微波功率对(100)晶面取向金刚石薄膜制备的影响

以H2和CH4的混合气体为气源,使用实验室自制10 kW新型装置,采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在Si(100)基体上沉积金刚石薄膜,然后采用扫描电镜(SEM)、Raman光谱以及XRD光谱,以得到表面形貌、样品质量和晶面取向等信息,由此获得微波功率对金刚石薄膜取向的影响。结果表明,微波功率对金刚石膜的质量、表面形貌和晶面取向都有明显地影响,随着微波功率升高,金刚石薄膜的形貌变得规则,薄膜中Isp3/Isp2由1.52提高到6.58,其沉积晶面的I(100)/I(111)由0.38提高到3.93。当微波功率为4 900 W时,所得沉积样品晶面以(100)为主,形貌规则,纯度很高。     

高取向金刚石薄膜的制备

目的研究不同甲烷体积分数、不同氮气流量分别对金刚石(111)面、(100)面生长的影响,实现在最佳工艺下制备高取向金刚石薄膜。方法采用微波等离子体增强化学气相沉积法制备高取向(111)面、(100)面金刚石薄膜,实验前一组(1~#—3~#)以CH_4/H_2为气源,后一组(4~#—5~#)以CH_4/H_2/N_2为气源,通过采用SEM、XRD分析不同甲烷体积分数下(111)面和不同氮气流量下(100)面的生长形貌、晶粒尺寸以及金刚石晶面特征峰强弱,同时还使用Raman测试两组分别改变甲烷体积分数、氮气流量工艺下金刚石特征峰、石墨峰的变化趋势。结果前一组随着甲烷体积分数的增加,金刚石(111)面逐渐清晰可见,低甲烷体积分数为2%时,H等离子体对金刚石表面刻蚀严重,形成少量表面粗糙的(111)面,当甲烷体积分数升到4.5%时,(111)面生长非常均匀,金刚石质量较高,继续提高甲烷体积分数,薄膜中非金刚石的含量增加,金刚石质量下降。后一组随着氮气流量的增加,金刚石(100)面的生长非常整齐平滑,在氮气流量为5 cm~3/min时,(100)面比较粗糙,由于有含氮基团的加入,其生长速率加快,进一步升高氮气流量到10 cm~3/min时,含氮基团的择优生长促进(100)面占据整个界面,同时削弱了其他晶面的生长。结论前一组甲烷体积分数为4.5%时,(111)面占据整个生长面,生长非常均匀,同时XRD测试金刚石(111)面特征峰也达到最强。后一组氮气流量为10 cm~3/min时,(100)面表面光洁度和平整度达到最佳。     

DC Arc Plasma Jet CVD自支撑金刚石膜表面形貌的研究

本文采用30kW级直流电弧等离子体喷射法沉积自支撑金刚石膜,研究了大进气量条件下不同的甲烷浓度对金刚石膜的表面形貌及晶面取向的影响,当甲烷浓度达到一定程度时,出现纳米二次晶的形核,晶粒细化,微米金刚石转变成为纳米金刚石.同时不同的氩氢配比对金刚石膜的表面形貌也产生一定的影响.在高甲烷浓度的情况下,可以得到一种具有(111)取向的微米级金刚石膜.结果表明,随着甲烷浓度和氩氢比(Ar/H2)的增加,金刚石膜表面晶粒尺寸是呈逐渐减小趋势的,此外,通过控制甲烷浓度可以得到(111)晶面的高取向金刚石膜,当甲烷浓度为20%时,金刚石膜表面晶粒的(111)晶面可以达到高取向.     

多晶氧化铍陶瓷上金刚石薄膜的生长

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,以CH4和H2为反应气体,在多晶氧化铍陶瓷基体上沉积了金刚石薄膜.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)和激光热物性测试仪进行检测分析,研究工艺参数对金刚石薄膜生长及膜/基复合体热学性能的影响.结果表明:随着CH4浓度的增加(或CH4浓度一定,反应气体总流量增加),金刚石晶粒尺寸逐渐减小,膜/基复合体的热导率逐渐降低;当CH4浓度为2%(体积分数),流量为30 cm3/min,压强为1.33 kPa时,沉积的膜/基复合体的热导率最高,可达2.663 W/(cm·K).     

引入CO2提高金刚石薄膜的沉积速率

微波等离子体法合成的金刚石薄膜质量好,但常规小型微波等离子体沉积金刚石薄膜速率低,为此,本实验在H2-CH4系统中引入CO2来提高金刚石薄膜的沉积速率.研究了不同碳源体积分数、功率、压力对沉积速率、金刚石形貌、电阻率的影响.其规律是随着碳源体积分数的增加,金刚石膜的沉积速率增加;随着压力的增加,生长速率呈现一个先增后减的趋势;随着功率的增加,也存在一个先增后降的趋势.研究结果表明碳源体积分数对沉积速率影响最大.综合各种因素,得到在H2+CH4+CO2的条件下沉积金刚石薄膜的最佳工艺条件为:碳源体积分数为0.63%;C/O=1.086;功率为490 W;压力为5.33 kPa.引入CO2使沉积速率得到提高,为常规方法沉积速率的3倍左右,表明引入CO2.是一种提高沉积速率的有效方法.     

碳化硅衬底沉积高取向金刚石薄膜

采用直流辉光放电等离子体设备在单晶碳化硅表面沉积高晶取向金刚石薄膜,研究了预处理方法、基片温度以及甲烷浓度(甲烷与氢气的体积比)对金刚石薄膜晶粒取向的影响。用SEM、Raman等测试方法对金刚石薄膜进行表征。结果表明:研磨处理可以提高金刚石形核密度,高的形核密度有利于金刚石薄膜的沉积;过高或过低的基片温度会使得金刚石薄膜表现出(111)面生长的趋势;高甲烷浓度和低甲烷浓度也会使得金刚石薄膜晶粒取向发生改变。最终采用850℃以及5%甲烷浓度这一沉积参数进行金刚石薄膜的沉积,制备出了取向度非常好的(100)面金刚石薄膜。     

引入CO2提高金刚石薄膜的沉积速率

微波等离子体法合成的金刚石薄膜质量好，但常规小型微波等离子体沉积金刚石薄膜速率低，为此，本实验在H2-CH4系统中引入CO2来提高金刚石薄膜的沉积速率。研究了不同碳源体积分数、功率、压力对沉积速率、金刚石形貌、电阻率的影响。其规律是随着碳源体积分数的增加，金刚石膜的沉积速率增加；随着压力的增加，生长速率呈现一个先增后减的趋势；随着功率的增加，也存在一个先增后降的趋势。研究结果表明碳源体积分数对沉积速率影响最大。综合各种因素，得到在H2＋CH4＋CO2的条件下沉积金刚石薄膜的最佳工艺条件为：碳源体积分数为0．63％；C／O=1．086；功率为490W；压力为5．33kPa。引入CO2使沉积速率得到提高，为常规方法沉积速率的3倍左右，表明引入CO2是一种提高沉积速率的有效方法。     

离子束辅助轰击对电弧离子镀沉积TiAlN膜层的影响

采用俄罗斯UVN 0.5D2I离子束辅助电弧离子镀沉积设备,在高速钢W18Cr4V基材上沉积TiAlN膜层;利用N离子束对膜层沉积之前的预处理和膜层沉积时的辅助轰击,并用SEM、X射线衍射和力学测试等手段研究了N离子束轰击对膜层表面形貌、相结构、显微硬度影响.结果表明:N离子束的预处理在基材表面形成了一定厚度N的过渡层;N离子束对膜层的辅助轰击,明显地降低了膜层表面"大颗粒"的密度,改善了膜层的表面形貌;同时,形成了由过渡层成分与膜层成分动态混合的扩散层;无N离子轰击时,TiAlN膜层是由(TiAl)N相和Ti2AlN相组成;轰击能量为7.5 keV时,TiAlN膜层也是由(TiAl)N相和Ti2AlN相组成,但(TiAl)N(111)取向减弱,而(200)和(220)取向均增强;Ti2AlN(211)及(301)取向均减弱.N离子束辅助轰击,使膜层的显微硬度由原来的21 GPa提高到25.3 GPa.     

高取向低粗糙度金刚石薄膜生长的研究

目的研究热丝化学气相沉积(HFCVD)工艺对金刚石薄膜生长的影响,确定影响金刚石薄膜生长的因素。方法采用热丝CVD法,以丙酮为碳源,在不同晶面的Si衬底上沉积金刚石薄膜,通过金相显微镜、X射线衍射仪分析薄膜生长特性。结果不同沉积温度下生长的金刚石薄膜表面形貌差异很大。在高、低碳源浓度下分别获得了(400)和(111)晶面取向的金刚石薄膜。采用分步沉积法,改善了成膜的效率。结论气源浓度和生长温度是影响金刚石薄膜生长的重要因素,分步沉积法对于金刚石薄膜的生长有较大影响。     

MPCVD快速制备(100)面金刚石薄膜

利用实验室自主研发的10 kW微波等离子体装置,在直径为75 mm的(100)硅片上快速沉积高质量(100)面金刚石薄膜。实验中,甲烷浓度由1%提高至5%,金刚石薄膜的沉积速率由1μm/h增至8.2μm/h。随着金刚石薄膜生长速率的增加,薄膜质量下降,晶型杂乱,非金刚石相含量增加。在气源中加入氧气以提高高速生长下金刚石薄膜的质量。不同氧气浓度对金刚石薄膜的半高宽(Full Width at Half Maximum,FWHM)有较大影响:氧气浓度为0.1%～0.5%时,金刚石薄膜的FWHM随着氧气浓度的增加而减小;0.6%～1.2%时,薄膜FWHM值随着氧气浓度的增加而增大;浓度大于1.2%时,FWHM值保持不变。在H2流量为300 cm3/min,CH4浓度为5%,O2浓度为0.5%的条件下,制备出了(100)面完整,晶型完整,有台阶生长状的金刚石薄膜。     

“限流环”对MPCVD法快速制备高质量金刚石膜的研究

为了提高金刚石膜的沉积速率和沉积质量,本文通过在5 kW微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)的腔体内添加“限流环”,运用较高的微波功率(4700 W)以较高的沉积速率(25.0μm/h)得到了高质量的金刚石膜.添加“限流环”后,明显改变了工作气体在腔体中的流向.在高功率微波下,工作气体能尽可能多地流经高能等离子体...     

衬底位置对制备（100）面金刚石薄膜的影响

本文利用5kW微波等离子体装置,在直径22mm的石英上沉积金刚石薄膜。实验研究了衬底在不同位置对沉积金刚石薄膜的质量产生的影响。实验中将2块石英衬底编号为A和B,样品A被放在偏离钼基片台中心5mm的位置,使石英的中间区域偏离等离子体球,而边缘区域处于等离子体球的下方。通过SEM和拉曼光谱表征所沉积的金刚石膜,对比样品A的中间和边缘区域发现中间的区域金刚石膜的质量差且不均匀,边缘区域则长出取向一致的（100）面金刚石。通过分析认为,较高的温度、大的等离子体密、合适的碳源浓度度等条件有利于（100）面金刚石薄膜的沉积。随后改进工艺,将样品B放在基片台中心使其处于等离子体的正下方,并调整生长温度和甲烷浓度,成功的获得了高质量均匀的（100）面金刚石薄膜。     

氩气流量对等离子体喷射法制备的金刚石膜形核的影响

采用100kW级直流电弧等离子喷射法进行金刚石膜沉积,阐述了氩气对维持电弧稳定的重要作用,讨论了氩气流量对衬底表面轰击的影响,氩气流量和不同电弧分区对形核期金刚石表面形貌和晶粒尺寸的影响,以及时间和不同预处理方式对金刚石形核密度的影响。结果表明:随着氩气流量的增加,氩气对衬底表面的轰击作用增强,金刚石膜表面形貌呈现从(111)到(100)的变化规律,金刚石晶粒尺寸减小,晶形变得不完整;弧边位置(100)取向更明显;使用金刚石微粒对衬底进行研磨预处理能显著提高金刚石的形核密度。     

氮气对DC-PCVD法制备金刚石薄膜影响的研究

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积方法,用甲烷、氢气、氮气的混合气体在Mo基底上成功制备了金刚石薄膜.分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)对不同流量氮气氛下生长金刚石薄膜的形貌、取向、质量进行了表征.结果表明:适量氮气的加入,不仅可以促进金刚石薄膜的生长速率,还可以促进金刚...     

Fe-C-S系金刚石单晶的高温高压合成

在Fe-C体系中加入单质硫(S)作为添加剂,采用高温高压法合成金刚石单晶.研究表明:S在高温高压下与Fe发生了相互作用,影响了Fe的催化性能,进而对金刚石的自发成核产生抑制作用.S的添加能使纯Fe触媒合成六八面体晶体的温度区间变宽,从而提高合成六八面体的可控性;在显微镜下观察金刚石晶体形貌颜色为深黄,晶体完整,包裹体较...     

热丝化学气相沉积法制备优质微米亚微米级单晶金刚石的研究

利用热丝化学气相沉积法（HFCVD）,在硅片衬底上进行微米级（〉1μm）及亚微米级（〈1μm）单晶金刚石的沉积研究。微米级金刚石是以高温高压法（HPHT）制备的1μm金刚石颗粒为籽晶,通过甩胶布晶的方法,在衬底上均匀分布晶种,并通过合理控制沉积工艺参数,在衬底上形成晶形完好的单晶金刚石。在沉积2 h后,可消除原HPHT籽晶缺陷,沉积6 h后,生长出晶形良好的立方八面体金刚石颗粒（约4μm）;对于亚微米级单晶金刚石,是直接在衬底上进行合成,通过调控沉积参数（如衬底预处理方法,偏流大小,沉积时间）对单晶金刚石的分布密度和颗粒度进行控制,经过2 h的沉积,最终获得了0.7μm的二十面体单晶金刚石。     

Ti层对316L不锈钢表面TiB2薄膜结合力的影晌

基于多层膜优异的力学性能,采用磁控溅射法在316L不锈钢基体表面沉淀[Ti／TiB2]。（n=1,2,3）多层膜以增强TiB2薄膜的膜基结合强度。研究周期数对多层膜的结构、硬度及结合力的影响。结果表明：TiB：单层膜表现为（001）方向的织构。随着周期数的增加,多层膜的织构方向由（001）转变为（100）;多层膜的硬度从20GPa增加到26GPa,但略低于TiB2单层膜的硬度（33GPa）;相对于单膜的膜基结合力（9．5N）,多层膜表现出较好膜基结合力,最大结合力可达24N。     

硅掺杂CVD金刚石薄膜

研究硅掺杂对CVD金刚石薄膜形貌、结构特性和成分的影响。通过向丙酮中加入正硅酸乙酯作为反应气体,在硅基底上沉积硅掺杂CVD金刚石薄膜。金刚石薄膜的表面形貌和显微组织由场发射电镜表征。金刚石薄膜的成分通过拉曼光谱和X射线衍射（XRD）进行研究。薄膜的表面粗糙度由表面轮廓仪评估。结果表明,硅掺杂会降低晶粒尺寸,促进晶粒细化并抑制三角锥形形貌。XRD研究表明,（111）朝向的晶面显著减少。拉曼光谱研究表明,硅掺杂会促进薄膜中硅碳键的形成以及非金刚石相的增多。在硅碳浓度比为1％时,沉积得到光滑的细晶粒金刚石薄膜。