-射线衍射谱图分析,芦荟纤维素的再生以蒸馏水作为凝固浴,再生效果较好,再生芦荟纤维素基本符合纤维素Ⅰ和Ⅱ混合晶体结构;热重测试分析表明,再生纤维素的热稳定性较好。     

蒲葵再生纤维素纤维纺丝工艺及形态探讨

为了获得较好力学性能的蒲葵再生纤维素纤维,以蒲葵为原料制备纤维素浆粕,采用N-甲基吗啉氧化物体系溶解蒲葵纤维素制备纺丝原液,然后通过干湿法纺丝工艺制备蒲葵再生纤维素纤维。探讨了干湿法纺丝工艺条件,如喷丝头拉伸比、空气层高度、凝固浴温度、纺丝液浓度等对获得的有关纤维力学性能的影响。结果表明:当喷丝头拉伸比3.4,空气层高度2.2cm、凝固浴温度16℃,纺丝液质量分数9%时,所制得纤维的各项力学性能较好。其纤维线密度17.83 dtex,断裂强度2.21cN/dtex,断裂伸长率8.71%,初始模量74.55cN/dtex。认为:通过优化纺丝工艺所制得蒲葵再生纤维素纤维能够满足织造要求。     

假发用蛋白/纤维素共混丝的制备及性能研究

使用离子液体溶解羊毛和纤维素纤维制备共混丝,为生产制备假发提供环保原料。首先制备离子液体[Bmim]Br,然后用其溶解羊毛和纤维素纤维,探究不同的溶解温度、时间对纤维素纤维和羊毛溶解度的影响,探讨了羊毛/纤维素纤维共混比、凝固浴种类、凝固浴温度等因素对纺丝效果的影响,最后对羊毛/纤维素纤维共混丝进行了阻燃处理。离子液体[Bmim]Br溶解羊毛的最佳工艺为:温度120℃,溶解时间10 h,搅拌器转速350 r/min。溶解纤维素纤维的最佳工艺为:温度100℃,溶解时间6 h,搅拌器转速350 r/min。共混丝纺丝最佳工艺为:6%羊毛溶液和6%纤维素溶液共混比为3∶7,搅拌器转速为350 r/min,混合温度60℃,凝固浴为蒸馏水,凝固浴温度为25℃。利用阻燃剂SFR-130对共混丝进行阻燃处理,共混丝的阻燃性能得到明显改善。     

凝固浴中乙醇用量对海藻酸共混膜结构及性能的影响

以海藻酸钠/羧甲基纤维素钠为原料,氯化钙水溶液和乙醇混合溶液为凝固浴,通过改变凝固浴中乙醇的比例,制备了海藻酸钠/羧甲基纤维素钠共混膜。测定了不同乙醇用量所得共混膜的抗张强度、断裂伸长率、吸水率、保水率以及水蒸气透过率,通过红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)及X射线衍射(XRD)对共混膜的结构进行表征。结果表明:共混膜组分间相容性良好、表面平整;当V(蒸馏水)∶V(无水乙醇)=7∶3时,共混膜具有最大的机械性能及较低的吸湿性能。     

非衍生化溶剂体系制备再生纤维素膜及其性能研究

以NaOH/尿素/硫脲、［Amim］Cl、［Amim］Cl/DMF和氯化胆碱/尿素低共熔溶剂4种溶剂作为纤维素浆粕的溶剂体系并制备再生纤维素膜。采用红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜和万能材料试验机对再生纤维素及再生纤维素膜进行结构表征。结果表明，将纤维素溶解在不同溶剂体系中，再生纤维素晶型均由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型，再生纤维素的结晶度、热稳定性及再生纤维素膜的力学性能均有不同程度的降低。从再生纤维素膜性能及成本核算方面考虑，［Amim］Cl /DMF溶剂体系制备再生纤维素膜效果最佳。     

溶解纤维素-PVA复合凝胶的制备及其性能研究

将微晶纤维素溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）溶剂体系,并与聚乙烯醇（PVA）NMMO溶液混合,采用溶胶-凝胶工艺制备纤维素-PVA复合凝胶,探究不同凝固浴对复合凝胶性能的影响,并利用X射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）、扫描电子显微镜（SEM）等表征手段考察了复合凝胶的晶体结构、热稳定性、微观结构等性能,讨论基于NMMO溶剂体系纤维素与PVA复合的成胶机理。结果表明,与分别以水及无水乙醇为凝固浴制得的复合凝胶相比,以20% NMMO/1%硼砂为凝固浴制得的复合凝胶无裂纹,且具有良好的韧性,机械性能最佳;经NMMO溶解后制得的纤维素凝胶由纤维素Ι型转变为纤维素Ⅱ型,而经1%硼砂交联后制得的纤维素-PVA复合凝胶在2θ=13.18°和19.46°处出现新的结晶峰,其为PVA的衍射峰,说明纤维素与PVA交联复合;热重分析显示,与纤维素凝胶相比,纤维素-PVA复合凝胶的热稳定性显著提高,热降解初始温度从270℃升高至280℃左右;利用SEM可观察到经硼砂交联后的纤维素-PVA复合凝胶的孔隙约500 nm,相对于纤维素凝胶,其孔隙结构更均匀紧凑。     

LiOH复合溶剂体系直接溶解法制备新型再生纤维素纤维

首次发现纤维素可快速溶解于LiOH/硫脲/尿素水溶液中。通过偏光显微镜进行了观察,纤维素在新溶剂体系中的溶解过程,并通过湿法纺丝技术在10%(质量分数)H2SO4/12.5%(质量分数)Na2SO4的凝固浴中凝固再生纤维素,成功制备了新型纤维素纤维。再生纤维的结构通过扫描电镜和广角X射线衍射进行了表征,研究发现,这种再生纤维分子量较高,形态上具有圆形的截面和光滑的表面,结构上属于典型的纤维素Ⅱ,并具有较高的结晶度。这些形态结构特性保证了新纤维具有较好的力学性能。     

载药再生细菌纤维素纤维的制备及其表征

为获得一种具有优良生物相容性,能够用于伤口敷料的纤维材料,以细菌纤维素为原料,以氯化锂/二甲基乙酰胺为溶剂体系制备纺丝液,以水为凝固浴,采用湿法纺丝技术制备再生细菌纤维素纤维,进而以环丙沙星为模型药物对再生细菌纤维素纤维进行载药整理,制得一种可用于伤口敷料的载药纤维。通过X射线衍射、力学性能、载药性、释药性等测试对再生细菌纤维素纤维进行表征。结果表明:纤维直径约为40μm,表面呈沟槽结构,力学强度可达2.5 c N/dtex;细菌纤维素再生后,晶型发生了改变,从纤维素Ⅰ型转化成纤维素Ⅱ型,且结晶度从66.3%降低至36.2%;载药和释药结果显示,再生细菌纤维素纤维在碱性条件下载药量最高,载药纤维在酸性条件下释药量最高。     

凝固浴条件对海藻酸膜性能的影响

以海藻酸钠为原料,氯化钙水溶液为凝固浴,研究氯化钙质量分数、温度、时间和p H值对海藻酸膜性能的影响。测定了海藻酸膜对蒸馏水、生理盐水和人造血浆(A液)的吸湿性能和力学性能。采用红外光谱(IR)对海藻酸膜进行结构表征。结果表明,在p H值7,氯化钙质量分数2%,凝固浴温度40℃,凝固时间50 s条件下,制备的海藻酸钙膜具有优良的吸湿和力学性能。     

纤维素/海藻酸钙共混纤维的制备及其性能

针对纤维素纤维易燃烧的问题,首先以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)为溶剂共溶解纤维素与海藻酸,然后以氯化钙溶液为凝固浴,采用干喷湿法纺丝制备了纤维素/海藻酸钙共混纤维。研究了纤维素/海藻酸钙组分比对共混纤维结构和性能的影响。结果表明:纤维素/海藻酸钙共混纤维结构致密,二者之间存在氢键相互作用;虽然海藻酸钙的存在使共混纤维的力学性能降低,但当海藻酸钙质量分数为30%时,共混纤维的断裂强度为123 MPa,离火自熄时间仅为1.1 s,表现出优良的离火自熄特性;纤维素/海藻酸钙共混纤维的吸湿平衡回潮率为7.33%~7.75%,具有类似再生纤维素纤维的优良吸湿性能与服用性能。     

纤维素液晶溶液凝固过程的研究

在捏合机中制备纤维素在磷酸/多聚磷酸复合溶剂中的液晶溶液。利用显微镜观察边界层移动,测定凝固速度,研究凝固剂性质、凝固浴温度、溶液中纤维素含量对凝固速度的影响。实验结果表明:凝固剂的分子体积和结构对凝固速度有重要的影响,对于乙醇、正丙醇、异丙醇这3种一元醇其凝固速度随分子体积的增大而减小;温度与凝固速度之间存在Arrhenius式的关系,凝固速度随凝固浴温度的升高而增大,凝固活化能的排序为乙醇<正丙醇<异丙醇;凝固速度随溶液中纤维素含量的增大而减小。在此基础上分析凝固变量对凝固过程的影响。