相转化条件对LiCl/DMAc法纤维素包装膜结构及性能的影响

研究了凝固浴浓度及温度对纤维素包装膜结构及物理性能的影响。选择LiCl/DMAc为溶剂溶解阔叶浆粕,采用相转化法沉淀纤维素制备包装膜。对纤维素包装膜的杨氏模量、透氧透湿量进行测定,通过均匀设计法建立凝固浴浓度、温度与纤维素膜透氧透湿系数的数学模型,并对其进行显著性验证,利用原子力显微镜和扫描电镜对膜结构进行观察,得到凝固纤维素包装膜的较佳工艺条件。结果表明,随着纯水凝固浴温度的升高,膜的内部倾向于形成疏松的结构;表面出现较多的孔,粗糙度也逐渐增大;选择20℃作为的凝固浴温度较好,杨氏模量为20MPa;凝固浴中加入LiCl/DMAc,随着其浓度升高,膜的杨氏模量上升到39MPa后下降;纤维素包装膜断面结构逐渐致密,15%的凝固浴浓度是纤维素包装膜断面结构由致密变为疏松的拐点;回归方程显示凝固浴中LiCl/DMAc浓度对透氧、透湿系数影响呈二次关联。     

乙醇凝固浴制备姜秆纤维素膜的研究

本文研究了姜秆纤维素包装膜的制备条件以及膜的性能,以姜秆纤维素为原料,采用纤维素溶剂LiCl/DMAc(氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺)将纤维素溶解,然后经过脱泡、刮膜,以乙醇为凝固浴进行溶剂交换制备成膜。考察纤维素浓度、溶解温度以及凝固浴温度对纤维素膜力学性能的影响。得到成膜的最佳工艺条件:溶解温度100℃,姜秆纤维素浓度4%(绝干浆对LiCl/DMA质量比),凝固浴温度20℃,此条件下制得的膜的抗张强度为31.1MPa,断裂伸长率为55.7%,通过气体透过性测试,纤维素膜具有一定的透气性,可以满足绿色包装要求。     

细菌纤维素纤维成形工艺与性质研究

采用湿法纺丝工艺在LiCl/DMAc溶剂体系下制备细菌纤维素纤维,探讨纺丝液浓度、凝固浴温度和凝固时间对纤维断裂强度的影响,确定纺丝的最佳工艺条件,并且对纤维的聚集态结构、形貌、热学稳定性、物理机械性能等进行了表征。结果表明当细菌纤维素浓度为3%,水凝固浴温度为35℃,纤维浸没长度为2.5m,浸没时间为5.2s时,能够得到性能优异的细菌纤维素纤维。     

高透氧性纤维素包装膜的制备

鲜果蔬保鲜包装中包装膜的阻隔性能对于果蔬的保鲜具有重要影响,本研究利用不同种类的凝固浴制备LiCl/DMAc工艺再生纤维素包装膜,并考察了甲醇、乙醇、异丙醇、LiC l/DMAc和去离子水对纤维素包装膜的断面结构、表面结构、透氧和透湿性能以及机械性能的影响。结果表明,使用醇类凝固浴制备的纤维素包装膜的断面呈松散结构,尤其是以乙醇凝固浴制备的包装膜出现了指状孔;包装膜的透氧性能明显提高,乙醇凝固浴制备的纤维素包装膜的透氧系数为15%LiCl/DMAc凝固浴制备的纤维素包装膜的50倍,并且其机械性能达到12.7Mpa,可以满足日常包装性能要求。     

纤维素LiCl/DMAc溶液的制备及溶液稳定性

 研究了制备纤维素LiCl/DMAc（氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺）溶液的制备工艺及溶液稳定性。结果表明：将活化处理的纤维素加入到LiCl溶解在DMAc形成的LiCl/DMAc体系中,在100℃下搅拌一定时间后冷却到室温搅拌数小时,可得到均匀透明的纤维素LiCl/DMAc溶液。配制该溶液,纤维素浓度越大, 所需加热搅拌和室温搅拌时间越长;同样,纤维素聚合度越大,其溶解效果越差;LiCl含有结晶水,纤维素只溶胀不溶解,而且只当LiCl质量分数超过6%时, 纤维素才能完全溶解,LiCl含量随纤维素浓度而提高。另外,通过研究纤维素LiCl/DMAc溶液在不同温度下的粘度随时间的变化率,得出了在低于50℃下,该溶液在30天内很稳定;溶液加热至100℃后,可稳定存在15小时的结论。     

LiCl/DMAc溶剂体系中疏水改性羟乙基纤维素的合成

本文采用大分子反应法,将疏水性单体溴代十二烷(BD)接枝到羟乙基纤维素(HEC)上,对羟乙基纤维素进行疏水改性,制备了疏水改性羟乙基纤维素(HMHEC)。在LiCl/DMAc溶剂体系中,研究了催化剂用量、溶胀温度和LiCl浓度对HMHEC性能的影响,最佳合成工艺条件为:溶胀温度为150℃,催化剂KMnO4用量为0.02%,LiCl浓度为9%,反应温度为80℃,反应时间为7h,m(BD)/m(HEC)为0.4。在LiCl/DMAc体系中合成的HMHEC的黏均分子量为3.31×107,临界缔合浓度在0.4g/100mL左右。     

离子液体法纤维素薄膜的制备及性能的研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,溶解棉浆粕得到均匀透明的纤维素溶液,采用湿法工艺制备纤维素薄膜,并研究了凝固浴浓度对纤维素薄膜微孔结构和力学性能的影响。结果表明,选用质量分数为20%的离子液体水溶液作凝固浴可得到具有一定强度的均匀透明的纤维素薄膜。     

纤维素LiCl/DMAc溶液的制备及其稳定性

研究了纤维素LiCl/DMAc溶液的制备工艺及其稳定性。结果表明,将活化处理的纤维素加入到由LiCl溶解在DMAc中形成的LiCl/DMAc体系中,在100℃下搅拌一定时间后冷却至室温继续搅拌数小时,可得到均匀透明的纤维素LiCl/DMAc溶液。纤维素质量分数越大,配制该溶液所需加热搅拌和室温搅拌时间越长;纤维素聚合度越大,其溶解效果越差;LiCl含有结晶水,纤维素只溶胀不溶解,而且仅当LiCl的质量分数超过6%时,纤维素才有可能完全溶解。另外,通过测定纤维素LiCl/DMAc溶液在不同温度下的黏度随时间的变化率发现,该溶液在低于50℃时,30 d内很稳定,但加热至100℃后,仅可稳定存在15 h。     

纤维素新溶剂的溶解特性比较

详细介绍了纤维素N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)、离子型液体新溶剂体系,并对上述不同溶剂体系的性质、溶解特性和溶解方法做了深入的时比与分析.     

蒲葵叶纤维素在LiCl/DMAc中的溶解工艺探讨

为了优化蒲葵叶纤维素在Li Cl/DMAc溶剂体系中的溶解工艺,主要研究了Li Cl质量浓度、纤维素质量浓度、加热温度、加热时间对纤维素溶解率及溶液黏度的影响。实验表明,在Li Cl/DMAc溶剂体系中,较适合蒲葵叶纤维素的溶解条件为:Li Cl的质量浓度为80 kg/m3、加热温度120℃、加热时间2 h。     

静电纺间位芳纶纤维的制备及其性能

以N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂,加入LiCl和CaCl2制备2种溶解体系,研究了间位芳纶纤维在2种溶解体系中的溶解性能及芳纶溶液的静电纺丝性能。间位芳纶纤维在N,N-二甲基乙酰胺中只能发生有限溶胀,氯化盐的加入有利于芳纶纤维的快速溶解。盐的种类及质量分数对纤维的溶解量、溶解时间以及溶液的黏度具有重要的影响。利用制得的溶液,采用高压静电纺丝技术制备了直径100～500nm的纳米芳纶纤维,纳米纤维直径随纺丝溶液质量分数和盐质量分数的增加而增大。以LiCl/DMAc为溶解体系制得的纳米纤维的均匀性随黏度增大而逐渐提高,且纤维形貌优于在CaCl2/DMAc溶解体系中制得的纤维,但以CaCl2/DMAc溶解体系制得的纳米纤维其热性能明显优于LiCl/DMAc溶解体系纺得的纳米纤维。LiCl/DMAc溶解体系中芳纶溶液质量分数为11％时,制得的纳米芳纶纤维非织造布的力学性能最优。     

大麻纤维在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶解体系中的溶解特性

为提高大麻纤维溶解性能,对大麻纤维进行氢氧化钠预处理和氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）溶解处理。用质量分数为18%的氢氧化钠在60℃处理大麻纤维1～4h,然后将预处理后的大麻纤维在不同温度（70、80、95℃）下溶解于质量分数为10％的LiCl/DMAc溶解体系。用扫描电镜、红外光谱仪 和 X 射线衍射仪对溶解前后的大麻纤维进行表征,测试溶解后溶液黏度值。结果表明：氢氧化钠预处理后纤维素的晶型由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ;溶解温度升高,大麻纤维溶解性增强,95℃条件下,预处理2h和3h的大麻纤维在10%LiCl/DMAc溶解体系中能够完全溶解,溶解质量分别为1.0～1.2g和1.2～1.5g;预处理3h的大麻纤维/LiCl/DMAc溶液黏度值更大,溶液稳定。     

微溶解处理对大麻/棉混纺织物拉伸性能的影响

为探讨预处理和微溶解工艺对汉麻/棉混纺织物拉伸性能的影响,对织物和原汉麻纤维进行预处理和LiCl/DMAc微溶解。其中,LiCl/DMAc是一种具有良好稳定性的新型绿色纤维素溶剂体系,微溶解的具体工艺是10%的LiCl/DMAC溶剂,温度65℃。用红外光谱分析(FT-IR)和X-射线衍射(XRD)对纤维进行表征,并用万能强力机测试织物的拉伸性能。结果表明：汉麻纤维经过预处理和微溶解溶解体系后,主要基团没有发生明显的变化,且纤维素在微溶解过程中未发生衍生化反应。经过不同工艺处理体系后,织物的断裂伸长率和断裂强力均得到不同程度的增加。其中,经碱活化和LiCl/DMAc微溶解后,织物拉伸性能性能得到提高,断裂强力提高44.5%。     

纤维素/氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶液的流变性能

为探究纤维素溶液流变性能对其静电纺丝可纺性的影响,研究了纤维素/氯化锂(LiCl)/N, N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液的稳态流变性能和动态流变性能,并在此基础上进行静电纺丝。结果表明:纤维素/LiCl/DMAc溶液为假塑性流体,溶液的表观黏度、稠度系数、结构黏度指数均随着温度的升高而减小,随着纤维素质量分数的增加而增大,而非牛顿指数的变化规律则相反;20~60 ℃温度下,质量分数为2.5%和3.0%的纤维素/LiCl/DMAc溶液的非牛顿指数更接近1,具有较稳定的流变性能,且结构黏度指数较小,更易进行纺丝操作;室温下,质量分数为3.0%的纤维素/LiCl/DMAc溶液更适宜进行静电纺丝。     

天然彩色棉纤维素LiCl/DMAc溶液流变性能的研究

为进行天然彩色棉纤维素的静电纺丝,研究了天然彩色棉和白棉纤维素LiCl/DMAc（N,N-二甲基乙酰胺）溶液的流变性能。结果表明：棕棉纤维素LiCl/DMAc溶液的非牛顿指数较高,最接近1;3种纤维素溶液的非牛顿指数随溶液温度的升高而增高,棕棉、绿棉纤维素LiCl/DMAc溶液分别在30、35℃以上具有较稳定的流变特性;3种纤维素溶液的非牛顿指数随溶液质量分数的增加而减小,棕棉、绿棉纤维素溶液质量分数在1.2%、1.1%以下均具有较稳定的非牛顿指数。通过棕棉纤维素LiCl/DMAc溶液的静电纺丝实验,证实了棕棉纤维素质量分数必须在1.2%以下才可能形成稳定的射流,制得直径为200nm以下的静纺纤维。     

不同溶剂溶解制备纤维素溶液及其流变性能

分别采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)离子液体(ILS)、二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAc/LiCl)、NaOH/尿素(Urea)以及传统的铜乙二胺(CED,铜氨法)和二硫化碳/氢氧化钠(CS2/NaOH,黏胶法)6种不同的溶剂体系溶解纤维素得到均匀的纤维素溶液,研究相同条件下不同纤维素溶液的稳态和动态流变性能。结果表明,所有纤维素溶液均属于假塑性流体,表观黏度随剪切速率的增大而降低;CED和CS2/NaOH溶剂体系制得的纤维素溶液加工性能相对较好,但对纤维素大分子的破坏性相对较强;NMMO和ILS溶剂体系制得的纤维素溶液加工性能相对较差,但对纤维素大分子的破坏性相对较小;DMAc/LiCl和NaOH/Urea溶剂体系制得的纤维素溶液的加工性能和对纤维素大分子的破坏性则介于传统溶剂体系(CED及CS2/NaOH)和新型溶剂体系(NMMO及ILS)之间。     

纤维素液晶溶液凝固过程的研究

在捏合机中制备纤维素在磷酸/多聚磷酸复合溶剂中的液晶溶液。利用显微镜观察边界层移动,测定凝固速度,研究凝固剂性质、凝固浴温度、溶液中纤维素含量对凝固速度的影响。实验结果表明:凝固剂的分子体积和结构对凝固速度有重要的影响,对于乙醇、正丙醇、异丙醇这3种一元醇其凝固速度随分子体积的增大而减小;温度与凝固速度之间存在Arrhenius式的关系,凝固速度随凝固浴温度的升高而增大,凝固活化能的排序为乙醇<正丙醇<异丙醇;凝固速度随溶液中纤维素含量的增大而减小。在此基础上分析凝固变量对凝固过程的影响。     

明胶纤维纺丝成形工艺研究

本文以水为溶剂、饱和硫酸钠水溶液为凝固浴,制备明胶纤维。通过对明胶溶液的流变性分析,确定了纺丝原液的浓度和纺丝温度等工艺参数,在纺丝原液浓度为40%,原液温度为60℃,凝固浴温度为40℃时,明胶溶液具有良好的可纺性。以戊二醛水溶液作为交联剂对明胶纤维进行改性,显著改善其耐热水性和热稳定性等性能。采用FTIR、SEM、DSC及TG等对明胶纤维相关结构与性能进行表征,结果表明:戊二醛能够使明胶纤维发生交联,纤维结构较为致密,熔点及热稳定性提高。