Recovery of iron oxide concentrate from high-sulfur and low-grade pyrite cinder using an innovative beneficiating process

A high quality iron oxide concentrate, suitable as a feed for blast and electric reduction furnaces was recovered from high-sulfur and low-grade pyrite cinder. Pyrite cinder was treated with a hot strong alkali solution which dissolved most of the silica and alumina, leaving a solid residue and forming a precipitate which was an acid-soluble salt of aluminosilicate hydrate. The residue and precipitate were then treated with a diluted aqua regia to dissolve the precipitate and other impurities. Impurities such as the soluble silicates, aluminates and heavy metals can be extracted and produced high value-added products with several simple methods in later research. After analyzing the chemical composition and crystalline phase of raw material, the effects of different parameters on recovery efficiency of iron were carried out. The optimum reaction parameters were proposed as the following: melting at 200 °C for 1.0 h with 3.0 M NaOH in a liquid-solid ratio of 1.0:1.2 at atmospheric pressure, followed by leaching with aqua regia solution (3.0 vf.%) in a ratio of liquid-to-solid of 1.2:1.0 at room temperature for 1.5 h. In optimum parameters mentioned above, the raw residue only containing 38% Fe could be purified to about 65% and the recovery yield of Fe was 86%. Furthermore, the sulfur content of product could be reduced to 0.090% from 8.0%. To reveal the mechanism of this process, the phase transformation and microstructure of the process were studied by XRD and SEM with EDS.     

硫铁矿烧渣资源化利用的试验研究

用硫铁矿烧渣生产铁精粉,可为铁矿资源日益紧张的钢铁工业提供炼铁原料。本文针对三种品级的硫铁矿烧渣,研究了各自适宜的处理工艺。对于TFe(铁品位)相对较高的棕色型烧渣,通过磨矿-弱磁选-强磁选工艺,依次分选出磁铁矿、赤铁矿,将TFe从61.21%提高到64.06%;对于TFe中等的红色型烧渣,通过磁化焙烧-磨选工艺,将烧渣在温度650～700℃、CO/(CO+CO2)为10%～20%的条件下焙烧,烧渣中赤铁矿可较好地还原转化成磁铁矿,再经弱磁选分离,可使TFe从53.51%提高到64%以上;对于TFe较低的黑色型烧渣,通过磨矿-弱磁选工艺,TFe从44.83%提高到64.73%。通过分选试验,三种硫铁矿烧渣的TFe都可提高到64%以上,回收率可达77%以上。本研究为不同类型的硫铁矿烧渣选择适宜的处理工艺提供了依据和借鉴。     

水溶液氯化法高效溶解铂铑合金

我国工业上主要采用湿法工艺中的王水溶解法回收铂族金属,但由于其具有溶解时间较长、溶解温度较高的缺点,需要对该工艺进一步优化。以铂铑合金粉末(约含铑10%,铂90%)为原料,通过在自制反应釜中向传统王水溶解体系通入氯气来提高王水氧化铂铑合金的能力,并通过加入铁基离子液体富集反应产物PtCl_6~(2-)和RhCl_6~(3-),从而实现铂铑合金的低温快速溶解。考察了盐酸/硝酸体积比、液固比、液氯用量、反应温度、离子液体用量对铂铑合金溶解速率的影响。结果表明,在最佳反应条件下,铂铑合金全溶时间缩短至1.52h;通过对铂铑合金溶解液进行分离提纯后,得到纯度大于99.95%的铂、铑单质,回收率分别为99.2%和98.6%。对传统王水溶解工艺改进后,溶解效率提升了约78.29%,本方法在工业上应用具有很大潜力。     

烧结机头电除尘灰的分级利用

摘要：以某钢铁企业烧结机头电除尘灰为原料，采用水浸-过滤-蒸发浓缩-冷却结晶工艺研究KCl的回收试验及浸出渣的再利用。研究浸出时间、液固比、搅拌速度和浸出温度等因素对KCl的回收效果的影响。结果表明：1号、2号电场除尘灰经过一次水洗浸出后，碱金属K、Na的脱除率分别达99.90%、99.99%和99.85%、99.93%，浸出渣铁品位为47.51%和43.90%，重金属Pb质量分数为0.14%和0.57%，浸出渣可返回烧结工序；3号、4号电场除尘灰经过二次水洗浸出后，碱金属K、Na的脱除率分别达99.34%、99.66%和99.38%、99.69%,浸出渣铁品位为35.19%和20.86%，重金属Pb质量分数为10.86%和14.50%，浸出渣可作为火法回收铅的原料。浸出液经过蒸发浓缩冷却结晶，得到产品中KCl质量分数为93.39%。     

王水分金渣氨水浸出回收金银试验研究

黄金提纯过程使用王水分金产生的分金渣中会有少量未被溶解且被氯化银包覆的金,为更好地回收有价金属,提高资源利用率,进行了氨水浸出氯化银、葡萄糖还原银、王水溶金等试验研究。其结果表明:每100 g烘干王水分金渣,在加入450 mL氨水、反应时间45 min、固液比为6的条件下,Ag浸出率可达72.5%;氨水浸出渣再采用王水溶金,金浸出率约77.29%;银总回收率71.05%,指标较好。     

从含铜金黄铁矿中综合回收金属铜与金的研究

针对某含有金、银、铜等多种有价元素的黄铁矿,在对其原矿物化性质分析的基础上,通过低温氧化焙烧,烟气制酸,焙砂硫酸浸铜,浸铜渣氰化浸金的工艺对该黄铁矿实现了综合利用.使用上述工艺对含硫45.85%(质量分数)、含铜1.92%(质量分数)、含金1.60 g/t的黄铁矿进行处理,得到铜的浸出率为90.09%,金的浸出率可达70%,氰化渣中铁的含量为63.46%,可作为铁精矿外售.金、铜、铁等有价组分实现了综合回收.      

硫酸渣脱硫制备高品质铁精矿研究进展

利用硫酸渣脱硫制备高品质铁精矿具有良好的的工业利用价值,不仅可以解决烧渣的综合利用问题,而且可以解决其对环境影响的问题.本文系统介绍了硫酸渣脱硫制备高品质铁精矿的脱硫技术方法、工艺流程及最新研究进展.硫酸渣脱硫方法主要有化学法、联合法和生物法.化学法主要包括酸浸、碱浸,联合法可分为碱浸-酸浸、浮选-磁选、重选-浮选、磁化焙烧-磁选等联合工艺方法.比较了这些方法的工艺路线及存在的优缺点,提出了生物法具有良好的工业应用前景,展望了该方法未来的研究方向为:高效脱硫菌种的选育,生物脱硫液的循环使用,硫酸渣生物脱硫协同回收有价金属,生物脱硫过程基础理论及工程化技术研究等.      

Influence of Mechanical Activation on Acid Leaching Dephosphorization of High-phosphorus Iron Ore Concentrates

High pressure roll grinding (HPRG)and ball milling were compared to investigate the influence of me-chanical activation on the acid leaching dephosphorization of a high-phosphorus iron ore concentrate,which was man-ufactured through magnetizing roasting-magnetic separation of high-phosphorus oolitic iron ores.The results indica-ted that when high-phosphorus iron ore concentrates containing 54·92 mass% iron and 0·76 mass% phosphorus were directly processed through acid leaching,iron ore concentrates containing 55·74 mass% iron and 0·33 mass%phosphorus with an iron recovery of 84·64% and dephosphorization of 63·79% were obtained.When high-phosphor-us iron ore concentrates activated by ball milling were processed by acid leaching,iron ore concentrates containing 56·03 mass% iron and 0·21 mass% phosphorus with an iron recovery of 85·65% and dephosphorization of 77·49%were obtained.Meanwhile,when high-phosphorus iron ore concentrates activated by HPRG were processed by acid leaching,iron ore concentrates containing 58·02 mass% iron and 0·10 mass% phosphorus were obtained,with the iron recovery reaching 88·42% and the dephosphorization rate reaching 88·99%.Mechanistic studies demonstrated that ball milling can reduce the particle size,demonstrating a prominent reunion phenomenon.In contrast,HPRG pretreatment contributes to the formation of more cracks within the particles and selective dissociation of iron and P bearing minerals,which can provide the favorable kinetic conditions to accelerate the solid-liquid reaction rate.As such,the crystal structure is destroyed and the surface energy of mineral particles is strengthened by mechanical ac-tivation,further strengthening the dephosphorization.     

响应曲面法优化Na2S-NaOH体系浸出硫酸烧渣中的砷

硫酸烧渣作为重要的二次资源,除砷有利于提高烧渣的价值.针对某含砷硫酸烧渣预处理脱砷的问题,采用Na₂S-NaOH体系浸出烧渣中的砷.首先采用单因素试验确定Na₂S和NaOH的药剂用量范围,进而采用响应曲面法优化浸出工艺参数.结果显示,响应曲面法优化Na₂S-NaOH体系中浸出砷的模型显著,Na₂S、NaOH和温度均对砷的浸出有着重要影响,且温度越高越有利于砷的浸出,Na₂S和NaOH之间存在明显的交互作用,在80℃、NaOH浓度为0.34 mol·L-1、Na₂S浓度为0.12mol·L-1时,浸出后烧渣中的砷质量分数可以降低到0.08%.      

王水银渣金银综合回收工艺研究

对经王水分金后的残渣(王水银渣)探索了王水再提纯、直接造渣熔炼、置换—硝酸分银—王水分金全湿法3种工艺。结果发现前二种工艺都存在尾渣需再处理的问题,而采用置换—硝酸分银—王水分金全湿法工艺处理效果最佳,金银直收率均可达99.97%,且工艺流程简单、金银直收率高。     

废旧锂电池废料除铝及回收铝工艺研究

锂离子电池作为电池市场的主要产品,产量不计其数,同时每年废弃的锂离子电池数目也非常巨大,这些锂离子电池废料中含有丰富的金属元素,为了能够有效地提取废旧锂离子电池中宝贵的金属,对其进行除铝和回收铝研究.实验使用NaOH为浸出剂、二级逆流碱浸法为工艺,探究了从锂离子电池废料中除铝的较优条件,并且利用XRF、扫描电镜对锂离子废料元素和氢氧化铝沉淀表面进行形貌分析,初步探究了不同pH值对浸出液中回收氢氧化铝能力的影响.结果表明,除铝较为适宜工艺条件为加碱量为Al的化学计量比的1.5倍,反应温度为80 ℃、反应时间为1 h、一级碱浸固液比为1:12（g/L）、二级碱浸浓度为5 %、一二级碱浸碱配比为6:4,加料方式为一级碱浸先加碱溶液再加固体废料、二级碱浸先加固体废料再加碱溶液的方式.此条件下,铝的浸出率达到12.32 %以上,废料中超过90 %铝被浸出.沉淀氢氧化铝的较优pH值为7~8.      

复杂钼矿石中钼的化学物相分析

目前我国针对钼矿石进行物相分析时一般主要选择先溶解氧化钼,将留在残渣中的钼相计为硫化钼,但对于复杂钼矿石,这种操作会导致部分难溶的胶态氧化钼被计为硫化钼而使测定结果不准确,误导选矿工艺的制定。准确分离硫化钼和这部分难溶矿物中钼是钼矿石化学物相分析方法和选矿工艺亟待解决的问题。某地钼矿石因含有与金红石嵌连关系十分复杂的胶态氧化钼,无法通过传统化学物相分析方法浸出。实验以该地区的钼矿石为研究对象,通过实验探讨了使用王水作为浸取剂分离硫化钼和这部分难溶矿物中钼的方法,实现了硫化钼的准确定量分析。结果表明,采用45%(V/V)王水,于80℃水浴上反应2.0h的条件浸取硫化钼,能较好地分离出硫化钼。对钼矿各相态结果进行精密度考察,硫化钼相的钼测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.13%,残渣部分难溶矿物中钼的RSD(n=6)为1.8%;相态合量与总钼测定结果一致;且分离测定的硫化钼分布率69.56%与经矿物自动解离分析仪(MLA)鉴定结果70%一致,实验结果能正确指导选矿工艺。     

电感耦合等离子体质谱法测定水泥中11种组分

采用7mL王水-2mL氢氟酸-2mL高氯酸-5mL硝酸体系对样品进行处理,选用⁴⁵Sc为内标校正²⁷Al、⁴⁷Ti、²⁴Mg、³⁹K和⁴³Ca,选用⁷²Ge为内标校正⁵⁷Fe、⁵³Cr、⁵⁵Mn和⁶³Cu,选用¹⁰³Rh校正²⁰⁸Pb和¹¹¹Cd,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水泥中氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙、铅、镉、铬、锰、铜等11种组分的方法。实验表明,在样品中加入7mL王水和2mL氢氟酸,置于80℃电加热装置上预处理20min,放入微波消解仪中进行消解,消解后样液中加入2mL高氯酸于160℃进一步消解样品并驱除多余的氢氟酸,再加入5mL硝酸驱除多余的高氯酸,可将样品溶解完全。在选定的实验条件下,各组分相应校准曲线的相关系数均不小于0.9996。按照实验方法对两种水泥标准物质GBW 03204b和GBW 03203b中的11种组分分别进行了8次平行测定,并分别加入铅、镉、铬、锰、铜的单元素标准溶液进行加标回收试验,所有组分测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在3.7%~6.2%之间,氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙的测定值与认定值基本一致,铅、镉、铬、锰、铜的加标回收率在87%~109%之间。     

Autoclave processing of the products of catalytic synthesis of industrial diamonds

A process is developed for the autoclave leaching of nickel and manganese with sulfuric acid from the products of catalytic synthesis of industrial diamonds containing 20% Ni and 30% Mn. The optimum conditions for the autoclave processes are determined to be as follows: the temperature range is 150–160°C, the solution acidity is 5 N H₂SO₄ (230–240 g/l), the leaching duration is 2 h, and the number of processing steps is two. The extraction of the metals into a solution under these conditions is >99% for a total Ni + Co content of <0.4–0.5% in the autoclave leaching cake. The studies performed are related to the search for alternative ways of the catalytic preparation of industrial diamonds that can replace the nonferrous metal leaching technology using aqua regia solutions, which is mainly applied for these purposes under industrial conditions.     

从火法冶炼硅酸钙渣中回收钨钼的试验研究

以某厂火法冶炼硅酸钙渣为原料,在前期探索试验中,采用常压高温碱煮和高温高压碱煮、碱性条件下磷酸盐浸出取得浸出效果不好的情况下,通过采用加碱焙烧-球磨浸出工艺综合回收钨钼,成功实现钨钼高回收率。由于焙烧方法需要采用高温,能耗较高,因此主要进行加碱焙烧条件试验以及探索降低焙烧温度试验研究。经过试验,找到最佳工艺为:原料与Na2CO3和Na2O2的重量之比为10∶5∶1,在800℃下联合焙烧1 h,加水球磨,钨钼的回收率能达到92%以上。     

铂钯精矿提取高纯铂的工艺研究

针对传统“王水溶解—氯化铵反复沉淀法”从铂钯精矿提取铂的过程中存在氮氧化物难治理、赶硝不彻底造成钯超标等问题,提出了“氯酸钠溶解—水解—丁二酮肟除钯—水合肼还原精炼”全湿法短流程,从铂钯精矿提取高纯铂的新工艺方案。结合工业生产实践对该新工艺的流程和原理进行详细分析,并确定了各阶段的最佳反应条件。该工艺可以稳定产出满足SM-99.95的海绵铂,铂直收率高达98%。新工艺流程简单,原料适应性强,成本低、易操作。     

活性炭吸附原子吸收光度法测定铅锑精矿中金的含量

通过在铅锑精矿焙烧时加入一定量的氧化锌或氧化钙，使铅锑精矿在灼烧过程中的单质硫、有机质、硫化物、碳充分焙烧，然后采用王水分解矿样，活性炭动态吸附富集金，灰化除碳，王水溶解，原子吸收光度法测定铅锑精矿中金含量，方法快速、准确，同时适用于含碳、硫较高焙烧时易结块的精矿样品。     

从废Pd-C催化剂中回收钯的研究

采用甲酸代替碱性甲醛溶液作还原剂、过氧化氢－盐酸混合溶液代替王水作溶剂回收废Ｐｄ－Ｃ催化剂中的钯。考察了影响钯收率的诸因素,确定了最佳回收条件,其收率远高于文献法,达９５％左右,且减轻了环境污染。     

鲕状赤铁矿微波加热还原提铁脱磷机制

采用微波加热还原鲕状赤铁矿内配碳球团,考察了还原温度、碱度及添加剂用量对球团含磷组元迁移的影响,对微波碳热还原提铁脱磷机制进行了分析。结果表明,随着还原温度的升高含磷组元逐渐被还原,当还原温度达到1 150℃以上时含磷矿物被大量还原,并且富集到还原铁中造成还原铁粉磷含量过高。在较低还原温度下,通过选择合适的碱度和脱磷剂用量,能有效地抑制含磷组元的还原,促进铁氧化物的还原和聚集。实验采用原矿粒度0.8 mm、碱度0.8、碳氧摩尔比1.0、钠盐添加剂用量20%(质量分数)、还原温度为950℃保温10 min的条件对物料进行还原,将还原物料研磨到0.074 mm在65 mT的场强下进行磁选可得到全铁质量分数82.79%、回收率86.49%、P质量分数0.34%的指标,所得到的还原铁粉杂质较少,而含磷物质主要以磷酸盐的形式存在于磁选渣中。     

原子吸收光谱法测定地质样品中的金

样品经高温焙烧,用50%王水分解,在5%~30%的王水介质中以聚氨酯泡沫塑料动态吸附金后,用1%的硫脲酸性溶液水浴加热解吸,解吸液直接进行测定;样品中大量其他共存元素均无干扰,测定范围为0.01~20 g/t。该方法分析步骤简单快速,成本低,测定结果准确可靠,重现性高,适合地质样品的批量分析。