气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5 m L/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.998 6,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%;在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。     

GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛中19种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,经ENVI-Carb/Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。19种农药成分在10μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.993 1~0.999 8范围内;19种农药成分在3个添加水平下(10、100、200μg/L),加标回收率范围为82.83%~109.29%,RSD%(n=5)为1.43%~5.74%;各农药成分的检出限均小于0.58μg/L。该方法可应用于石斛中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定饮料中邻苯二甲酸酯

采用QuEChERS-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)同时测定饮料中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品经正己烷提取,基质分散固相萃取净化,采用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内(5μg/L~1 000μg/L)线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,添加10、50和200μg/kg 3个不同浓度水平,含乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在80.9%~108.7%,相对标准偏差在0.2%~14.2%,果汁饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在81.4%~110.2%,相对标准偏差在1.3%~13.0%,检出限和定量下限分别为1.5μg/kg~3.0μg/kg和5.0μg/kg~10.0μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,适合饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

稳定性同位素稀释技术结合气相色谱-离子阱质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的测定方法。方法使用气相色谱-离子阱质谱法和稳定性同位素稀释技术,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取净化,二氯甲烷洗脱,选择离子储存方式SIS测定。结果方法的线性范围在10~1000μg/kg,检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。3个不同加标水平葡萄酒中氨基甲酸乙酯的平均回收率为88.5%~112.8%,RSD为5.8%~9.5%(n=5)。结论本方法准确可靠,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物

建立了气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物的分析方法。该方法用正己烷和二氯甲烷混合溶液超声辅助提取,提取液依次用浓H2SO4、中性Al2O3和弗罗里硅土净化,气相色谱定量,气相色谱串联质谱确证。结果显示,在2.00~200μg/L浓度范围内,28种多氯联苯同系物线性良好,相关系数r0.999 1;加标量为0.5μg/kg和10.0μg/kg时,加标回收率范围分别为82.4%~106%和88.2%~97.8%,相对标准偏差范围分别为0.34%~5.95%和5.97%~13.3%;方法检测限和定量限范围分别为0.021~0.12μg/kg和0.07~0.40μg/kg。该方法适合批量水产品中28种多氯联苯同系物的同时测定。     

气相色谱—质谱法检测肉制品中的杀鼠酮

建立了气相色谱—质谱法测定肉制品中杀鼠酮的方法。考察了不同的提取及净化方式对检测结果的影响。试样经丙酮—正己烷超声提取,采用一种新型分散固相萃取管进行净化,采用EI源以气相色谱质谱法进行检测。添标水平为0.5~5.0 mg/kg时平均回收率为81%~89%,相对标准偏差为3.0%~8.4%,杀鼠酮检出限为0.005mg/kg,该方法快速、简单且灵敏度高,符合检测方法参数的确认要求。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯

建立了固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯的方法。采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,在萃取温度60℃、转动速度250 r/min的条件下萃取30 min,经气相色谱进样口280℃解吸6 min后,采用气相色谱-串联质谱法在时间选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,35种目标物在10~500μg/L内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.55~17.22 ng/kg;在0.01 mg/kg加标水平的平均回收率为72.3%~117.3%,相对标准偏差为1.2%~11.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水生蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

SPE-GC-MS/MS法测定茶叶中49种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中49种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取,经ENVI-Carb+Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。49种农药成分在10μg/L~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.995 2~0.999 9范围内;49种农药成分在3个添加水平下(10、50、100μg/L),加标回收率范围为71.43%~115.21%,RSD(n=6)为1.13%~11.05%;各农药成分的检出限均小于1.06μg/kg。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的 16种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。     

DSPE-LC-MS/MS法测定海红果中9种杀菌剂残留量

建立分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定海红果中9种杀菌剂(嘧霉胺、百菌清、稻丰散、甲霜灵、三唑酮、五氯硝基苯、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑)残留量的检测方法。样品匀浆粉碎后经乙腈提取、氧化铝萃取剂净化后,采用Atlantis T3色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明:9种杀菌剂在5.0μg/L~500μg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数R~2≥0.999 3;检出限为0.03μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.1μg/kg~3.0μg/kg;回收率在80.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.8%之间。     

鱼肉制品中多氯联苯的检测-气相色谱串联质谱法

建立了鱼肉制品中7种多氯联苯(包括PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180)残留量的气相色谱-串联质谱的检测方法。该方法以PCB198为定量内标,在试样中加入内标,经水浴超声提取2h,并硫酸净化处理,再固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱检测,内标法定量。本方法定量限为0.5μg/kg,线性范围为5~100ng/m L。多氯联苯添加水平为0.5~2μg/kg时,样品中的回收率在70%~105%之间。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定 牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物

目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定发酵乳中爱德万甜的含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的方法。方法样品经1%高氯酸水溶液超声提取,提取液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax XDB C_(18)色谱柱分离,流动相0.1%甲酸水溶液和乙腈洗脱,然后采用电喷雾串联质谱进行定性和定量分析。结果爱德万甜在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,爱德万甜的检出限(S/N=3)为1.5μg/kg,定量限(S/N=10)为5.0μg/kg,在5.0~500.0μg/kg的加标范围内,回收率为92.1%~101.6%,相对标准偏差为2.57%~4.56%。结论本方法前处理简单、灵敏度高,适用于发酵乳中爱德万甜含量的测定。     

固相萃取-气质联用法测定苹果中甲胺磷、地虫磷、甲基对硫磷和对硫磷的残留量

目的建立一种经固相萃取,以气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)测定苹果中甲胺磷、地虫磷、甲基对硫磷和对硫磷残留量的方法。方法采用乙腈提取,石墨化碳/氨基复合固相萃取柱对苹果中的甲胺磷、地虫磷、甲基对硫磷和对硫磷进行净化,氮吹浓缩后利用气质联用仪测定其农药残留量。结果 4种有机磷农残在20~200μg/L线性范围内关系良好,相关系数(r~2)均大于0.995,检出限和定量限分别为1.4~3.5μg/kg和5.1~9.8μg/kg,当添加浓度为10~50μg/kg,回收率为81.2%~112.5%,测量结果RSD(n=5)在5.3%~13.7%之间。结论本法干扰低、快速高效,适合苹果中的甲胺磷、地虫磷、甲基对硫磷和对硫磷的残留量的测定。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

分散固相萃取-气相色谱法同时检测食品塑料 包装材料中7种烷基胺

目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C_(18)、25 mg PSA和10 mg MWCNT固相萃取剂对提取液进行净化,采用DB-1701色谱柱进行分离并进行气相色谱测定。同时对固相萃取剂的种类和用量、色谱柱等条件进行了优化。结果 7种烷基胺类物质在1.0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9937~0.9996;方法检出限为2.6~5.0 mg/kg;添加水平为5.0、10.0和50 mg/kg时,7种目标物的平均回收率为81.9%~107%,日内精密度(n=6)为1.9%~5.3%;日间精密度(n=5)为4.5%~9.1%。对市售10个塑料包装材料进行测定,其中1个样品检出青霉胺,含量为9.1 mg/kg。结论本方法快速准确,可适用于食品塑料包装材料中烷基胺类物质的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中 7种抗病毒类药物残留

目的建立动物源性食品中7种抗病毒类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法动物源性食品中的抗病毒类药物经甲醇-1%三氯乙酸(1:1,V:V)提取,通过固相萃取柱净化、浓缩后,在正离子模式下用液相色谱-串联质谱法检测。结果 7种抗病毒类药物检测限为0.3~1.5μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg。在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。在1.0、5.0、10.0μg/kg三个浓度添加水平下,该方法的平均回收率为87.2%~121.4%,相对标准偏差为0.6%~8.4%(n=6)。结论本方法专属性强、准确性好、灵敏度高,适用于动物源性食品中抗病毒类药物残留的检测。     

基质固相分散技术-气质联用法快速测定大米中的多环芳烃

建立了大米中16种多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取,改进基质固相分散技术(QuEChERS)净化后,进行GC-MS测定,同位素内标法定量。方法的样品加标回收率和精密度分别为69.1%~96.9%和8.2%~12.7%。多环芳烃的方法检测限为0.6~3.2μg/kg。